Расширенный Экспериментальные методы низкотемпературной магнитотранспорте измерения новых материалов

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

Погоня материалов платформ для электроники передовые технологии требует методы синтеза высокой пропускной материалов и последующего характеристики. Новые материалы, представляющие интерес в этом стремлении может быть произведено в объеме путем прямого синтеза ^1,2 реакции, электрохимической ^3,4 роста и другими способами ⁵ в более быстром, чем мода более сложных кристаллических тонких одного методов осаждения пленки, такой как молекулярно-лучевой эпитаксии или химического осаждения из паровой. Обычный метод для измерения транспортных свойств объемных образцов кристалла расщеплять прямоугольную форму призмы фрагмент с размерами примерно 1 мм х 1 мм х 6 мм и прикрепите провод приводит к выборке в баре конфигурации Hall ^6.

Некоторые материалы представляют собой вызов, в котором традиционный метод изготовления устройства основная зал бар недостаточно, чтобы произвести измеримые устройство для измерения образца транспорта. Это может быть бытьвызвать полученные кристаллы слишком малы, чтобы прикрепить проволочные к, даже под мощным оптическим микроскопом, потому что требуемая толщина образца составляет порядка одного лишь несколькими монослоев, либо потому, что одним направлен для измерения стопку слоистый двумерной Материалы с ближней или суб-нанометровой толщины. Первая категория состоит из, например, нанопроволоки и некоторые препараты оксида молибдена бронзы ^7. Вторая категория состоит из отдельных очень-несколькими слоями двумерных материалов, таких как графен ^8, TMDS _(MoS 2, WTE _2, и т.д.), и топологические изоляторы (Bi ₂ Se _3, Sb Bi _{х 1-X Te} 3 и т.д.). Третья категория состоит из гетероструктур, полученных путем укладки отдельных слоев двумерных материалов ручной сборки с помощью передачи слоя, в первую очередь трехслойной стопку HBN-графена-HBN ^9.

Поисковое исследование романа еlectronic материалы требует адекватных методов получения устройства на труднодоступных меры образцов. Часто, первая партия нового материала, синтезированного прямой реакции или электрохимической роста дает очень маленькие монокристаллов с размерами от размера заказа мкм. Такие образцы исторически оказалось весьма трудно прикрепить металлические контакты, требуя улучшение показателей роста образец для достижения более крупных кристаллов для облегчения изготовления транспортного устройства, представляя собой препятствие в высокой пропускной исследований новых материалов. Для того чтобы быстро характеристику материалов, метод изготовления устройства для очень маленьких образцов была разработана, чтобы обеспечить характеристику новых материалов, как только предварительный пакетной был произведен. Небольшое изменение этой методологии применим к производству устройств, использующих расслоенные выборки двумерных материалов, таких как графеновом, HBN и TMDS, а также многослойные гетероструктуры такого мариалы. Устройства привязаны и провод связью с пакетом для вставки в коммерческом сверхпроводящим магнитом, сухой гелий крупный цикл криостата магнитотранспорт системы. Транспорт измерения проводятся при температуре до 0,300 K и магнитных полей до 12 Т.

Protocol

1. Подготовка основания Получить 4 дюйма кремния (Si) пластин, состоящую из сильно легированного р-легированного кремния покрыта примерно 300 нм SiO 2. Эта структура подложки позволит подложка для использования в качестве задних ворот. Использование составление / разработк?…

Representative Results

Рисунок 3 показывает типичную зал бар устройство рисунком с целью низкой температуры эксперимента магнитотранспорте. Оптический изображения на верхнем рисунке показывает успешно быстровозводимых Графен / HBN зал Бар; нижняя изображение показывает схему уст?…

Discussion

После приобретения объемных образцов высококачественных, отличающийся чтобы обеспечить надлежащее состав и структуру, образцы с рисунком в геометрии, изображенной на отшелушивающие хлопья образца на 1 см × 1 см кусочки субстрата. Подложки, состоящие из сильно легированного р-Si, покрыт…

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)