Erweiterte Experimentelle Methoden für Niedertemperatur-Magneto Messung der Novel Materials

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

Das Streben nach Materialien Plattformen für fortschrittliche Elektronik-Technologie fordert Verfahren zur Hochdurchsatz-Materialsynthese und die anschließende Charakterisierung. Neuartige Materialien von Interesse in dieser Verfolgung kann in Groß durch direkte Reaktion Synthese ^1,2, elektrochemische Wachstum ^3,4, und andere Methoden ⁵ eine schnellere Art und Weise, als mehr beteiligt Einkristall-Dünnfilmdepositionstechniken, wie beispielsweise Molekularstrahlepitaxie oder hergestellt werden chemische Gasphasenabscheidung. Das herkömmliche Verfahren, um die Transporteigenschaften der Volumenkristall Proben zu messen, ist eine rechteckige, prismenförmigen Fragment mit einer Größe von etwa 1 mm x 1 mm x 6 mm zu spalten und zu befestigen Drahtes führt zu der Probe in einer Hall-Anordnung ^6.

Bestimmte Materialien stellen eine Herausforderung, wobei der traditionellen Halle bar Vorrichtungsherstellverfahren Groß nicht ausreicht, um eine messbare Vorrichtung zum Probentransport Messung zu erzeugen. Dies kann seinbewirken, daß die hergestellten Kristalle sind zu klein, um Anschlußdrähte auf, selbst unter einem starken optischen Mikroskop zu befestigen, da die gewünschte Probendicke in der Größenordnung von einem bis wenigen Monoschichten oder weil ein Ziel, um einen Stapel von geschichteten zweidimensionale Messung Materialien mit Near- oder Sub-Nanometer Dicke. Die erste Kategorie besteht aus beispielsweise Nanodrähte und bestimmte Zubereitungen von Molybdänoxid Bronzen ^7. Die zweite Kategorie besteht aus einzelnen sehr-wenigen Schichten von zweidimensionalen Materialien wie Graphen ^8. Schwingungstilger _(MoS 2, WTE _{2, etc.),} und topologische Isolatoren (Bi _{2 Se 3,} Bi _{x Sb 1-x Te} 3 usw.). Die dritte Gruppe besteht aus Heterostrukturen durch das Stapeln einzelner Schichten von zweidimensionalen Materialien durch manuelle Montage über Schichtübertragung, insbesondere einen dreischichtigen Stapel hBN-graphen hBN ^{9 hergestellt.}

Orientierende Forschung von neuen electronic Materialien verlangt angemessene Verfahren zur Herstellung von Geräten auf schwer zu messen Proben. Oft ist die erste Charge von einem neuen Material durch direkte Umsetzung oder elektrochemische Wachstum synthetisiert ergibt sehr kleine Einkristalle mit Abmessungen in der Größenordnung von Mikrometern Größe. Solche Proben wurden historisch belegten enorm schwierig, die Metallkontakte zu befestigen und erfordern Verbesserung der Probenwachstumsparameter zu größeren Kristallen zum leichteren Transport Bauelementherstellung zu erreichen, stellt ein Hindernis bei der Hochdurchsatz-Forschung von neuen Materialien. Um eine schnelle Charakterisierung von Materialien zu ermöglichen, wurde ein Verfahren zur Herstellung von Vorrichtungen für sehr kleine Proben entwickelt worden, um die Charakterisierung von neuen Materialien, sobald ein Vorbatch hergestellt wurde ermöglichen. Eine geringfügige Variation dieser Methode ist anwendbar auf die Herstellung Geräte mit abgeblätterten Proben von flächigen Werkstoffen wie Graphen, hBN und Tilger sowie mehrschichtige Hetero solcher malien. Geräte werden eingehalten und zu einem Paket zum Einsetzen drahtgebondet in einen kommerziellen supraleitenden Magneten, trockenen Helium geschlossenem Kreislauf Kryostaten Magnetotransportsystem. Verkehrsmessungen werden bei Temperaturen bis zu 0.300 K und Magnetfeldern bis zu 12 T. gemacht

Protocol

1. Herstellung des Substrats Erhalten 4 Zoll Silicium (Si) -Wafer der stark dotierten p-dotierten Si von etwa 300 nm aus SiO 2 bedeckt. Diese Substratstruktur ermöglicht es dem Träger, um als Backgate zu dienen. Verwendung Ausarbeitung / Design-Software, die Gestaltung eines 1 cm x 1 cm Muster mit gleichmäßig verteilten Funktionen, wie aufgezählt Kreuzen, in der x- und y-Richtung, um als Positions Locators auf dem Substrat zu übertragen Probe Flocken und Ausrichtungsmarken für die …

Representative Results

Figur 3 zeigt einen typischen Hall-Vorrichtung für den Zweck eines Niedertemperatur-Magneto Experiment gemustert. Das optische Bild in der oberen Abbildung zeigt eine erfolgreich fertigt Graphene / hBN Halle bar; das untere Bild zeigt die Vorrichtung schema mit den Landauer-Büttiker Randstaaten, die von den Landau-Niveaus (LLS) entstehen, einen Transportmechanismus, der verwendet werden kann, um die Werte der quantisierten Hall-Widerstände zu berechnen, die experiment…

Discussion

Nach der Erfassung von hoher Qualität Massenproben, dadurch gekennzeichnet, geeignete Zusammensetzung und Struktur zu gewährleisten, werden die Proben in den von Peeling Flocken Probe dargestellten Geometrie auf 1 cm × 1 cm große Stücke des Substrats strukturiert. Substrate der stark p-dotierten Si von etwa 300 nm _aus SiO 2 bedeckt sind bevorzugt, da sie die experimentelle Parameterraum zu erhöhen, indem man die Anwendung eines Rückgate. Weniger als 10 nm – – um eine ausreichende Feldeffekt zum Abstimm…

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)