新規材料の低温磁気伝導測定のための高度な実験方法
Summary
We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.
Abstract
Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.
Introduction
高度なエレクトロニクス技術のための材料プラットフォームの追求は、ハイスループット材料の合成およびその後の特徴づけのための方法が求められています。この追求に関心の新規な材料は、分子線エピタキシー又はより複雑単結晶薄膜堆積技術よりも迅速な方法で直接反応合成1,2-、電気化学的成長3,4、及び他の方法5によって大量に生産することができます化学蒸着。バルク結晶サンプルの輸送特性を測定するための従来の方法は、約1ミリメートル×1ミリメートル×6mmの寸法を有する直方体状の断片を切断し、ワイヤは、ホールバー構成6のサンプルに導く取り付けることです。
特定の材料は、従来のバルクホールバー装置の製造方法は、検体搬送測定に測定可能な装置を製造するには不十分であることを特徴と課題を提起します。これは、することができます所望のサンプルの厚さはわずか数の単層への1程度であるため、または1つは、層状の二次元の積層体を測定することを目的とするため、生成した結晶は、さらに強力な光学顕微鏡下で、リード線を取り付けるには小さすぎる原因近またはサブナノメートルの厚さを有する材料。最初のカテゴリは、例えば、ナノワイヤのため、で構成され、モリブデン酸化物の特定の製剤は、7ブロンズ。第二のカテゴリーは、グラフェン8のような2次元の物質の単一の非常に-数層で構成され、のTMD（MoS 2、WTE 2、 など）、およびトポロジカル絶縁体（ の Bi 2 Seの3は 、BiがSbを1-X Teの3 xは 、 等 ）。第三のカテゴリーは、層転写、hBNの-グラフェンのhBN 9の最も顕著な三層スタックを介して、手動アセンブリによって二次元の材料の個々の層を積層することにより製造ヘテロ構造で構成されています。
小説の電子の探索的研究lectronic材料が困難な測定サンプル上のデバイスを製造するための適切な方法が求められています。多くの場合、直接反応または電気化学的成長により合成された新素材の最初のバッチは、ミクロンの大きさのオーダーの大きさで、非常に小さな単結晶が得られます。このようなサンプルは、歴史的に、新規な材料のハイスループット研究に障害物を提示する、より簡単に輸送装置の製造のためのより大きな結晶を得るためにサンプルの成長パラメータの改善が必要に金属接点を接続する非常に困難であることが判明しています。材料の迅速な特徴付けを可能にするために、非常に少量の試料のためのデバイスの製造の方法は、すぐに予備バッチが製造されているように、新規な材料の特徴付けを可能にするために考案されています。この方法のわずかな変化は、例えば、グラフェン、のhBNて、TMDSのような2次元材料から剥離した試料を使用するデバイス、ならびにそのようなMAの多層ヘテロ構造を製造に適用可能ですterials。装置は、市販の超伝導磁石、乾燥ヘリウムクローズサイクルクライオスタット磁気輸送システムに挿入するためのパッケージに付着し、ワイヤボンディングされています。輸送測定は、T 12まで0.300 Kまでの温度と磁場で撮影されています
Protocol
Representative Results
Discussion
適切な組成および構造を確保するために特徴の高品質バルクサンプルの取得後、サンプルは、基板から1cm×1cmの小片に試料の薄片を剥離することによって示される形状にパターニングします。これらは、バックゲートの適用を可能にすることによって、実験的パラメータ空間を増大させるようにSiO 2を300nm程度で覆われた高濃度にp型にドープされたシリコンからなる基板が好ましいで?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work is supported by the National Institute of Standards and Technology of the United States Department of Commerce.
Materials
| Cryogenic Limited 12T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
| 7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
| GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
| 2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
| DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
| JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
| Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
| Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
| Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
| S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
| LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
| MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
| Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
| Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
References
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