Avancerede eksperimentelle metoder til lav-temperatur Magnetotransport Måling af nye materialer

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

Udøvelse af materialer platforme for avanceret elektronik teknologi kræver metoder til high-throughput materialer syntese og efterfølgende karakterisering. Nye materialer af interesse i denne stræben kan fremstilles i bulk ved direkte reaktion syntese ^1,2, elektrokemisk vækst ^3,4, og andre metoder ^{5 i en} mere hurtig måde end mere involveret monokrystallinske tyndfilmafsætningsmetoder som molekylær stråle epitaksi eller kemisk dampaflejring. Den konventionelle metode til at måle transportegenskaber af bulk krystal prøver er at spalte et rektangulært prismeformet fragment med dimensioner på ca. 1 mm x 1 mm x 6 mm og vedhæfte ledning fører til prøven i et Hall bar konfiguration ^6.

Visse materialer er en udfordring, hvor den traditionelle bulk-Hall bar enhed fremstillingsmetode er utilstrækkelig til at frembringe en målbar enhed til måling prøve transport. Dette kan væreforårsage de producerede krystaller er for små til at fastgøre ledningerne til, selv under en kraftig optisk mikroskop, fordi den ønskede prøve tykkelse er af størrelsesordenen en til kun et par monolag, eller fordi man har til formål at måle en stak lagdelt todimensionalt materialer med nær- eller sub-nanometer tykkelse. Den første kategori består af, f.eks nanotråde og visse præparater af molybdenoxid bronzer ^7. Den anden kategori består af enkelte meget-par lag af todimensionale materialer såsom graphene ^8, TMDS _(MoS2, WTE _2, etc.), og topologiske isolatorer (Bi _{2 SE} 3, Bi _x Sb _1-x Te ₃ etc.). Den tredje kategori består af heterostrukturer udarbejdet ved at stable individuelle lag af todimensionale materialer ved manuel samling via lag overførsel, især en trelags stak af HBN-graphene-HBN ^9.

Sonderende forskning af nye eLEKTRONISK materialer kræver passende metoder til fremstilling af enheder på vanskeligt efter mål prøver. Ofte det første parti af et nyt materiale syntetiseret ved direkte reaktion eller elektrokemisk vækst giver meget små enkelte krystaller med dimensioner på størrelse størrelsesordenen mikron. Sådanne prøver har historisk vist sig enormt vanskeligt at fastgøre metalkontakterne til, hvilket nødvendiggør en forbedring af vækst prøve parametre for at opnå større krystaller lettere transport enhed fabrikation, præsentere en hindring i high-throughput forskning af nye materialer. For at muliggøre hurtig karakterisering af materialer, er en metode til indretningsfremstilling for meget små prøver blevet udtænkt for at tillade karakterisering af nye materialer, så snart der er udarbejdet et foreløbigt batch. En lille variation af denne metode er anvendelig til at producere enheder ved hjælp afstødes prøver af todimensionale materialer såsom graphene, HBN og TMDS, samt flerlags heterostrukturer af en sådan materialer. Enheder overholdes og wire-bundet til en pakke til indsættelse i en kommerciel superledende magnet, tør helium tæt cyklus cryostat magnetotransport system. Transport målinger ved temperaturer ned til 0.300 K og magnetfelter op til 12 T.

Protocol

1. Fremstilling af substrat Opnå 4 tommer silicium (Si) wafer består af stærkt p-doteret doteret Si dækket med ca. 300 nm SiO2. Dette substrat struktur vil substratet for at fungere som en baglåge. Brug udarbejdelse / design software, designe en 1 cm x 1 cm mønster med jævnt fordelte funktioner, såsom opregnede kors, i x- og y-retningen at bruge som positionelle lokalisatorer på underlaget for overførte prøve flager og opretningsmærker til elektronstråle litografi ( f…

Representative Results

Figur 3 viser en typisk Hall bar indretning mønstret med henblik på en lav temperatur magnetotransport eksperiment. Den optiske billede i øverste figur viser en succes-fabrikeret Graphene / HBN Hall bar; den nederste billede viser enhedens skematisk med Landauer-Büttiker edge stater, der opstår fra Landau niveauer (LLs), en transport mekanisme, der kan bruges til at beregne værdierne af de kvantiserede Hall modstande, den eksperimentelle undersøgelse af som vil bl…

Discussion

Efter erhvervelsen af ​​høj kvalitet bulk-prøver, karakteriseret at sikre passende sammensætning og struktur, prøver mønstrede i det afbildet ved eksfolierende flager af prøven geometri på 1 cm × 1 cm stykker af substrat. Substrater sammensat af stærkt p-doteret Si omfattet af ca. 300 nm _SiO2 foretrækkes, da de øger eksperimentelle parameter plads ved at tillade anvendelsen af en baglåge. Prøverne skal være tilstrækkeligt tyndt – færre end 10 nm – at frembringe et tilstrækkeligt felt virk…

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)