소설 재료의 저온 Magnetotransport 측정을위한 고급 실험 방법
Summary
We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.
Abstract
Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.
Introduction
첨단 전자 기술 재료 플랫폼의 추구는 높은 처리량 재료 합성 및 후속 특성에 대한 방법을 요구한다. 이 추구 관심 신규 물질은 분자 빔 에피 택시 또는 더 복잡한 단결정 박막 형성 기술보다 더 빠른 방식으로 직접 반응 합성 1,2-, 전기 화학적 성장, 4, 및 기타 방법 (5)에 의해 대량으로 제조 할 수있다 화학 증착법. 벌크 크리스탈 샘플의 전송 특성을 측정하는 종래의 방법은 약 1mm X 1mm X 6mm의 치수를 갖는 직육면체 형상의 조각을 절단하고 와이어 홀 바 구성 6 샘플에 이르게 부착하는 것이다.
기존의 벌크 홀바 디바이스의 제조 방법은, 시료의 측정에 대한 전송 측정 가능한 장치를 제조하기에 충분 상기 특정 재료는 도전을 제기. 이있을 수있다원하는 샘플 두께는 단지 몇 개의 단일 층에 하나의 순서, 또는 때문에 생산 결정에도 강력한 광학 현미경에 리드선을 부착 너무 작아 발생할 한 층상 이차원의 스택을 측정하는 것을 목적으로하기 때문에 근 또는 서브 나노 미터 두께의 재료. 첫 번째 범주는 예를 들어 나노 와이어로 구성하고, 산화 몰리브덴의 특정 제제는 7 청동. 두 번째 범주는 그래 핀 (8)과 같은 두 가지 차원 물질의 단일 매우-몇 개의 층으로 이루어져있다, TMDS (MOS 2, WTE 2 등), 및 위상 절연체 (BI 2 SE 3은, 양성애자는 Sb로 1-X 테 (3) X 등). 세 번째 범주는 계층 전송, HBN-그래 핀 HBN 9 특히 중층 스택을 통해 수동 조립하여 두 차원 재료의 각 층을 적층하여 제조 된 헤테로 구조로 구성되어 있습니다.
새로운 전자의 탐색 적 연구lectronic 재료 어려운 샘플들에 측정 장치를 제조하기위한 적절한 방법을 요구한다. 종종, 직접 반응 또는 전기 화학적 성장에 의해 합성 된 새로운 물질의 첫 번째 배치는 마이크론의 크기 순서에 치수가 매우 작은 단결정을 얻을 수 있습니다. 이러한 샘플은 역사적으로 새로운 물질의 높은 처리량 연구 장애물 프리젠 쉽게 운송 장치의 제조를 위해 더 큰 결정을 달성하기 위해 샘플 성장 파라미터의 향상을 필요로 금속 접촉부를 연결하는 거대 어려운 입증. 물질의 신속한 특성화를 가능하게하기 위해, 매우 작은 샘플 장치의 제조 방법은 즉시 예비 일괄 제작 되었기 때문에 신규 한 물질의 특성을 허용하기 위해 고안되었다. 이 방법의 약간의 변화는, 그러한 그라, HBN 및 TMDS 같은 이차원 물질 샘플을 사용하여 박리 된 장치뿐만 아니라 MA의 다층 헤테로 구조의 제조에 적용 할 수있다terials. 장치가 부착 및 상용 초전도 자석, 건조 헬륨 근접주기 그라 이오 스탯 magnetotransport 시스템에 삽입 패키지에 와이어 본딩. 전송 측정은 T. (12)까지 0.300 K 아래로 온도와 자기장에서 촬영
Protocol
Representative Results
Discussion
적절한 구성과 구조를 확인하기 위해 특징으로 고품질의 대량 샘플의 취득 후, 샘플은 1cm 기판의 × 1cm 조각에 샘플 조각을 엑스 폴리 에이 팅에 의해 묘사 된 형상으로 패터닝된다. 그들은 백 게이트의 적용을 허용함으로써 실험적 파라미터 공간을 증가로서 SiO2를 약 300nm의 적용 무겁게 p- 도핑 된 Si로 이루어지는 기판이 바람직하다. 샘플은 충분히 얇아 야 – 미만 10 내지 – 튜닝에 충분한 …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work is supported by the National Institute of Standards and Technology of the United States Department of Commerce.
Materials
| Cryogenic Limited 12T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
| 7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
| GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
| 2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
| DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
| JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
| Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
| Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
| Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
| S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
| LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
| MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
| Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
| Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
References
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. . Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , (2011).
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. . Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , (2011).
- Therese, G. H. A., Kamath, P. V. Electrochemical Synthesis of Metal Oxides and Hydroxides. Chemistry of Materials. 12, 1195-1294 (2000).
- Capper, P. Bulk Crystal Growth – Methods and Materials. Handbook of Electronic and Photonic Materials. , 231-254 (2007).
- Seiler, D. G., Becker, W. M., Roth, L. M. Inversion-Asymmetry Splitting of the Conduction Band in GaSb from Shubnikov-de Haas Measurements. Physical Review B. 1, 764-775 (1970).
- Greenblatt, M. Molybdenum Oxide Bronzes with Quasi-Low-Dimensional Properties. Chemical Reviews. 88, 31-53 (1988).
- Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438, 197-200 (2005).
- Wang, L., et al. One-Dimensional Electrical Contact to a Two-Dimensional Metal. Science. 342, 614-617 (2013).
- Giessibl, F. J. Advances in Atomic Force Microscopy. Reviews of Modern Physics. 75, 949-983 (2003).
- Smith, K. C. A., Oatley, C. W. The Scanning Electron Microscope and its Fields of Applications. British Journal of Applied Physics. 6, 391-399 (1955).
- Geim, A. K., Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419-425 (2013).
