שיטות ניסיוניות מתקדמות לטמפרטורה נמוכה Magnetotransport מדידה של חומרים חדשים

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

המרדף של פלטפורמות חומרים לטכנולוגית אלקטרוניקה מתקדמת דורש שיטות לסינתזת חומרי תפוקה גבוהה ואפיון שלאחר מכן. חומרים חדשים של עניין במרדף זה יכול להיות מיוצרים בכמויות גדולות על ידי סינתזה ישירה תגובת ^{1,2, 3,4} צמיחה אלקטרוכימיים, ושיטות אחרות ⁵ באופנה מהירה יותר מאשר טכניקות מעורבות יותר גביש יחיד דקות בתצהיר סרט כגון epitaxy קרן מולקולרי או שיקוע כימי. השיטה המקובלת למדידת תכונות הובלת דגימות גביש בתפזורת היא לדבוק שבר בצורת מנסרה מלבני עם ממדים של כ 1 מ"מ x 1 מ"מ x 6 מ"מ ולצרף חוט מוביל למדגם בתצורת בר הול ^6.

חומרים מסוימים מהווים אתגר בי שיטת התפזורת המסורתית בר אולם ייצור מכשיר אינה מספיקה כדי לייצר מכשיר למדידה למדידת תחבורת מדגם. זה יכול להיות להיותלגרום לגבישים מיוצרים הם קטנים מדי כדי לצרף חוטים להוביל ל, אפילו תחת מיקרוסקופ אופטי רב עוצמה, משום שעובי המדגם הרצוי הוא בסדר הגודל של אחד לרק כמה monolayers, או משום שאחד נועד למדוד ערימה של דו-ממדי שכבתיים חומרים בעובי של כמעט או תת-ננומטר. הקטגוריה הראשונה כוללת, לדוגמא nanowires והכנות מסוימות של תחמוצת מוליבדן ארד ^7. הקטגוריה השנייה כוללת למאוד-כמה שכבות בודדות של חומרים דו-ממדיים כגון גרפן ^8, TMDS (MOS _2, WTe _2, וכו '), ומבודדי טופולוגי (Bi ₂ Se _3, Bi _x Sb _1-x טה ₃ , וכו '). הקטגוריה השלישית מורכבת מheterostructures שהוכן על ידי לערום שכבות בודדות של חומרים דו-ממדיים על ידי הרכבה ידנית באמצעות העברת שכבה, בעיקר ערימה התלה-שכבתית של hBN-גרפן-hBN ^9.

מחקר גישוש של דואר רומןחומרי lectronic דורשים שיטות נאותות לייצור מכשירים בדגימות קשה-מידה. לעתים קרובות, את המנה הראשונה של חומר חדש מסונתז על ידי תגובה ישירה או צמיחה אלקטרוכימיים מניבה גבישים יחידים קטנים מאוד עם ממדים על סדר הגודל של מיקרון. דגימות כאלה הוכיחו היסטוריים קשות מאוד לצרף מגעים מתכת ל, המחייב שיפור של פרמטרים צמיחת מדגם כדי להשיג גבישים גדולים יותר לייצור מכשיר תחבורה קל יותר, המציגים מכשול במחקר התפוקה גבוהה של חומרים חדשים. על מנת לאפשר אפיון מהיר של חומרים, שיטה של ​​ייצור מכשיר למדגמים קטנים מאוד כבר המציאה כדי לאפשר האפיון של חומרים חדשים בהקדם אצווה ראשוני הופק. וריאציה קלה של מתודולוגיה זו חלה על ייצור מכשירים באמצעות דגימות מודבק של חומרים דו-ממדיים כגון גרפן, hBN, וTMDS, כמו גם heterostructures רב-השכבתי של ma כזהterials. התקנים הם דבקו וחוט-ערובה לחבילה להכנסה לתוך מגנט מוליך מסחרי, מערכת הליום יבשה קרוב מחזור magnetotransport cryostat. מדידות תחבורה נלקחות בטמפרטורות עד 0.300 K ושדות מגנטיים עד 12 ט

Protocol

1. הכנת התשתית להשיג 4 אינץ 'סיליקון רקיק (Si) המורכב מסי-מסומם עמ כבדות מסומם מכוסה על ידי כ -300 ננומטר של SiO 2. מבנה מצע זה יאפשר המצע לשמש שער אחורי. שימוש בתוכנת שרטוט / עיצוב, לעצב סנטימ?…

Representative Results

איור 3 מראה מכשיר בר אולם אופייני דוגמת לצורך ניסוי magnetotransport הטמפרטורה נמוך. התמונה האופטית בדמות העליונה מציגה סרגל גראפן / hBN הול מפוברק-בהצלחה; התמונה התחתונה מראה סכמטי מכשיר עם מדינות הקצה לנדאואר-Büttiker שנובעות מהרמות (LLS) לנדאו, מנגנון ?…

Discussion

לאחר הרכישה של דגימות בתפזורת באיכות גבוהה, המתאפיינות על מנת להבטיח הרכב ומבנה מתאימים, דגימות בדוגמת לגיאומטריה מתוארת על ידי פילינג פתיתים של מדגם על סנטימטר 1 × 1 חתיכות של מצע סנטימטר. מצעים מורכבים של Si כבדות מסומם עמ 'מכוסים על ידי כ -300 ננומטר של SiO ₂ הם הע…

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)