Metodi sperimentali avanzati per bassa temperatura magnetotrasporto Misura di nuovi materiali

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

Il perseguimento di piattaforme materiali per la tecnologia elettronica avanzata richiede metodi per la sintesi di materiali high-throughput e la successiva caratterizzazione. Nuovi materiali di interesse in questa ricerca possono essere prodotti in massa per sintesi diretta reazione ^{1,2, 3,4} elettrochimica crescita, e altri metodi ⁵ in modo più rapido rispetto più coinvolti monocristallo sottili tecniche di deposizione di film come epitassia a fascio molecolare o deposizione di vapore chimico. Il metodo convenzionale per misurare le proprietà di trasporto di campioni di cristallo bulk è di scindere un frammento prismatica rettangolare con dimensioni di circa 1 mm x 1 mm x 6 mm e collegare filo conduce al campione in una configurazione ^padiglione 6 bar.

Alcuni materiali pongono una sfida in cui la barra Sala metodo tradizionale di fabbricazione del dispositivo di massa è insufficiente a produrre un dispositivo per la misura misurabile trasporto del campione. Questo può essere esserecausano i cristalli prodotti sono troppo piccoli per collegare cavi a, anche sotto un microscopio ottico potente, perché lo spessore del campione desiderato è dell'ordine di uno a pochi monostrati, o perché si mira a misurare una pila di strati bidimensionali materiali con spessori vicino o sub-nanometrica. La prima categoria è costituita, per esempio nanofili e talune preparazioni di ossido di molibdeno bronzi ^7. La seconda categoria è composta da singole a molto-pochi strati di materiali bidimensionali, quali grafene ^8, TMD (MoS _2, WTE _{2, ecc),} e isolanti topologici (Bi _{2 SE} 3, Bi _x Sb _1-x Te ₃ , ecc). La terza categoria è costituita da eterostrutture preparati impilando i singoli strati di materiali bidimensionali da assemblaggio manuale tramite bonifico strato, in particolare una pila trilayer di HBN-grafene-HBN ^9.

La ricerca esplorativa del romanzo emateriali lectronic esige metodi adeguati per la produzione di dispositivi difficili da misura campioni. Spesso, il primo lotto di un nuovo materiale sintetizzato per reazione diretta o crescita elettrochimica produce molto piccoli cristalli singoli di dimensioni dell'ordine di micron dimensioni. Questi campioni hanno storicamente dimostrato enormemente difficile attribuire contatti metallici a, che richiede il miglioramento dei parametri di crescita di esempio per ottenere i cristalli più grandi per facilitare la fabbricazione dispositivo di trasporto, presentando un ostacolo nella ricerca high-throughput di nuovi materiali. Al fine di consentire una rapida caratterizzazione di materiali, un metodo di fabbricazione del dispositivo per campioni molto piccoli è stato studiato per permettere la caratterizzazione di nuovi materiali, non appena un batch preliminare è stato prodotto. Una leggera variazione di questa metodologia è applicabile alla produzione di dispositivi utilizzando campioni esfoliate di materiali bidimensionali come grafene, HBN e TMDs, nonché eterostrutture multistrato di tale mAteriali. I dispositivi sono rispettate e filo legati ad un pacchetto per l'inserimento in un magnete superconduttore commerciale, primo ciclo di asciugatura sistema criostato magnetotrasporto elio. Misure di trasporto sono prese a temperature fino a 0,300 K e campi magnetici fino a 12 T.

Protocol

1. Preparazione del substrato Ottenere 4 pollici di silicio (Si) wafer composto fortemente drogato p drogato Si coperto da circa 300 nm di SiO 2. Tale struttura substrato consentirà il substrato per servire come un cancello posteriore. Utilizzando il software di redazione / design, la progettazione di un cm × 1 cm modello 1 con caratteristiche equidistanti, come le croci elencati, in direzione xey da utilizzare come localizzatori di posizione sul substrato per i fiocchi campione trasfer…

Representative Results

La figura 3 mostra un dispositivo tipico bar Sala modellata ai fini di un esperimento bassa magnetotrasporto temperature. L'immagine ottica nella figura in alto mostra una successo-fabbricato bar grafene / HBN Sala; l'immagine inferiore mostra lo schema del dispositivo con gli stati di bordo Landauer-Büttiker che nascono dalle Landau livelli (LLS), un meccanismo di trasporto che può essere utilizzato per calcolare i valori delle resistenze di Hall quantizzati, …

Discussion

Dopo l'acquisizione di campioni alla rinfusa di alta qualità, caratterizzati per garantire la composizione e la struttura adeguata, i campioni sono modellati nella geometria rappresentata da esfoliante scaglie di campione sul 1 cm × 1 cm pezzi di substrato. Substrati composti fortemente drogata p-Si coperti da circa 300 nm di SiO ₂ sono preferiti in quanto aumentano lo spazio dei parametri sperimentali permettendo l'applicazione di un cancello posteriore. I campioni devono essere sufficientemente so…

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)