Métodos experimentais avançados para baixa temperatura Magnetotransporte Medição de novos materiais

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

A busca de plataformas de materiais para tecnologia eletrônica avançada exige métodos para a síntese de materiais de alto rendimento e posterior caracterização. Novos materiais de interesse nesta busca pode ser produzida em grandes quantidades por síntese directa de reacção ^{1,2, 3,4} electroquímica de crescimento, e outros métodos de ⁵ de um modo mais rápido do que o único cristal finas técnicas de deposição de filmes mais envolvidos tais como epitaxia de feixe molecular ou deposição de vapor químico. O método convencional para medir as propriedades de transporte de amostras de cristal a granel é para clivar um fragmento em forma de prisma rectangular, com dimensões de aproximadamente 1 mm x 1 mm x 6 mm e anexar fio conduz à amostra numa configuração de barra ^pavilhão 6.

Certos materiais de representar um desafio, em que a barra de salão método de fabricação a granel dispositivo tradicional é insuficiente para produzir um dispositivo para a medição mensurável transporte de amostras. Isto pode ser serfazer com que os cristais produzidos são demasiado pequenos para prender cabos para, mesmo sob um poderoso microscópio óptico, porque a espessura da amostra desejada é da ordem de uma a algumas poucas monocamadas, ou porque um visa medir uma pilha de camadas bidimensionais materiais com espessura near- ou sub-nanométrica. A primeira categoria consiste em, por exemplo, nanofios e algumas preparações de óxido de molibdênio bronzes ^7. A segunda categoria consiste de simples a muito poucos-camadas de materiais bidimensionais, como o grafeno ^8, DTMs _(MoS 2, WTE _{2, etc.),} e isoladores topológicos _(Bi 2 _SE 3, Bi _x Sb _1-x Te ₃ , etc). A terceira categoria consiste em heteroestruturas preparados pelo empilhamento de camadas individuais de materiais bidimensionais pela montagem manual por meio de transferência de camada, mais notavelmente uma pilha de camada tripla de hBN-grafeno-hBN ^9.

A pesquisa exploratória de romance emateriais lectronic exige métodos adequados para a produção de dispositivos em amostras de difícil medida. Muitas vezes, o primeiro lote de um novo material sintetizado por reacção directa ou crescimento electroquímica rendimentos muito pequenos cristais individuais com dimensões na ordem de tamanho de micron. Essas amostras foram historicamente provado extremamente difícil para anexar contatos metálicos para, necessitando melhoria dos parâmetros de crescimento amostra para conseguir cristais maiores para facilitar a fabricação de dispositivos de transporte, apresentando um obstáculo na investigação de alto rendimento de novos materiais. A fim de permitir a rápida caracterização de materiais, um método de fabricação do dispositivo para amostras muito pequenas, foi concebida para permitir a caracterização de novos materiais, logo que um lote preliminar foi produzido. Uma ligeira variação desta metodologia é aplicável à produção de dispositivos que utilizam amostras esfoliados de materiais bidimensionais, como o grafeno, hBN, e DTM, bem como heteroestruturas multicamadas de tal materiais. Os dispositivos são respeitados e fio-ligado a um pacote para inserção em um magneto supercondutor comercial, close-ciclo do sistema cryostat magnetotransporte hélio seco. Medidas de transporte são tomadas em temperaturas abaixo de 0,300 K e campos magnéticos de até 12 T.

Protocol

1. Preparação de Substrato Obter 4 polegadas de silício (Si) de bolacha composta fortemente dopado com p-Si dopado cobertas por, aproximadamente, 300 nm de SiO2. Esta estrutura de substrato vai permitir que o substrato para servir como uma porta traseira. Usando o software de elaboração / design, projete um cm × 1 cm padrão 1 com características uniformemente espaçados, como cruzes enumerados, na direção X e Y para usar como localizadores de posição sobre o substrato para flo…

Representative Results

A Figura 3 mostra um típico dispositivo de barra Municipal modelado com a finalidade de uma baixa temperatura magnetotransporte experimento. A imagem óptica na figura superior mostra um sucesso-fabricadas bar Grafeno / hBN Salão; a imagem inferior mostra o diagrama esquemático do dispositivo com os estados de borda Landauer-Büttiker que surgem a partir dos Landau níveis (LL), um mecanismo de transporte que pode ser usado para calcular os valores das resistências q…

Discussion

Após a aquisição de amostras a granel elevada qualidade, caracterizados para garantir uma composição e estrutura adequada, as amostras são modelados na geometria representada por esfoliantes flocos de amostra para 1 cm x 1 cm pedaços de substrato. Os substratos compostos de p-fortemente dopado Si cobertos por cerca de 300 nm de _SiO2 são preferidos uma vez que aumentam o espaço de parâmetros experimentais, permitindo a aplicação de uma porta traseira. As amostras devem ser suficientemente fina – me…

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)