إعداد ماكروبوروس الفوقي الكوارتز أفلام على السيليكون التي كتبها الكيميائية الحل ترسب
Summary
A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.
Abstract
This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.
Introduction
عند إرسال المواد كهرضغطية مثل α الكوارتز إلى الجهد التحيز أنه يخضع لتشويه الميكانيكية. إذا كانت هذه المواد هي التي يسهل اختراقها، ويمكن لهذه التغييرات في الحجم يؤدي إلى توسع المسام أو انكماش، وخلق نظام استجابة على غرار ما يمكن ملاحظته في العيش العضيات البيولوجية. وقد تم إنتاج 1 تشوه مسامية α الكوارتز باستخدام التصنيع الدقيق، 2 ولكن هذه التقنيات لا يمكن حتى الآن إنتاج 3-D الهياكل المسام، وأقطار المسام هي بناء على أمر من مئات نانومتر. وقد أعاق بلورة هيكلة السيليكا غير متبلور من قبل التنوي غير متجانس الناجمة عن الطاقات السطحية عالية وتشوه المعماري بسبب خشونة والذوبان. وعلاوة على ذلك، منذ يتم بناؤها جميع أشكال السيليكا على شافي 4 شبكات رباعي السطوح مستقرة للغاية، والطاقات خالية من تشكيل السيليكا غير متبلور، ألفا الكوارتز وغيرها من شافي 2 الكريات البيضاء متساوية تقريبا في مجموعة واسعة من درجات الحرارة، وماكين ز صعوبة في إنتاج ألفا الكوارتز باعتباره المفصصة واحد من بلورة هلام السيليكا غير متبلور. 3 الجانب الآخر الذي يجعل من الصعب بلورة تسيطر عليها منظم السيليكا غير متبلور هي تقدم أن الكوارتز معدل التنوي بطيئة نسبيا ولكن معدل نمو سريع للغاية، ذكرت بين 10-94 نانومتر / ثانية. 4،5 التنوي البطيء إلى جانب النمو السريع يميل إلى توليد بلورات أكبر بكثير من هيكل nanoporous الأصلي، وبالتالي يتم فقدان التشكل الأصلي. الفلزات القلوية، مثل نا + ولي +، وقد استخدمت لبلورة الكوارتز ألفا، في كثير من الأحيان في تركيبة مع العلاج المائية. 5،6 أيضا، تي 4+ / كا 2+ كان يعمل مزيج لبلورة جسيمات كروية من السيليكا في الكوارتز بطريق كيمياء بسيطة باستخدام alcoxides السيليكون. 7 ومع ذلك، ظلت بلورة تسيطر على منظم غير متبلور السيليكا في الكوارتز تحديا.
<p class="jove_content"> في الآونة الأخيرة، وقد وجد السترونتيوم لتحفيز التنوي ونمو بلورية شافي 2 تحت الضغط المحيط ودرجات حرارة منخفضة نسبيا. 8،9 إبيتاز، ينشأ من عدم التوافق بين مواتية α الكوارتز و> السيليكون الركيزة <100، إنتاج الأفلام الموجهة رقيقة كهرضغطية. وقد استخدم الناجم عن تبخر التجميع الذاتي لإنتاج الأفلام السيليكا mesoporous منذ عام 1999. 10 وقد تمت دراسة هذه التقنية وتطبيقها على عدد وافر من وكلاء النموذجيه في ظل ظروف مختلفة لإنتاج مسام أحجام متغيرة وmesophases. وقد وجد أن التغيرات subnanometric في حجم mesopore يمكن أن يكون لها تأثير كبير على المذاب نشرها من خلال أنظمة مسامية 11، التحقق من صحة هذه اهتماما واسعا لمسام هيكل. وعلاوة على ذلك، وسهولة الوصول إلى نظام السيليكا مسام الداخلي يمكن الحصول عليها عن طريق التحكم في المرحلة micellar من القالب. 12هنا، تي الطريق التوليفقبعة تتيح مراقبة غير مسبوقة على سمك وحجم المسام من طبقات السيليكا غير متبلور باستخدام يتجلى فصل مرحلة الرواية. مخترقة 13 هذه الأفلام مع SR (II) الأملاح وتبلور لألفا الكوارتز في 1000 درجة مئوية تحت الهواء في الضغط المحيط. يتم تحديد حجم المسام retainable باستخدام هذه العملية تبلور، ودراسة تأثير سماكة الجدار وسمك الفيلم. وأخيرا يتم دراسة الضغطية والتشوه للنظام المسام.
Protocol
Representative Results
Discussion
الطريقة المعروضة هي نهج من أسفل إلى أعلى لإنتاج أفلام الكوارتز ماكروبوروس على سي. بالمقارنة مع أسلوب قياسي من إنتاج أفلام الكوارتز، أعلى إلى أسفل تكنولوجيا تقوم على قطع وصقل كبيرة نمو بلورات المياه الحارة، وطريقة وصفها في بروتوكول يسمح بالحصول علي الأفلام أرق بكثير…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
وقد تم تمويل هذا العمل جزئيا من خلال مشروع PEPS من CELLULE اينرجي INSIS-CNRS (1D-RENOX) لACG والحكومة الإسبانية (MAT2012-35324 وفطيرة 201460I004).
Materials
| Dip coater | Nadetech | ND-DC 11/150 | |
| Furnace | Nabertherm | R 50/250/12 | |
| Atomic Force Microscope | Agilent | 5500 LS | |
| Materials and Reagents | |||
| Silicon wafers | SHE Europe Ltd. | ||
| SrCl2·6H2O | Aldrich | 13909 | |
| CTAB | Aldrich | H5582 | |
| Ethanol Absolute | Aldrich | 161086 | |
| HCl 35% solution | PanReac | 721019 | |
| TEOS | Aldrich | 131903 |
References
- Esser, A. T., Smith, K. C., Gowrishankar, T. R., Vasilkoski, Z., Weaver, J. C. Mechanisms for the intracellular manipulation of organelles by conventional electroportation. Biophys. J. 98 (11), 2506-2514 (2010).
- Stava, E., Yu, M., Shin, H. C., Shin, H., Kreft, D. J., Blick, R. H. Rapid fabrication and piezoelectric tuning of micro- and nanopores in single crystal quartz. Lab Chip. 13 (1), 156-160 (2013).
- Varshneya, A. K. . Fundamentals of Inorganic Glasses. , (1994).
- Christov, M., Kirov, G. C. The ratio of dissolving surface area/growing surface area in the hydrothermal growth of quartz. J. Cryst. Growth. 131 (3-4), 560-564 (1993).
- Bertone, J. F., Cizeron, J., Wahi, R. K., Bosworth, J. K., Colvin, V. L. Hydrothermal synthesis of quartz nanocrystals. Nano Lett. 3, 655-659 (2003).
- Jiang, Y., Brinker, C. J. Hydrothermal synthesis of monodisperse single-crystalline alpha-quartz nanospheres. Chem. Comm. 47 (26), 7524-7526 (2011).
- Okabayashi, M., Miyazaki, K., Kono, T., Tanaka, M., Toda, Y. Preparation of Spherical Particles with Quartz Single. Chem. Lett. 34 (1), 58-59 (2005).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-Chemistry-Based Routes to Epitaxial α-Quartz Thin Films with Tunable Textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Brinker, C. J., Clem, P. G. Quartz on Silicon. Science. 340 (6134), 818-819 (2013).
- Brinker, C. J., Lu, Y., Sellinger, A., Fan, H. Evaporation-Induced Self-Assembly: Nanostructures Made Easy. Adv. Mater. 11 (7), 579-585 (1999).
- Griffith, C. S., Sizgek, G. D., Sizgek, E., Scales, N., Yee, P. J., Luca, V. Mesoporous Zirconium Titanium Oxides. Part 1: Porosity Modulation and Adsorption Properties of Xerogels. Langmuir. 24 (21), 12312-12322 (2008).
- Lu, Y., et al. Continuous formation of supported cubic and hexagonal mesoporous films by sol-gel dip-coating. Nature. 389 (6649), 364-368 (1997).
- Drisko, G. L., et al. Water-Induced Phase Separation Forming Macrostructured Epitaxial Quartz Films on Silicon. Adv. Funct. Mater. 24 (35), 5494-5502 (2014).
