Avancerade Experimentella metoder för låg temperatur Magnetotransport Mätning av nya material

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

Strävan efter material plattformar för avancerad elektronik teknik kräver metoder för hög genomströmning materialsyntes och efterföljande karakterisering. Nya material av intresse för denna strävan kan framställas i bulk genom direkt reaktion syntes ^1,2, elektrokemisk tillväxt ^3,4, och andra metoder ⁵ på ett snabbare sätt än mer delaktiga enda kristall tunnfilmsavsättningstekniker såsom molekylär strålepitaxi eller kemisk ångavsättning. Den konventionella metoden för att mäta transportegenskaper bulkkristallprover är att klyva ett rektangulärt prismaformade fragment med dimensioner på cirka 1 mm x 1 mm x 6 mm och fäst tråden leder till provet i en Hall bar konfiguration ^6.

Vissa material utgör en utmaning där den traditionella bulk Hall bar enhet tillverkningsmetod är otillräcklig för att producera en mätbar enhet för mätning provtransport. Detta kan varaorsaka kristallerna produceras är för små för att fästa anslutningskablar till, även under en kraftfull optiskt mikroskop, eftersom den önskade provtjockleken är i storleksordningen en till några få monoskikt, eller därför att ett syftar till att mäta en stapel av skikt bestående två-dimensionell material med när- eller under nanometer tjocklek. Den första kategorin består av, till exempel nanotrådar och vissa beredningar av molybdenoxid bronser ^7. Den andra kategorin består av enkla att mycket-några lager tvådimensionella material såsom grafen ^8, TMDS (MoS _2, WTE _2, etc.) och topologiska isolatorer (Bi ₂ Se _3, Bi _x Sb _1-x Te ₃ , etc). Den tredje kategorin består av hetero framställda genom att stapla enskilda lager av tvådimensionella material genom manuell montering via lager överföring, framför allt en treskikts stapel av hBN-grafen-hBN ^9.

Förberedande forskning av nya eLectronic material kräver adekvata metoder för att producera enheter på svår åtgärd prover. Ofta det första partiet av ett nytt material syntetiseras genom direkt reaktion eller elektro tillväxt ger mycket små enkristaller med måtten på storleksordning mikrometer. Sådana prover har historiskt visat sig vara enormt svårt att fästa metallkontakter till, kräver förbättring av provtillväxtparametrar för att uppnå större kristaller för enklare transportanordning tillverkning, presentera ett hinder i hög genomströmning forskning av nya material. För att möjliggöra snabb karaktärisering av material, har en metod för Komponentframställning för mycket små prover tagits fram för att möjliggöra karakterisering av nya material så fort en preliminär parti har producerats. En liten variant av denna metod är tillämplig på att producera enheter med exfolierade prover tvådimensionella material såsom grafen, hBN och TMDS, liksom flerskiktshetero av sådana material. Enheter följs och trådbundna till ett paket för införande i en kommersiell supraledande magnet, torr helium nära cykel kryostat magnetotransport systemet. Mätningar transport tas vid temperaturer ner till 0,300 K och magnetiska fält upp till 12 T.

Protocol

1. Framställning av Substrat Skaffa 4 tums kisel (Si) wafer bestående av tungt dopat p-dopade Si-täckt med cirka 300 nm av SiO 2. Detta substrat struktur gör det möjligt för substratet för att tjäna som en back grind. Använda redaktionella / design mjukvara, designa en 1 cm x 1 cm mönster med jämnt fördelade funktioner, såsom uppräknade kors, i x- och y-riktningen att använda som positionsökning på substratet för överlåtna prov flingor och inriktningsmärken för elekt…

Representative Results

Figur 3 visar en typisk Hall bar anordning mönstras i syfte att en låg temperatur magnetotransport experimentet. Den optiska bilden i den övre figuren visar en framgång tillverkad Grafen / hBN Hall bar; den nedre bilden visar anordningen schematiskt med Landauer-Büttiker kanttillstånd som uppstår från Landau nivåer (LLS), en transportmekanism som kan användas för att beräkna värdet av de kvantiserade Hall motstånd, den experimentella undersökningar som kom…

Discussion

Efter förvärvet av högkvalitativa bulkprover, som kännetecknas för att säkerställa lämplig sammansättning och struktur, prover mönstrade i geometrin avbildad av exfolierande flingor av provet på en cm x 1 cm bitar av substrat. Substrat som består av kraftigt p-dopade Si omfattas av cirka 300 nm SiO ₂ är att föredra eftersom de ökar den experimentella parameterrymden genom att tillämpningen av en back grind. Proverna skall vara tillräckligt tunn – färre än 10 nm – för att producera en tillr…

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)