Yeni Malzemelerin Düşük sıcaklık Magnetotransport Ölçüm İleri Deneysel Yöntemler
Summary
We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.
Abstract
Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.
Introduction
Ileri elektronik teknolojisi malzemeleri platformları peşinde, yüksek verimli malzemeler sentezi ve karakterizasyonu sonraki yöntemlerini gerektirir. Bu peşinde ilgi Roman malzemeler, moleküler ışın epitaksi veya daha fazla dahil tek kristal ince film büyütme teknikleri daha hızlı bir şekilde doğrudan reaksiyon sentezi 1,2, elektrokimyasal büyüme 3,4, ve diğer yöntemlerle 5 ile toplu olarak üretilebilir kimyasal buhar depozisyon. Toplu kristal örneklerinin taşıma özelliklerini ölçmek için geleneksel yöntem yaklaşık 1 mm x 1 mm x 6 mm boyutlarında dikdörtgen prizma şeklindeki fragmanı tutunmaya ve tel Hall bar konfigürasyonunda 6 numune yol açar eklemek etmektir.
Geleneksel toplu Hall çubuğu cihaz imalat yöntemi örnek taşıma ölçümü için ölçülebilir cihazı üretmek için yetersiz olduğu bazı malzemeler sorun teşkil. Bu olabilir olabilirİstenen numune kalınlığı sadece birkaç mono tabakaları birinden mertebesinde olduğundan veya üretilen kristaller, hatta güçlü bir optik mikroskop altında, kurşun teller takmak için çok küçük neden tek katmanlı iki boyutlu bir yığın ölçmeyi amaçlamaktadır çünkü yakın-veya alt nanometre kalınlığında malzemeler. İlk kategori örnek nanotellerinin için oluşur ve molibden oksit bazı hazırlıklar 7 bronz. İkinci kategori gibi grafen 8 olarak iki boyutlu malzemelerin tek çok-az katmandan oluşur, TMDS (MoS 2, WTE 2, vb) ve topolojik yalıtkanlar (Bi 2 Se 3, Bi Sb 1-x Te 3 x , vs.). Üçüncü kategori tabakası transferi, HBN-grafen-HBN 9 en önemlisi bir üç tabakalı baca yoluyla manuel meclisi tarafından iki boyutlu materyallerin bireysel katmanları istifleme hazırlanan heteroyapıların oluşur.
Yeni e Açıklayıcı araştırmalectronic malzemeler zor tedbir örnekleri üzerinde cihazları üretmek için yeterli yöntemler gerektirir. Genellikle, doğrudan reaksiyon ya da elektrokimyasal büyüme tarafından sentezlenen yeni bir malzemenin ilk parti mikron büyüklüğünde sipariş üzerine boyutları ile çok küçük tek kristaller verir. Bu tür örnekler tarihsel roman malzemelerin yüksek verimlilik araştırması bir engel sunulması, kolay ulaşım cihaz imalatı için büyük kristaller elde etmek için numune büyüme parametreleri iyileşme gerektiren metal kişileri eklemek için muazzam zor olduğu kanıtlanmıştır. Malzeme hızlı karakterizasyonlanna imkan tanımak amacıyla, çok küçük bir numune için araç imalatı için bir yöntem kısa bir ön parti imal edilmiştir gibi yeni malzemelerin karakterizasyonu izin vermek için oluşturulmuştur. Bu yöntemin küçük bir farklılık, bu grafin, HBN ve TMDS gibi iki boyutlu malzeme pul pul dökülmüş örnekleri kullanılarak cihazların yanı sıra bu ma tabakalı heteroyapılarda üretilmesi için de geçerlidiredilen malzemelerden. Cihazlar yapıştırılır ve ticari bir süper-iletken mıknatıs, kuru bir helyum yakın döngüsü kriyostat magnetotransport sistemi içine yerleştirilmek için bir paket tel-birleşimiyle birleştirilmiştir. Ulaştırma ölçümleri T. 12 kadar 0.300 K aşağı sıcaklık ve manyetik alanlar alınır
Protocol
Representative Results
Discussion
Uygun kompozisyon ve yapı sağlamak amacıyla karakterize kaliteli toplu örneklerinin, edinimi sonra, numuneler 1 cm alt tabakanın × 1 cm adet üzerine numunenin pullar peeling ile tasvir geometri içine desenli. Onlar bir arka kapı uygulaması sağlayarak deneysel parametre alanını artırmak olarak SiO 2 yaklaşık 300 nm kapsamında ağır p-katkılı Si oluşan Malzameler tercih edilir. Numuneler yeterince ince olmalıdır – az 10 nm – ayarlamak için yeterli bir alan etkisi Salonu bar cihazının i…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work is supported by the National Institute of Standards and Technology of the United States Department of Commerce.
Materials
| Cryogenic Limited 12T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
| 7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
| GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
| 2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
| DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
| JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
| Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
| Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
| Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
| S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
| LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
| MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
| Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
| Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
References
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. . Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , (2011).
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. . Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , (2011).
- Therese, G. H. A., Kamath, P. V. Electrochemical Synthesis of Metal Oxides and Hydroxides. Chemistry of Materials. 12, 1195-1294 (2000).
- Capper, P. Bulk Crystal Growth – Methods and Materials. Handbook of Electronic and Photonic Materials. , 231-254 (2007).
- Seiler, D. G., Becker, W. M., Roth, L. M. Inversion-Asymmetry Splitting of the Conduction Band in GaSb from Shubnikov-de Haas Measurements. Physical Review B. 1, 764-775 (1970).
- Greenblatt, M. Molybdenum Oxide Bronzes with Quasi-Low-Dimensional Properties. Chemical Reviews. 88, 31-53 (1988).
- Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438, 197-200 (2005).
- Wang, L., et al. One-Dimensional Electrical Contact to a Two-Dimensional Metal. Science. 342, 614-617 (2013).
- Giessibl, F. J. Advances in Atomic Force Microscopy. Reviews of Modern Physics. 75, 949-983 (2003).
- Smith, K. C. A., Oatley, C. W. The Scanning Electron Microscope and its Fields of Applications. British Journal of Applied Physics. 6, 391-399 (1955).
- Geim, A. K., Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419-425 (2013).
