Omfattande karakterisering av Extended Defekter i Halvledarmaterial med en svepelektronmikroskop

Summary

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Abstract

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

Introduction

Det har varit känt i årtionden som utökade defekter påverka den elektroniska strukturen hos halvledarmaterial ^1-3. Effekten av utökade defekter på utförandet av elektroniska apparater och andra applikationer såsom sensorer och solcellsmaterial är under omfattande experimentell och teoretisk undersökning. Det finns dock ingen allmänt accepterad teori för beräkning av de elektroniska tillstånd av halvledare i närvaro av utsträckta defekter. Detta är på grund av komplexiteten av elektroniska strukturberäkningar i fallet med avvikelser från den ideala kristallgittret och även till den stora mångfalden när det gäller de typer och konfiguration av utökade defekter, såväl som de möjliga kombinationerna mellan dem och med 0-dim inneboende och extrinsic defekter.

De vanligaste typerna av utökade defekter är dislokationer (1-dimensionella defekter) och korngränser (2-dimensionella defekter). I det följande, co vincentrate på båda av dessa typer av förlängda defekter i termer av de experiment som kan utföras i svepelektronmikroskop (SEM). De experimentella metoder som presenteras här ger information om strukturella, optiska och elektriska egenskaper utökade defekter och därför indirekt kunskap om de elektroniska tillstånd i halvledarmaterial som innehåller utökade defekter. Styrningen av defektrelaterade elektroniska tillstånd är en central fråga för tillämpningen av halvledare och drift av halvledarkomponenter.

För den strukturella undersökningen av utökade defekter kan elektron backscatter diffraktion (EBSD) teknik tillämpas. Vanligtvis är en EBSD mätning utförs av punkt kartläggning med en stationär elektronstråle vid varje punkt. EBSD ger sedan information om den kristallografiska orienteringen av kristallgittret av provet i fallet med en enda kristallina material och kornen i polykristallina material. for detta ändamål de experimentellt bestämda diffraktionsmönster som bildas av Kikuchi banden måste analyseras genom jämförelse med simulerade mönster bestäms från kristallrymdgruppen av materialet. Om programvaran för utvärdering av orienteringsdata kan beräkna den felorienteringsvinkel mellan de kristallografiska koordinatsystemen för angränsande kartläggningspunkter, kan den typ av korngränsen mellan dem bestämmas. Om felorienteringsvinkel är mindre än 15 °, en låg vinkel korngräns (LAGB) är närvarande; annars är det en hög vinkel korngräns (HAGB). Den typ av HAGB kännetecknas av sin Σ värde där Σ ^-1 är den del av gitterpunkter ligger på en tillfällighet gitter. Så, Σ = 3 står för mycket symmetriska dubbla gränsen ^4. Om EBSD kartläggning på två plan av provytan kan mätas med en exakt kunskap om positionerna för avbildningar, typen av korngränsplanet wed Miller index HKL kan också utvärderas genom en metod som föreslagits av Randle ^5.

Nyligen har ett nytt förfarande för utvärdering av elektron diffraktionsmönstret härrör av Wilkinson et al. ^6, som möjliggör beräkning av alla komponenter i hela lokala stammen tensor, dvs., Absoluta värden för de tre normala stammen och tre skjuvspänningen komponenter. Denna beräkning utförs för varje mätpunkt i en kartläggning från motsvarande diffraktionsmönster med avseende på ett referensmönster tas på unstrained kristall regionen med samma kristallografiska orientering. Detta förfarande Utvärderingen baseras på fastställandet av små förskjutningar av karakteristiska egenskaper hos EBSD mönster med hjälp av korskorrelationsteknik som ger namnet ccEBSD. I förhållande till en vald referenspunkt, kan stammen komponenter och fackverks rotationer mätas med preciseringar av 10 ^-4 och 0,006 & #176 ;, respektive ^7. Tillämpa ccEBSD mätningar i linje skannar över korngränser eller längs arrangemang av dislokationer, kan man bestämma lokalt belopp liksom utbudet av stammen områdena dessa utökade defekter.

De optiska egenskaperna hos dislokationer och korngränser kan undersökas genom spektralanalys och bildbehandling katodluminiscens (CL) tekniker. Luminiscensen signalen orsakas av den radiativa rekombination av elektron-hålpar som genereras i halvledarmaterialet av den primära elektronstrålen av SEM. Intensiteten av luminiscensen är proportionell mot den radiativa rekombinationseffektivitet som är förhållandet av den totala minoritets bärarlivslängden till den radiativa rekombination tiden. När detta förhållande påverkas lokalt av defekter, kan observeras en kontrast i luminiscens fördelning i CL-bilder. Normalt utökade defekter verka som icke-strålnings rekombination centra och därmed luminescence från bandband rekombination minskas i närheten av utökade brister i jämförelse med ostörd halvledare. Men i fallet med Si, Ge och vissa sammansatta halvledarmaterial, vid dislokationer samt på korngränser, karakteristiska luminiscens band observeras visar fotonenergier lägre än den hos den (direkt eller icke-direkt) band-till-band-rekombination i bulkmaterialet ^8-10. Som ett exempel, avslöjade omfattande CL undersökningar av bundna kiselskivor och av flera kristallint kisel av Sekiguchi och medarbetare ^11-13 att dislokationer och LAGBs ansvarar för förekomsten av grunda och djupa nivåer i bandgapet. Motsvarande radiativa övergångar betecknas som D linjer i CL-spektra. Icke desto mindre är fortfarande kontroversiell för interpretat rollen av spänningsfältet som åtföljer arrangemang av dislokationer och för kontaminering dislokation av syre utfällning och övergångsmetallföroreningarion av D-linjen luminiscens. Men, om en överlåtelse av energi position luminiscens linjen till en distinkt förlängd fel kan framgångsrikt gjort, då förekomsten av denna specifika linje i luminiscens spektrum kan tas som en signal för förekomsten av detta fel. För att öka luminescensintensiteten, dvs., Den radiativa rekombination i förhållande till den icke-radiativa en, CL undersökningar måste utföras vid låga temperaturer (kryo-CL) för halvledarmaterial med indirekta bandstrukturer.

De elektriska egenskaperna hos de förlängda defekter anses här kännetecknas av avbildning av elektronstråle inducerad ström (EBIC) i SEM. Denna ström kan observeras när elektron-hålpar som genereras av den primära elektronstrålen är åtskilda av ett inbyggt elektriskt fält. Detta fält kan genereras av den elektriska potentialen av de utvidgade defekter själva eller av Schottky-kontakter på provytan. Den EBIC bildkontrast resultat från lokala variationer i effektivitet laddnings samling på grund av en varierande rekombination beteende vid elektriskt aktiva defekter. De utökade fel brukar visa en ökad bärare rekombination så att de visas mörkare i en EBIC bild än defektfria områden. Inom ramen för fysiskt baserade modeller av defekter ^14, en kvantitativ bedömning av den rumsliga beroendet av EBIC signalen, som kallas kontrast profil möjliggör bestämningen av minoritetsbärare diffusion längd och livslängd samt ytan rekombination hastighet. Eftersom dessa parametrar är beroende av temperatur, bör EBIC undersökningar även genomföras vid låg temperatur (Cryo-EBIC) för att erhålla en förstärkt signal-brusförhållande. Alternativt, temperaturberoende EBIC mätningar möjliggör bestämningen av koncentrationen av djup nivå föroreningar vid dislokationer enligt en modell som föreslogs av Kittler och medarbetare ^15,16.

<p class = "jove_content"> Det bör noteras att de optiska och elektriska egenskaperna hos utvidgade defekter i halvledare kan påverkas signifikant av kontaminering och med 0-dim inneboende defekter ¹⁷ som inte kan lösas med svepelektronmikroskopi. Kombinationen av de experimentella metoder, ccEBSD, CL och EBIC, erbjuder möjlighet att visualisera de utökade brister och att kvantifiera sina fundamentala egenskaper i SEM. För framtida applikationer, där inte bara felanalys, men också hoppa kontroll och defekt teknik är avsedda, kommer detta kraftfulla verktyg spelar en viktig roll i att förbättra prestanda av halvledarkomponenter.

Protocol

1. Provberedning för Cryo-CL Experiment Använda ett bulkprov från halvledarmaterial (här: kisel) med en plan yta, en yta av högst 5 x 5 mm och tjocklek i området mellan 0,2 och 0,5 mm. Rengöra provet och provhållaren med organiska lösningsmedel, såsom etanol eller aceton. Avlägsna kiseloxid ytskikt på provet genom ett dopp i en lösning av fluorvätesyra (40%) och avjoniserat vatten i ett förhållande av 01:10 under 1 minut. Spola provet med avjoniserat vatten. Fräsa en bit av indium tråd mekaniskt till att bilda en indium folie med en yta som motsvarar den hos provet och med en tjocklek av ca 0,5 mm. Montera 60 ° -pre böjda provhållare på en metallisk sockel, sätta indium folie på provhållaren och provet på toppen. Placera sockeln på en värmeplatta. Slå på värmeplattan, temperaturkontroll av sockeln med en thermometer och värma hylsan upp till 150 ° C, så att smältprocessen av indium folien är nära förestående. Obs: Det är inte nödvändigt att indium når smältpunkten vid 157 ° C, men folien bör vara formbar. Fäst provet på indium folie genom att trycka på provet med en tandpetare för en sekund. Stäng av värmeplattan och kyla ner hela systemet under omkring 30 min. 2. Provberedning för Cryo-EBIC Experiment Använda ett bulkprov från halvledarmaterial (här: kisel) med en plan yta, en yta av högst 5 x 5 mm och tjocklek i området mellan 0,2 och 0,5 mm. Rengöra provet och provhållaren med organiska lösningsmedel, såsom etanol eller aceton. Avlägsna kiseloxid ytskikt på provet genom ett dopp i en lösning av fluorvätesyra (40%) och avjoniserat vatten i ett förhållande av 01:10 under 1 minut. Spola provet med avjoniserat vatten. Montera sample in i ett metallisesystemet och indunsta metall (t ex., Al på p-typ Si, Au på n-typ Si) för att på den övre ytan av provet bildar en Schottky-kontakt. Deponera en droppe av fluid gallium-indium eutektikum på baksidan av kiselprov och smeta den över för att producera en ohmsk kontakt. 3. Provberedning för ccEBSD Experiment Förbereda en plan provyta genom att applicera en sekvens av slip- och polerstegen med minskande partikelstorlek av slip- och polermedel (t ex., Första diamantpasta 3 | j, m på ett pappersark, då diamantpasta 1 um, sista polering på ett vibrations polisher med poler suspension). Spola provet med avjoniserat vatten mellan varje steg. Avsluta ytpreparering genom att rengöra provet i etanol i ett ultraljudsbad under 3 minuter. Fästa provet till ett metalliskt provhållaren genom mekanisk fixering eller genom bindning på ett tvåsidigt klister cArbon flik. 4. Utföra Cryo-CL Experiment Säkerställa tillgången till kryogener som flytande kväve (LN) och flytande helium (LHE) för ett experiment varaktighet 8 h. Använd Cryo-scenen i SEM. Sätt ljussamlande elliptisk spegel från parkeringsläge till mätposition i SEM. Montera ett testprov (här: bulk GaAs prov) med en direkt bandgap övergången på scenen. Evakuera SEM kammaren tills kolumnen kammarventilen öppnar. Ställ SEM avbildningsparametrar acceleration högspänning (HV) till 20 kV, öppningsstorleken till 240 um, högströms läge ON, skanningshastighet elektronstrålen till ett, förstoringen till 200 och brusreduceringen till pixel genomsnitt. Använd Everhart Thornley detektor för avbildning med sekundära elektroner. Flytta scenen mot polstycket tills elektronstrålen kan fokuseras på provytan vid ett mätavstånd (WD) av 15 mm. Kör startproceduren av CL detekteringssystemet genom att slå på strömmen till monokromator, högspänningsströmförsörjningen för fotomultiplikatorrör (PMT), PMT kylsystem och den bärbara datorn med CL styrprogrammet. Starta CL styrprogrammet och välj mätning av PMT signal mot tid. Fastställa lämpliga värden för kontrasten (max) och ljusstyrka (46%) av PMT. Skapa en loggfil för att registrera experiment. Justera ljusuppsamlings spegel för att maximera den integrerade CL intensiteten på provet genom att luta och vrida spegeln. Spela in ett CL-test spektrum med hjälp av CL styrprogrammet. Ventilera SEM kammaren, avlägsna provet, montera det aktuella provet på indium folie på provhållaren och evakuera SEM kammaren. Länka utloppet för kryogena gaser av SEM med inloppet hos en diafragmapump genom flexibla vakuumrör. Använda centreringsringar med en o-ring som ett tätningselement och fixeraden med klämringarna. Stabilisera systemet mekaniskt genom integrering av en dämpningsvikt i slangkopplingen. Ansluter utloppet från membranpumpen genom en böjlig vakuum rör till en Han återcirkulationssystem, om det är tillgängligt. Använd centreringar med en o-ring som ett tätningselement och fixa det med klämringar. Anslut temperaturgivare temperaturenheten med lämplig kontaktdon på SEM scenen. Slå på strömförsörjningen till temperaturstyrenheten. Montera värmetejp på den flexibla vakuumröret intill utloppet för kryogena gaser i SEM. Använd skyddsglasögon och skyddshandskar. Sätt slangen för vätske han i LHE Dewar. Ansluter utloppet av Han överföringsröret med inloppet för kryogena gaser av kryo-etappen av SEM. Ställ elektronstrålen parametrar HV 20 kV, öppningsstorleken till 240 um, högströms läge ON, skanningshastighet elektronstrålen till en, förstoringen till 200 och brusreduceringen till pixel genomsnitt. Använd Everhart Thornley detektor för avbildning med sekundära elektroner. Flytta scenen mot polstycket och fokusera elektronstrålen på provets yta vid WD = 15 mm för de CL experiment. Välj intresseområde på provytan och skanna på hela regionen under hela avkylningsförfarandet. Se till att under hela CL experimentet ytan av provet i regionen av intresse är på WD = 15 mm genom en lämplig positionering av scenen. Starta nedkylningsförfarande genom att ange lägsta måltemperaturen (eg., 5 K) och lämpliga parametrar för PID-reglering i temperaturregulatorn enligt den tekniska manualen. Öppna ventilen av LHE överföringsröret. Övervakning av provets temperatur, Han trycket från membranpumpen, och integralen CL utsignalen från PMT under avkylningsförfarandet. RDRA UT spaltbredden hos monokromatorn om CL intensiteten blir för hög vid låga temperaturer för att undvika skador på PMT. Öka mynningen hos LHE överföringsröret om det är nödvändigt för att nå måltemperaturen. Återupprätta WD = 15 mm för fokuserade bilder efter att ha nått önskad temperatur. Rätta justeringen av ljusuppsamlingsspegel för maximal gral CL intensitet på det aktuella provet. Fastställa lämpliga värden för gallret (300 linjer per mm, bläs vid 1000 nm), spektral region (1050 till 1600 nm), steg bredd (5 nm), tid per mätpunkt (5 sek) och spaltbredd (1 mm) för spektrala CL mätningar på kiselprov. Record CL spektra av provet med hjälp av CL styrprogram och spara dem på hårddisken på den bärbara datorn. Välj den plana spegeln i monokroma för pankromatisk CL avbildning och en eldsvåda galler vid viss våglängd för monokromatisk CL avbildning, respektive. Justera ljusstyrka och kontrastvärden av CL bilden i det linjära området för beroendet av de gråvärden från PMT-signalen. Justera lämplig bildupplösning (eg., 1024 x 768 pixlar), skanningshastighet och brusreducering metod för CL avbildning (eg., För en förstoring i intervallet mellan 200 och 1000 den lägsta skanningshastighet 14 kombineras med pixel genomsnitt, eller högre skannings hastighet 8 i kombination med linjegenomsnitt över 20 linjer). Record CL bilder med SEM styrprogrammet och spara dem på hårddisken på datorn. Ange namn och parametrar för varje spektrum och bild mätt under hela mätningssession i loggfilen. Stäng av HV av elektronstrålen och stäng SEM kolumn kammarventilen innan du byter provtemperaturen genom att ange en högre måltemperatur i temperaturregulator för temperaturberoende CL undersökningar. Obs: Detta för att undvika en nedläggning av elektronkanonen av instabiliteter i SEM kammarvakuum during uppvärmnings. Öppna SEM kolumn kammarventilen och slå på HV när den nya måltemperaturen uppnåtts och systemet vakuum i SEM kammaren är stabil igen. Stäng av HV av elektronstrålen, stänga SEM kolumn kammarventilen stänger slutaren för PMT, stäng av strömmen och svalare av PMT och köra uppvärmningsförfarandet efter att ha avslutat de planerade mätningar CL vid låga temperaturer. Ta bort ytterligare enheter och verktyg som har samlats för Cryo-CL experiment utan att öppna SEM kammaren. Låt SEM kammaren stängd i minst 12 timmar. Kontrollera för att se till att temperaturen på provhållaren är vid RT. Annars, värma upp provhållaren till RT innan du öppnar SEM kammaren. Obs: Detta är att förhindra att fukt i SEM kammaren. Ta bort provet från scenen och evakuera SEM kammaren. 5. Utföra Cryo-EBIC Experiment enSe till att tillgängligheten av LHE för ett experiment varaktighet 8 timmar. Använd Cryo-scenen i SEM. Se till att en platta av glimmer finns med ett avdunstat Au skikt på ovansidan. Stack på provhållaren först bit av glimmer med Au lagret uppåt och sedan det aktuella provet på glimmer med Schottky-kontakt uppåt. Sätta en kontaktspets på Schottky-kontakt för det aktuella provet och den andra en på indunstades Au skikt av glimmer. Evakuera SEM kammaren tills kolumnen kammarventilen öppnar. Ställ in lämpliga värden för SEM avbildning parametrar HV, hålstorlek, skanningshastighet, förstoring och brusreducering. Slå på provet strömförstärkare och välja mätområdet så att tre decimaler av preparatströmmen visas. Skapa en loggfil för att registrera experiment. Utför stegen 4,12-4,16 från kryo-CL experiment. Ställ in lämpliga värden för SEM parametrar HV, hålstorlek, förstoring, skanningshastighet, och brusreduceringen metod för EBIC imaging (rekommenderat rad parametrar för EBIC avbildning av korngränser är 10 till 20 kV för HV, 20 till 60 pm för öppningsstorlek, 30 till 1000 för förstoringen, 9-14 för skanningshastighet, och pixel eller bildmedelvärdes). Använd provströmdetektor för EBIC avbildning. Flytta scenen mot polstycket och fokusera elektronstrålen för ett WD i intervallet mellan 15 och 25 mm. Välj intresseområde på provytan och skanna på hela regionen av intresse under hela avkylningsförfarandet. Starta nedkylningsförfarande genom att ange lägsta måltemperaturen (eg., 200 K) och lämpliga parametrar för PID-reglering i temperaturregulatorn enligt den tekniska manualen. Öppna ventilen av LHE överföringsröret. Övervakning av provets temperatur och Han trycket från membranpumpen under kalltIng-ner. Dela SEM-skärmen och lyssna på signalen av sekundära elektroner från Everart Thornley-detektorn parallellt med EBIC signalen från provet strömdetektor för att titta på variation av bilderna med temperaturen. Omjustera SEM parametrar HV, hålstorlek, förstoring, skanningshastighet och brusreducering för att få EBIC bilder av hög kontrast. Omjustera också mätområde provet strömförstärkaren att undvika display spill vid låga temperaturer. Åter fokusera elektronstrålen efter att ha nått önskad temperatur. Registrera EBIC bilderna. Ange namn och parametrar för varje bild i loggfilen. Stäng av HV av elektronstrålen och stäng SEM kolumn kammarventilen innan du byter provtemperaturen genom att ange ett högre värde av måltemperatur i temperaturregulator för temperaturberoende EBIC undersökningar. Öppna SEM kolumn kammarventilen och slå på HV när nya mål temperature nås och systemet vakuum är stabil igen. Stäng av HV av elektronstrålen, stänga SEM kolumn kammarventilen och kör uppvärmningsförfarandet efter att ha avslutat de planerade mätningar EBIC vid låga temperaturer. Ta bort ytterligare enheter och verktyg som har samlats för Cryo-EBIC experiment utan att öppna SEM kammaren. Låt SEM kammaren stängd i minst 12 timmar. Kontrollera att försäkra temperaturen hos provhållaren är vid RT. Annars, värma upp provhållaren till RT innan du öppnar SEM kammaren. Ta bort provet från scenen och evakuera SEM kammaren. 6. Utföra ccEBSD Experiment Montera provet inom ett litet skruvstycke eller på tappen av en provhållare som är pre-lutas i området mellan 65 ° och 70 ° i förhållande till elektronstrålriktningen. Alternativt, placera provet på 6 axel eucentric steg i SEM och lutahela scenen så att prov ytnormalen och elektronstrålens riktning är vid en vinkel inom området mellan 65 ° och 70 °. Säkerställa att steget inte kommer att kollidera med de detektorer och kammarväggarna. Evakuera SEM kammaren tills kolumnen kammarventilen öppnar. Ställ in lämpliga värden för SEM avbildning parametrar HV (20 kV), bländare (120 nm), hög aktuellt läge ON, skanningshastighet (t ex., 5), förstoring (eg., 3000) och brusreducering (pixel genomsnitt). Fokusera elektronstrålen på provytan på WD i intervallet mellan 12 och 22 mm. Stäng av elektronstråleaccelerationsspänningen och stäng kolumnen kammarventilen. Slå på strömförsörjningen till EBSD detektorn. Flytta EBSD detektorn från parkeringsläge till att mäta position i SEM kammaren. Öppna kolonnkammaren ventilen och slå på elektronstråleaccelerationsspänningen. Åter fokusera elektronstrålen på ett område avränta på provytan. Öppna EBSD styrprogram och ladda kalibreringsfilen för den valda WD. Ställ upp mätningen i EBSD styrprogram enligt bruksanvisningen. Utför bakgrunden förvärvet enligt EBSD bruksanvisning. Läs ut positionen för EBSD mönster centrum och detektoravståndet för den valda WD från EBSD styrprogram. Fokusera elektronstrålen i en region av provet gränsar till den region av intresse för de faktiska måtten. Lämnar strålen att avsöka där i ungefär en timme för stabilisering. Kontrollera mängden strålen drift som inte får överstiga mer än 1 pm under hela EBSD mätningen. Navigera elektronstrålen till regionen av intresse och åter fokus. Schema linje avsöker parallellt med tiltaxeln i regionen av intresse. Använd strålen kartläggning (ej steg kartläggning) inställning. Välj lämpliga värden för antalet spakterna (t ex., 100), stegstorlek (t ex., 50 nm), exponeringstid (eg., 43 ms), ram genomsnitt (t ex., 10) och detektor binning (eg., 2 x 2). Var noga med att välja "spara alla bilder". Inaktivera indexering för att snabba upp mätningen. Kör linjeavsökningar till sista skanningen är klar. Stäng av elektronstråleaccelerationsspänningen och stäng kolumnen kammarventilen. Kör EBSD detektorn från mätpositionen till parkeringsläge och stäng av EBSD styrenheten. Ventilera kammaren, avlägsna provet och evakuera. 7. Analys av CL-data: Kontrollera gitter kalibreringen genom att jämföra spektrala positionerna för kända spektrallinjer (till exempel toppar luminiscens linjer i bulk och unstrained GaAs prov med data i litteraturen) och ändra våglängdskalibrering vid behov. Korrigera den inspelade CL spektra (int ensity kontra våglängd) i förhållande till den våglängdsberoende känsligheten hos det optiska systemet, som består av bläs gittret och PMT genom att dividera den uppmätta intensiteten av den motsvarande känslighetsvärde vid varje mätpunkt. Extrahera grå värdet för varje pixel i en CL bild och i genomsnitt de gråa värdena för varje region av intresse i bilden, åtminstone på skalan av elektron interaktion volym i provet. Bestäm CL intensiteten för regionen av intresse från en kalibreringskurva av de genomsnittliga gråa värdena för CL bilder, beroende på CL intensiteten för givna kontrast och ljusstyrka värden på PMT. Utvärdera den genomsnittliga CL intensiteten I CL hela CL bilden och den mörka signalen I 0 av CL-detektorn. Beräkna kontrasten C CL mellan ljusa och mörka förekommer regioner i CL bilden genom följande ekvation: d / 53872 / 53872eq1.jpg "/> 8. Analys av EBIC-data: Extrahera grå värdet för varje pixel i en EBIC bild och genomsnittet i gråa värden för varje region av intresse att kvantifiera rumsliga variationer av EBIC intensitet när det gäller en EBIC kontrast. Bestäm EBIC kontrast profil från spatialt upplösta gråvärden på grund av C. Donolato och RO Bell 18. Beräkna område och variansen av EBIC kontrast profiler. Bestämma fysikaliska parametrar såsom diffusion längd och yta rekombination hastighet minoritetsladdningsbärare från det beräknade området och variansen för EBIC kontrast profil enligt de regler som ges av Donolato 14. 9. Analys av ccEBSD Experiment Använd den interna skrift programvara "ccEBSD" programmeras av Paul Chekhonin för utvärdering av de inspelade EBSD mönster. Välj en appropriate EBSD mönster som kommer att fungera som referensmönster från en mätpunkt som ska placeras i ett prov område frånvarande av stammar. Applicera minst 15 spridda områden av intresse på mönstret. Använd koordinaterna för mönstercentrum och detektor avstånd som bestämdes av EBSD styrprogram för ytterligare utvärdering. Ange övriga parametrar som är relevanta för utvärderingen, det vill säga., Elastiska konstanterna analysmaterialet, antalet steg i linje skanna och stegstorleken, detektor storlek och upplösning i bildpunkter, detektor och prov lutningsvinklar samt detektorn binning. Använda ett bandpassfilter under beräkningen av den 2-dimensionella Fouriertransformation (inre filtret av 6 pixlar och yttre filtret av 40 bildpunkter). Kör utvärderingsprogrammet. Läs ut de numeriska resultaten från utvärderingen textfilen "protocol.txt" med en konventionell kalkylprogram whöna beräkningen är klar.

Representative Results

De strukturella, elektriska och optiska egenskaper hos utökade defekter i ett halvledarmaterial studerades av olika experimentella metoder i svepelektronmikroskop. I allmänhet är det möjligt att undersöka dessa egenskaper på samma prov, och med vissa ansträngningar när det gäller provberedning, även på en tydlig enda defekt som en korngräns eller en lokal arrangemang av dislokationer. Emellertid bör det noteras att på grund av de specifika interaktionsprodukter av den primära elektronstrålen med halvledarmaterial som används för inspektion av fysisk defekt egenskaper, den rumsliga upplösningen som kan uppnås av CL, EBIC eller ccEBSD undersökningar skiljer sig från varandra. I fig 1, är schematiska ritningar ges under en lämplig inställning av SEM lämpad för CL mätningar vid låga temperaturer (Figur 1A), aggregatet för EBIC undersökningar (Figur 1B </strong>) liksom utformningen av de viktigaste hårdvaruelement som är nödvändiga för (cc) EBSD tester (Figur 1C). Samtliga representativa resultat som anges här erhålls för kisel som ett skyltfönster för ett halvledarmaterial med indirekt elektronisk bandstruktur. Denna bandstruktur hindrar alla mätningar luminiscens beror på den låga sannolikheten för radiativa övergångar i jämförelse med halvledare med direkt bandgap strukturer. För att förverkliga tillräcklig luminiscens intensitet för statistiskt säkerställda resultat är en utmaning. I det följande, är de experimentella förfaranden som beskrivits för undersökning av dislokationer som induceras genom plastisk deformation liksom av flytande fas re-kristallisation i kisel enkristaller. Dessutom är utredningar på en kisel bi-kristall med två korngränser och en låg vinkel korngränsen presenteras. Figur 2A visar ett exempel på den lämpliga placeringen av ett prov på indium folie för att garantera en god termisk kontakt till Cryo-provhållaren i vilken temperaturen mäts med termoelementet. Det bevisades experimentellt att för kisel, är en provtjocklek av omkring 200 till 500 um väl lämpad för kryo-CL undersökningar vid temperaturer ned till 5 K. Den CL-spektra ges i figur 2B mättes för ett Si enkristall på jungfru tillståndet efter plastisk deformation och efter ytterligare glödgning. Elektronstrålen i SEM kördes vid en elektronstråleaccelerationsspänning av 20 kV och en sondström av ca 45 nA i defocused avsökningsläget, vilket resulterar i en hög CL intensitet på grund av elektron-hål-par generation i en stor volym ( om (450 x 250 x 3) im 3) med måttlig excitation densitet. I detta skanningsläge är provytan faktiskt på WD = 15 mm men elektroniskt en WD = 0 justeras. för CL avbildning, naturligtvis, har elektronstrålen som skall fokuseras, vilket ger en fläckdiameter av elektronstrålen på provytan av ett fåtal nm men med samma penetrationsdjupet för några | im för de primära elektronerna som i den defocused avsökningsläget. Förvärvs tid per bild med en butik upplösning på 1024 x 768 bildpunkter var ca 10 min i pixelmedelvärdesläget på skanningshastighet 14 av elektronstrålen. Det beräknades och experimentellt bekräftat att för defocused avsökningsmoden temperaturen hos provregionen under utredning ökas inte mer än vissa 0,1 K genom värmeenergiöverföring på grund av elektronstrålen. I den fokuserade läget, beror den lokala prov uppvärmning i hög grad på den termiska konduktiviteten som i sin tur beror på provet dopning och temperaturen i sig 20. För float-zonen odlas Si prov, p-dopat med bor med en koncentration av 10 15 cm -3, i den fokuserade avsökningsmod, en lokal temperaturökning AT förca 2 K inträffade vid en kryostat temperatur på 5 K, och AT ≈ 0,3 K vid 25 K. För att studera de optiska egenskaperna hos dislokationer, var en bulk Si prov utsattes för en plastisk deformation vid ett tryck av 16 MPa vid 800 ° C följt av en andra deformation steg vid 295 MPa vid 420 ° C. De glidlinjer, som visas i figur 2C på ytan av en del av den deformerade prov, orsakas av luxation glidprocesser på två olika 111-orienterade glidplan. De glidlinjer kan visualiseras genom tillbakaspridda elektroner (BSE). De glidlinjer indikerar spår av Galler plan som de flesta av dislokationer är i linje. Monokromatiska CL (mono-CL) bilder (figurerna 2D och 2E) förvärvades energiska positionerna för D4 och D3 luminiscens band och lider inte väsentligt från ytan topografi profil som orsakas av glidlinjer. Detta bekräftades av CL undersökningar enfter en noggrann ytpolering som visade samma nästan oförändrat luminiscens randmönster som På det ursprungligen vågig provytan, där CL intensitetsrandmönster är parallella med glidplan spår. Om man planerar att analysera lokal distribution av CL luminiscens intensitet kvantitativt från bilden, då CL bilden måste vara införd i den linjära området av förhållandet mellan CL signal och grått värde. Detta förhållande kan bestämmas experimentellt genom mätning av korrelationen mellan bilden gråvärde och absolut signal av fotomultiplikatorn vid givna kontrast- och ljushetsvärden för detektorn. Tvärtom, om den är avsedd att visualisera små variationer av CL intensitet på provytan, då för bästa resultat, en icke-linjär signal-till-grå värdet förhållande bör redan tillämpas under avbildningsprocessen i SEM. Den rumsliga upplösningen i en CL bild på en bulk Si prov vid låga temperaturer bestäms av storleken av interaktionenvolymen av de primära elektronerna i provet, eftersom storleken på denna interaktion volym endast är marginellt mindre än volymen för den radiativa rekombination av de elektron-hålpar 21. Diametern hos interaktionen volymen för en fokuserad och stationära bommen är omkring 3 | j, m under de givna experimentella betingelserna 22. Uppskattningen av spänningsfältet kring utökade defekter av ccEBSD kräver registrering av Kikuchi mönster med tillräcklig kvalitet även på mycket ansträngda provregioner. Ett exempel ges i figur 3A. För att få dessa mönster, bör provytan vara fri från oönskade ytskikten (oxider, förorening kol, etc.). Goda resultat kan uppnås med följande försöksparametrar: elektronstråle vid 20 keV och 12 nA, lutning av provytan normalt mellan 60 ° och 70 ° i förhållande till den infallande strålen vid WD = 15 mm, 2 x 2 EBSD Detector pixel binning som ger en upplösning på 672 x 512 pixlar, förstärkningen av signalen inställd på hög, exponeringstiden mellan 20 och 43 ms per ram på EBSD detektorn, i genomsnitt över fem till tio bilder per mätpunkt och lagring av Kikuchi mönster som bilder för varje mätpunkt utan indexering. Den totala förvärvstiden för en Kikuchi mönster kan uppskattas från exponeringstiden multiplicerat med antalet ramar plus ett par 10 ms på grund av den tid som krävs för balk skift, läsa ut och lagring. Ett värde på 50 nm visade sig experimentellt att vara en bra minimistegstorleken mellan två prov positioner inom EBSD kartläggning. Detta är i överensstämmelse med de senaste teoretiska överväganden 23 om den uppnåeliga upplösningen för elektron diffraktion kontrast. För att undvika balk drift under EBSD kartläggning, är det rekommenderat att vänta minst 15 minuter med balken skanning i omedelbar närhet av regionen av intresse innan du kör på kartan.Det visade sig att endast EBSD linjeavsökningar parallell med provtiltaxeln ge realistiska data som stam med ett referensmönster på samma linje. Annars erfordras en mycket noggrann bestämning av det aktuella provet lutningsvinkel, eller alternativt kan längden på en linje skanna vinkelrät mot tiltaxeln måste begränsas till ett fåtal | im. Den Kikuchi mönster lagras som 8-bitars JPEG utvärderades genom Fourier-transformation (FT) och korskorrelation med ett program "ccEBSD" skriven av en av författarna (PC). Programmet är baserat på den algoritm som utvecklats av Wilkinson et al 6, beskrivs i detalj i ref. 19. I Kikuchi mönster, flera (15-19) undermönster (128 x 128 pixlar) måste definieras med karaktäristiska drag som ljusa band korsningar (jfr figurerna 3A och 3B). Alla under mönster måste analyseras med FT. Ett bandpassfilter måste appliceras till alla FT-bilder (inre radie 6 pixels för låga frekvenser, yttre radie 40 pixlar för högre frekvenser) för att ställa in alla värden till noll utanför bandpassfiltret i Fourier-rymden (se Figur 3C). Därefter korskorrelationen (cc) funktion (figur 3D) måste beräknas mellan FT av varje undermönster med respektive FT av under mönstret (figurerna 3E och 3F) från referens Kikuchi mönster. Från positionerna för topparna i CC-funktioner (Figur 3D), kan de relativa förskjutningarna hos de delmönster bestämmas. Med hjälp av dessa förskjutningar, kan de normala och skjuvspänning komponenter beräknas. Om materialberoende elastiska konstanter är kända, även spänningskomponenter kan fastställas. I beteckningen av Voigt, dessa konstanter är C 11 = 165,7 GPa, C 12 = 63,9 GPa och C 44 = 79,9 GPa för Si med en kubiskt gitter 24. Kombinationen av resultaten från alla under mönster av en Kikuchi pattern förbättrar noggrannheten av utvärderingen stam. Den statistiska fel bestäms från en ccEBSD linjesvep på en defektfri region i en kisel enkristall befinns vara 2 x 10 -4 för alla stam tensor komponenterna. Icke desto mindre, för att erhålla kvantitativa resultat för fallet av utökade defekter, är det viktigt att välja en Kikuchi mönster som referensmönster. Om exempelvis provet helt täckt av dislokationer som visas i figur 2, kan sofistikerade metoder som föreslås av Jiang et al. 25 tillämpas för att ta reda på lämpliga referensmönstret. Situationen för användning av ccEBSD är lättare för en Si-skiva ([001] -surface orientering) behandlas med en hög energi elektronstråle för att framkalla en flytande fas omkristallisation (se Figur 4). Runt banan av re-kristallisation, glidlinjer är synliga i BSE bilden indikerar en Dislocation rörelse på glidplan med spår parallellt med kanterna på bilden (Figur 4A). CL undersökningar utfördes under samma experimentella betingelser som för det plastiskt deformerade prov. De mono-CL bilder, inspelade på energier i bandet till band övergången och de D4 och D2 förskjutning luminiscens band (figurerna 4B, 4C och 4D, respektive), visar den geografiska fördelningen av de förlängda defekter orsakade av åter -crystallization procedur. En lokal anti-korrelation mellan bandet-till-band-övergång och de D-linje luminiscens band kan härledas från de mono-CL-bilder. Detta stöds av CL-spektra (figur 4E), som mättes vid provpositioner ett, två och tre (se Figur 4A) i fläck-läget av elektronstrålen. Från ccEBSD undersökningar som utförs som en linjeavsökning framför omkristallisation spår (vit linje i figur 4A), den lokala stammen tensor COMPONENts längs linjen skanningen kan bestämmas (figurerna 4F och 4G). Det bevisades, att inom den statistiska misstag behöver inte värdena beror på vilken särskild Kikuchi mönster användes som referensmönstret om detta mönster ligger i en region där bandet-till-band övergång är dominant. Förskjutning Elektroniska övergångar visas när summan av normala stammar Tr (e) överstiger ett värde av 5 x 10 -4. Eftersom Tr (ε) är inte lika med noll för skanningen i ett område på cirka 150 pm längd nära omkristallisation spår, det är ett medelvärde gitterutvidgning i en volym nära provytan. Enligt den linjära teorin om elasticitet, är normalspänningen σ 33 lika med noll som förutsätts i utvärderingsprogrammet "ccEBSD". Om det finns en spricka på EBSD line scan, kan då inte utföras en ccEBSD utvärdering över hela skanningen med ett referensmönster på grund av plötsliga variationer i Kikuchi mönster Caused av geometriska effekter sprickan. Vad som kan uppnås i princip av de experimentella metoder som beskrivs för undersökning av strukturella, optiska och elektriska egenskaper hos korngränserna i Si visas i Figur 5 för ett Si bi-kristall av p-typ dopning med en Boron koncentration av 10 17 cm -3. Den konventionella EBSD karta ger fullständig information om kristallorienteringen vid varje punkt på kartan där endast indexering av Kikuchi mönster utförs direkt efter mönstret förvärv av förvärvet programvara. Dessutom, även den typ av korngränser kan visas med konventionella EBSD datahanteringsprogram (Figur 5A). För detektering av en LAGB, har en kritisk vinkel som skall definieras för felorientering av kristallgittret vid två intilliggande mätpunkter. Ett minimivärde på 1 ° var visat sig vara lämpligt. FörLAGB anges i EBSD kartan är felorienteringsvinkel 4,5 °. Den EBIC-bild av samma prov område (figur 5B) mättes vid RT. De osammanhängande Σ3 korngränser och LAGB visas här som mörka linjer. Denna effekt orsakas av den lokalt ökad bärare rekombination. Från kontrastprofilen för EBIC signalen tvärs över LAGB (jfr, fig 5H), en diffusionslängd av (60 ± 12) im och en rekombination hastighet (4,1 ± 0,4) x 10 4 cm sek -1 bestämdes för den minoritetsladdningsbärare inom ramen för modellen genom Donolato 14. De enkla mörka punkter i EBIC bild, spridda över hela provytan och koncentrerade särskilt i närheten av LAGB, anger positionerna för linjedislokationer. I CL avbildnings undersökningar på 4 K, visas LAGB mörkt i mono-CL bild vid band till-band-övergångsenergierna (Figur 5C), som förväntat, men surprisingly också i en mono-CL bilden vid energin av D4-bandet (figur 4D) som vanligen är tilldelad till dislokationer. Emellertid LAGB ser ljus i en mono-CL bild vid en våglängd av 1530 nm motsvarande de D1 / D2 luminiscens band (Figur 5E). Denna luminiscens beteende tros induceras av punktdefekter i närheten av dislokationer utgör LAGB. Dessutom var den ccEBSD ingrepp som utförs som en linje avsöka tvärs över LAGB att bestämma dess lokala spänningsfält. Elektronstråleaccelerationsspänning reducerades till 10 kV för att öka den rumsliga upplösningen för stammen bestämning på bekostnad av en ökad total förvärvstiden för varje Kikuchi mönster. De normala och skjuvspänning komponenter, som visas i figurerna 5F och 5G, respektive, kan inte beräknas för mittområdet av LAGB (över ca 50 nm) eftersom dubbel mönster verkar som förhindrar en analys av Kikuchi mönster. Meröver, de EBSD mönster på båda sidor om LAGB måste korreleras med två olika referensmönster eftersom korskorrelationen metoden endast kan tillämpas för små variationer av diffraktionsmönstret. Så har två referensmönster uppsamlades på vänster sida och på höger sida av LAGB grund av det stora felorienteringsvinkel mellan de två underkorn. Ändå är det spännande att stammen komponenterna beter symmetriskt på båda sidor om LAGB. Diagrammen för positionen beroendet av stammen komponenterna visar att intervallet av stammen fältet i LAGB sträcker sig till ca 350 nm i båda underkorn. Tvärtom diagrammet av det lokalt varierande kontrast i bandet-till-band-övergångs mono-CL bild och av EBIC signal kontrast i EBIC bilden (Figur 5H), tyder på att påverkan av LAGB på luminescens signalen och på EBIC signalen varierar upp till ± 10 nm och ± 1,5 pm från centrum av LAGB, respektive. Detta verifierar uttalandet från början att den lokala upplösning för undersökning av olika egenskaper hos utökade defekter är starkt beroende av experimentella metoden och parametrar tillämpas. Figur 1. Ställ upp för CL, EBIC och ccEBSD Mätningar. (A) SEM med fältemissions pistol, olika öppningar för bildbehandling och analys, provet på Cryo-provhållaren, CL ljusmottagande spegel, monokroma och IR-PMT för infrarött ljus, (B) Schottky kontakt av provet för EBIC utredningar och (C) set-up för bildandet och lagring av en Kikuchi mönster som kan analyseras numeriskt att få information om kristallorienteringen samt på kristallgitterSnedvridning snedvridning~~POS=TRUNC ccEBSD.d / 53872 / 53872fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 2. CL Spectral och Imaging Undersökningar på en plastiskt deformerad Silicon enda kristall. (A) Silicon prov på indium folie placerad på Cryo-provhållaren. (B) CL-spektra uppmättes för en högren Si enkristall (virgin), för en plastiskt deformerad prov, och efter ytterligare glödgning. De karakteristiska övergångar i spektra är märkta som vanligt med BB för ett band-till-band övergång, och D1 till D4 för störningen inducerad luminiscens band. (C) glidlinjer på ytan av det deformerade Si kristall (markerad med röd pil i figur 2A) med bild genom back-spridda elektroner (BSE). Dessa resultat visar plastisk deformation för olika slip systeFröken. I figurerna 2D och 2E, är mono-CL bilder för D4 linje och D3 linje visas respektive med varje uppmätt för samma prov region under den som visas i BSE-bild (figur 2C). Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 3. Bilder Visualisera steg under ccEBSD analys. (A) Full Kikuchi mönster från själva provposition med sub-mönster. (B) En av de under mönster och (C) den filtreras Fouriertransformation. (E) Motsvarande under mönster från ett referensläge på provet och (F) den filtrerade Fourier transformation. (D) Den korskorrelationsfunktionen (CCF) beräknades från Fourier-transformationer av sub-mönstret. Ljusstyrkan på CCF ökade med 20% för att visualisera information. Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 4. CL- och ccEBSD Undersökningar för en Si-skiva efter återkristallisering. (A) BSE bild från ytan av en Si-skiva med ett spår av re-kristalliserade materialet efter behandling av en hög-energielektronstråle. Positioner av platser 1, 2 och 3 för CL spektrala undersökningar är markerade liksom linje med riktningspilen där ccEBSD scan utfördes. (BD) Mono-CL bilder av provet område som visas i (A), som tas på de energiska positionerna för bandet-till-band övergång (B),D4 (C) och D2 (D) luminiscens bandet. (E) CL-spektra mätt på fläckarna 1, 2 och 3. Den normala (F) och skjuvspänningen komponenterna (G) längs linjen scanna in (A), räknat från ccEBSD undersökningar. Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 5. EBSD, EBIC, CL och ccEBSD Undersökningar på en Silicon Bi-kristall med HAGBs och LAGB. (A) EBSD orienteringskarta på en Si bi-kristall med två korngränser i gult och en LAGB i svart. Orienteringen av den normala av säden ytan indikeras. (B) EBIC bild vid RT av provområdet (A) där sammanhängande (gul pil) och incoherent (blå pil) dubbla korngränser anges. (CE) mono-CL bilder på energier BB (C), D4 (D) och D1 / D2 (E) hör till LAGB region som kännetecknas av en röd rektangel i EBIC bild (B). Normal (F) och de skjuvspänning komponenterna (G) beräknade från ccEBSD undersökningar över hela LAGB. (H) Jämförelse av kontrasten finns i BB mono-CL bild på 4K och i EBIC bilden vid RT över LAGB. Observera att olika skalning på x-koordinat i stammen komponentscheman och i CL- och EBIC kontrast schema. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Discussion

SEM erbjuder möjligheten att lokalisera utsträckta defekter i halvledarmaterialet samt för att karakterisera deras strukturella, optiska och elektriska egenskaper genom tillämpning av ccEBSD, CL- och EBIC undersökningar. I allmänhet är det inte möjligt att utföra alla tre metoderna samtidigt på samma prov. Men en kombination av resultat som erhållits genom de olika kompletterande undersökningsmetoder, när de utförs på ett rimligt sekvens, leder till en djupare förståelse av den fysiska karaktären av de effekter som orsakas av förlängda defekter.

För CL mätningar ger information om de optiska egenskaperna hos utökade defekter, är ett kritiskt steg i protokollet provpositioneringsförfarandet (steg 1,6) på grund av oönskad glödgning av defekter i provet under uppvärmningen av indium folie (vilket ger en bra termisk och elektrisk kontakt av provet med provhållaren). Ett alternativ till det förfarande som föreslåsär att montera provet på provhållaren genom konduktiv silverpasta vid RT. Emellertid är det känt av erfarenhet att det organiska lösningsmedlet i pastan kan orsaka kontamination kol på provytan under avsökningen i SEM. Föroreningen försämrar kvaliteten på CL bilderna samt av EBSD diffraktionsmönster. Dessutom, steg 4,21 kräver särskild uppmärksamhet, där en plötslig ökning av luminiscens intensitet av kisel kan inträffa under avkylning av provet. Detta kan skada prestandan hos fotomultiplikatorn. Tvärtom, i fallet med oväntad låg luminiscens intensitet för det aktuella provet, bör man försöka förbättra anpassningen av ljusuppsamlings spegel (protokoll nr 4.23) eftersom det preliminära spegeln anpassning utfördes på ett prov vid RT i en något annorlunda spektrum av våglängd.

Om instrumentella begränsningar av metoden, måste man ta hänsyn till att vid mycket låg tempgärder scenen med provet kan flyttas endast av ± 5 mm i x- och y-riktningarna som begränsar området för proverna föremål för undersökning. Denna begränsning beror på risken för sprödbrott av det Han överföringsröret. Prov dimensioner för Cryo-experiment som anges i 1.1 och 1.2 är också begränsade av experimentella betingelser. Så ytan av proven bör anpassas till storleken på provhållaren för att säkerställa en optimal termisk kontakt på kylflänsen. Den låga rekommenderade tjocklek av kiselprover begränsar temperaturgradienten i provet för Cryo-experiment. För en provtjocklek av 200 | j, m, hölls temperaturen i centrum av interaktionen volymen för de primära elektronerna i ytområdet befunnits ökas med mindre än 5 K i förhållande till den temperatur som mäts vid ytan av provhållaren. Den höga skanningshastighet och låg förstoring endast föreslås för nedkylningen förfarandet i steg 4,5 och 4,17, se till att the regionen av intresse hålls rena. Detta är på grund av värmeöverföringen genom svepelektronstråle, som upprätthåller en temperatur alltid något över temperaturen hos resten av provregioner som fungerar som kondensfälla för restgas i SEM kammaren. Generellt är alla de parametrar som anges i steg 4,24 för CL-spektroskopi optimerad för mätning av den så kallade D-linjen luminiscens i bulk kisel av den experimentella inrättat enligt utrustningslistan. Parametrarna måste anpassas om undersökningar av luminiscens ska utföras på andra halvledarmaterial.

Oberoende av den energiområde av luminiscens observeras, en ytterligare begränsning av CL mätresultat från den ljusuppsamlingsspegel eftersom ljus som kommer från strålnings rekombinationsprocesser i hela rekombination volymen uppsamlas genom spegeln och avgör därmed gråvärde av motsvarande CL bild pixel som är tilldelaed till läget för elektronstrålen på provytan. Eftersom diametern av rekombination volym (vilket är jämförbart med den exciteringsvolymen) är större än pixelstorleken även vid låg förstoring, orsakar denna effekt en spatial utsmetning av luminiscensen signalen, och därmed begränsar den rumsliga upplösningen. Icke desto mindre gör det möjligt för CL utredning en avbildning av den lokala fördelningen av mono- eller pankromatisk luminiscens med ett medium spektral upplösning och skulle kunna kombineras med fotoluminiscens undersökningar för att ge en högre spektral upplösning. Nyligen, som ett alternativ experimentell metod för att CL mätningar, en mikroskopisk och spektroskopisk kartläggning av störningar relaterade fotoluminescens föreslogs av den grupp av Tajima och medarbetare ^26. Den rumsliga upplösningen av fotoluminiscens kartläggning är klart lägre än i CL bilder, men fotoluminiscens undersökningar medger dessutom polariseringen av djup nivå emissionsbandet motsvarelateras till dislokationer som skall fastställas i LAGBs med twist och tilt strukturer ^27,28.

När det gäller EBIC undersökningar, som ger en inblick i de elektriska egenskaperna hos utökade fel, det finns inga alternativa metoder för avbildning av lokalt varierande laddningsinsamlingseffektivitet i halvledarmaterial med en jämförbar rumslig upplösning. Men även för EBIC mätningar är kritiska steg i protokollet. Så i steg 5,13, ​​är variationen av EBIC bild med sjunkande temperatur förväntas uppstå från de temperaturberoende egenskaperna hos de förlängda defekter. Emellertid kan kvaliteten av kontakterna förändras vid temperaturer under RT och därmed påverka EBIC bilden. Temperaturen påverkar Schottky kontakt, gjort med en lämplig skikt av Al i fallet med p-typ och med Au i fallet med n-typ kisel, på grund av de olika värmeutvidgningskoefficienter som separerar kontaktskiktet från kiseln-substrat. Dessutom är inte stabil vid temperaturer under 160 K. Normalt ohmsk kontakt som gjorts av en gallium-indium eutektisk, minskning av kontaktkvalitet leder till en kraftigt minskad EBIC signal för stora områden. I detta fall kontakterna måste förnyas. För EBIC undersökningar vid RT, är det också tänkbart att de kontakter för mätningarna EBSD kan göras genom att binda provet till en lämplig bärare kortet. En annan avgörande begränsning av EBIC mätningar orsakas av de utskjutande av kontaktspetshållare ovanför provets yta. För att undvika kollision mellan kontaktspetshållaren och polstycket av SEM WD bör vara minst 15 mm.

I den experimentella proceduren för ccEBSD undersökningar som kan användas för att uppskatta den långväga spänningsfält av utökade defekter, de följande stegen är kritiska. Den mest utmanande delen av experimentet är förberedelse provet, särskilt den sista polerförfarandet (protocol nr 3,1), som måste utföras noggrant för att undvika alstringen av ytterligare ytdefekter. Om kan erhållas ingen Kikuchi mönster, är inte tillräckligt ofta kvaliteten på provytan. Men från kisel enkristaller med glidlinjer på ytan efter plastisk deformation, en bra diffraktionsmönster kunde erhållas som var väl lämpade förfarandet ccEBSD utvärdering för. Ytråheten hos dessa prover analyserades genom atomkraftsmikroskopi vilket ger en höjdvariation i intervallet upp till 500 nm. Därför extremt höga inre stammar eller amorfa ytskikt verkar vara ansvarig för suddiga diffraktionsmönster snarare än den ofullkomliga jämnhet provytan. En annan fråga kan vara en låg signal från de koherent spridda elektroner i jämförelse med bakgrunden. Dvs. en ökning av sondströmmen vid konstant accelerationsspänning och / eller en mer noggrann bestämning av bakgrundssignalen (protokollsteg nr 6,12) are hjälp. För att minimera prov rörelse under en långvarig ccEBSD mätning rekommenderas att fixera provet mekaniskt (protokoll nr 3.2).

Instrumentella begränsningar för de ccEBSD undersökningar kan uppstå om lutningen på provytan i förhållande till den infallande elektronstrålen realiseras genom lutningen på steget. Det finns då starka restriktioner för förflyttning av provet på grund av en risk för kollision med polstycket och kammarväggarna. Dessutom är det starkt rekommenderat att använda endast linjeavsökningar som är parallella med tippaxeln (och därmed visas horisontellt på SEM-skärmen), för det första, vertikala skanningar har en stor summa fel för de interna påfrestningar på grund av felet prov luta. För det andra, under EBSD, är den laterala upplösningen högre (faktor på omkring 3 för 70 ° lutning) längs tiltaxeln än vinkelrätt mot den. Den undre gränsen för värdet av stammen tensor komponenter beräknas för Si från ccEBSD utredningar om2 x 10 ^-4, som är den slumpmässiga fel. Dessutom måste det understrykas att ccEBSD tekniken inte kan tillämpas i närvaro av stora galler rotationer (> 4 °) hänvisar till referenspunkten eller mycket nära korngränserna, där EBSD mönster från olika kärnor överlappar varandra. Den fysiska begränsningen av undersökningarna ccEBSD beträffande rumslig upplösning av stammen bestämningen är på grund av att intervallet för elektrondiffraktion vilken befanns vara ungefär 50 nm längs provet tiltaxeln. I jämförelse med röntgendiffraktions-experiment för bestämning av inre spänningar, är detta en klar fördel på grund av den betydligt större interaktion volym av röntgenstrålar, även i fallet med röntgen μ-diffraktion. För halvledarmaterial, kan undersökningen av störningar i den isotropiska brytningsindex med en polsökaren också tillämpas för bestämning av inre spänningar, men den rumsliga upplösningen i denna metod är lägre ännågra hundra nm ^29. En alternativ metod för bestämning av den spatialt upplöst tredimensionella stam tillstånd i kristaller är baserat på uppdelningen av högre ordningens Laue zoner (HOLZ) linjer. Denna metod måste utföras i ett transmissionselektronmikroskop (TEM) med användning av en elektrondubbelprisma för elektron interferometri ^30. Men i motsats till de ccEBSD undersökningar i SEM, kräver TEM undersökning framställning av en folie från provet som ändrar de interna påfrestningar på grund av relaxationseffekter.

I framtida studier kommer ccEBSD mätningar även utföras vid låga temperaturer. Detta gör det möjligt för undersökningen struktur, optiska och elektriska egenskaper, inte bara på samma utökade fel, men också vid samma temperatur.

Materials

cryogenic liquids:	Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/
liquid helium ( LHe )			for cooling of the cryostat
liquid nitrogen ( LN2 )			for cooling of the PMT R5509-73
indium wire	chemPUR http://chempur.de/	900898	CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample
mica	plano GmbH http://www.plano-em.de/	V3	isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat
aluminium wire, gold wire	chemPUR http://chempur.de/	009013, 900891	purity 99.99 %, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements
Indium-Gallium eutectic solution	Alfa Aesar	12478	to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements
liquid chemicalsVLSI Selectipur  (de-ionized water, acetone, ethanol)	VWR	52182674, 51152090	for sample preparation: cleaning and surface treatment
hydrofluoric acid	VWR	1,003,382,500	necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions!
MicroCloth	Buehler http://www.buehler.com/	40-7222	polishing cloth
MasterMet 1 (0.02µm)	Buehler http://www.buehler.com/	40-6380-006	SiO2 polishing suspension
scanning electron microscope (SEM)	Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/	Ultra 55	field emission gun
SEM-CL system	EMSystems		Customized, following equipment belongs to CL system:
SEM stage for cryostat	Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com
KONTI cryostat	Cryovac http://www.cryovac.de/	3-06-4609C-7674	cooling of sample
liquid He transfer line for KONTI cryostat	Cryovac http://www.cryovac.de/	3-01-3506C-SO
cryogenic Temperature Controller	Cryovac http://www.cryovac.de/	TIC-304 MA	controlling the flow rate of cryogenic
Photomultiplier Tube (PMT)	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	R5509-73	for NIR spectral range
PMT housing and cooler	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	C9940-2
HV power supply	Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/	LNC 3000-10 neg	for operating of the PMT
Monochromator	Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com	MS2004i
PMT	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	R3896	for visible spectral range
CCD digital camera	Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de	HS 101 H	for visible spectral range
control program	Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de	PSI line	for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors
laptop	Dell	Latitude 110L	hardware for running the control program
LHe dewar	cryotherm http://www.cryotherm.de/	Stratos 100 SL	container for cryogenic
LN2 dewar			container for cryogenic
protective glasses	pulsafe		protective equipment
protective gloves	tempex	Protect line  Mod. 4081052	protective equipment
heating tape	Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com	IT-TeMS 6	to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling
diaphragm pump	Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com	ME4	to provide the flow rate of the cryogenic
vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings			connectors for cryogenic CL or EBIC set-up
specimen current EBIC amplifier	KE developments / Deben http://deben.co.uk/	Type 31	Measuring the EBIC current
high vacuum chamber with metal evaporation	customized		formation of Schottky contact for EBIC measurements
heating plate	Retsch GmbH http://www.retsch.de	SG1	CL sample preparation
EBSD detector Nordlys	HKL		no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano
EBSD acquisition and evaluation software Channel 5	HKL		no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL
ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe	in house written program		for use please contact authors
EBSD interface with remote control system	Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/		necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM
Vibromet2	Buehler, http://www.buehler.com/	671635160	vibratory polisher