Méthodes expérimentales avancées pour basse température magnétotransport mesure de nouveaux matériaux

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

La poursuite de plates-formes de matériaux pour la technologie de l'électronique de pointe exige des méthodes de synthèse des matériaux de haute débit et la caractérisation ultérieure. De nouveaux matériaux d'intérêt dans cette poursuite peuvent être produits en vrac par synthèse directe de réaction ^{1,2, 3,4} de croissance électrochimique, et d'autres procédés ⁵ d'une manière plus rapide que les techniques plus compliquées monocristallines minces de dépôt de film telles que l'épitaxie par faisceau moléculaire ou dépôt chimique en phase vapeur. La méthode classique pour mesurer les propriétés de transport des échantillons de cristal en vrac est de cliver un fragment en forme de prisme rectangulaire avec des dimensions d'environ 1 mm x 1 mm x 6 mm et fixer le fil conduit à l'échantillon dans une configuration de bar ^Hall 6.

Certains matériaux présentent un défi dans lequel le procédé de fabrication du dispositif traditionnel vrac barre de Hall est insuffisante pour produire un dispositif mesurable pour la mesure de transport de l'échantillon. Ceci peut être soitamènent les cristaux produits sont trop petits pour attacher des fils conducteurs de même au microscope optique puissant, car l'épaisseur souhaitée de l'échantillon est de l'ordre de une à quelques monocouches, ou parce que l'on vise à mesurer un empilement de couches bidimensionnelles des matériaux d'une épaisseur proche ou sous-nanométrique. La première catégorie comprend, par exemple des nanofils et certaines préparations d'oxyde de molybdène bronzes ^7. La deuxième catégorie se compose de simples à très peu de couches de matériaux bidimensionnels tels que le graphène ^8, DMT _(MoS2, WTE _2, etc.), et isolants topologiques _(Bi 2 _Se 3, Bi _x Sb _{1-x Te} 3 , etc.). La troisième catégorie se compose d'hétérostructures préparés par empilement de couches individuelles de matériaux bidimensionnels par assemblage manuel par transfert de couche, notamment une pile de trois couches de graphène ^hBN-hBN-9.

Recherche exploratoire de nouveaux ematériaux lectronic exige des méthodes adéquates pour les appareils sur des échantillons difficiles à mesure la production. Souvent, le premier lot d'un nouveau matériau synthétisé par réaction directe ou la croissance électrochimique donne de très petits cristaux simples avec des dimensions de l'ordre de la taille du micron. Ces échantillons ont historiquement avéré extrêmement difficile de joindre les contacts métalliques, ce qui nécessite l'amélioration des paramètres de croissance de l'échantillon pour obtenir des cristaux plus grands pour faciliter la fabrication de dispositifs de transport, présentant un obstacle dans la recherche à haut débit de nouveaux matériaux. Afin de permettre une caractérisation rapide de matériaux, un procédé de fabrication d'un dispositif de très petits échantillons a été conçu pour permettre la caractérisation de nouveaux matériaux dès qu'un lot préliminaire a été produit. Une légère variation de cette méthodologie est applicable aux dispositifs utilisant des échantillons de matériaux exfoliée deux dimensions tels que le graphène, hBN et TMD, ainsi que des hétérostructures multicouches de tels ma productionmaté-. Les périphériques sont respectées et le fil-liés à un package pour l'insertion dans un aimant supraconducteur commercial, système de cryostat magnétotransport gros cycle de séchage hélium. Des mesures de transport sont pris à des températures jusqu'à 0.300 K et les champs magnétiques jusqu'à 12 T.

Protocol

1. Préparation du substrat Obtenir 4 pouces silicium (Si), composé de tranche fortement dopée à dopage p Si couvert par environ 300 nm de SiO 2. Cette structure de support permet au substrat pour servir de grille arrière. Grâce à un logiciel de dessin / design, la conception d'un cm × 1 cm modèle 1 avec des fonctionnalités régulièrement espacés, tels que des croix énumérés, dans la direction x et y utiliser comme localisateurs de position sur le substrat pour flocons d…

Representative Results

La figure 3 représente un dispositif typique à effet Hall à barres à motif en vue d'une expérience de magnétotransport à basse température. L'image optique dans la figure du haut montre un bar graphène / hBN Salle-fabriqué avec succès; l'image du bas montre le schéma de l'appareil avec les Etats de pointe Landauer-Büttiker qui découlent des Landau niveaux (LLS), un mécanisme de transport qui peut être utilisé pour calculer les valeurs des…

Discussion

Après acquisition d'échantillons en vrac de haute qualité, caractérisé pour assurer la composition et la structure appropriée, des échantillons sont modelées dans la géométrie représentée en exfoliant flocons d'échantillon sur une cm x 1 cm morceaux de substrat. Substrats composés de fortement p-Si dopé couverts par environ 300 nm de SiO ₂ sont préférés car ils augmentent l'espace de paramètre expérimental en permettant l'application d'une porte arrière. Les échantill…

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)