초분자 콜로이드의 합성 및 특성

Summary

초분자 부분으로 코팅된 콜로이드의 합성 및 특성화를 위한 프로토콜이 설명되어 있습니다. 이러한 초분자 콜로이드는 자외선에 의해 표면에 고정된 분자 사이의 수소 결합이 활성화될 때 자체 조립을 거칩니다.

Abstract

콜로이드 조립에 대한 제어는 포토닉스, 약물 전달 및 코팅 기술의 응용 분야를 위한 맞춤형 구조 및 기계적 특성을 가진 기능성 콜로이드 재료의 개발에 가장 중요합니다. 여기에서 우리는 벤젠-1,3,5-트리카르복스아미드(BTA) 유래 초분자 부분을 사용한 표면 기능화를 통해 자체 조립이 제어되는 초분자 콜로이드인 콜로이드 빌딩 블록의 새로운 제품군을 제시합니다. 이러한 BTA는 다른 동일한 BTA와 방향성이 강하면서도 가역적인 수소 결합을 통해 상호 작용합니다. 본 명세서에서는 이러한 BTA를 콜로이드에 결합하는 방법과 초분자 콜로이드의 다중성을 결정하는 결합 부위의 수를 정량화하는 방법을 설명하는 프로토콜이 제시됩니다. 광 산란 측정은 콜로이드의 굴절률이 용매의 굴절률과 거의 일치한다는 것을 보여주며, 이는 콜로이드 사이의 반 데르 발스 힘을 크게 감소시킵니다. 광활성화(photo-activation) 전에는 BTA가 수소 결합의 형성을 차단하는 광불안정한 그룹을 갖추고 있기 때문에 콜로이드는 잘 분산되어 있습니다. 자외선을 이용한 제어된 탈보호는 BTA 사이의 단거리 수소 결합을 활성화하여 콜로이드 자체 조립을 유발합니다. 분산 상태에서 군집 상태로의 진화는 컨포칼 현미경으로 모니터링됩니다. 이러한 결과는 ImageJ 및 Matlab을 사용한 간단한 루틴으로 이미지 분석을 통해 더욱 정량화됩니다. 이러한 초분자 화학과 콜로이드 과학의 결합은 표면 접목된 단층에 인코딩된 광 및 열 반응성 콜로이드 어셈블리로 향하는 직접적인 경로를 제공합니다.

Introduction

Mesostructured 콜로이드 물질은 표면 패터닝 코팅 ⁽⁷⁾ 및 리소그래피에서, 약물 전달 ^{시스템, 6으로,} 광 재료 ^3,4로, 원자와 분자 재료 ^{1, 2에} 대한 근본적인 연구를위한 모델 시스템으로, 과학 기술의 광범위한 응용 프로그램을 찾을 수 ^8,9. 소액 콜로이드 결국 인해 편재 반 데르 발스 상호 작용에 비가 역적으로 집계 준 안정 물질이기 때문에, 특정 대상 구조에 자신의 조작 악명 어렵습니다. 수많은 전략 조정 첨가제의 사용, 정전 ^10,11 또는 ^12,13 공핍 작용, 또는 자석 ⁽¹⁴⁾ 또는 전기 ⁽¹⁵⁾ 필드와 외부 트리거 포함한 콜로이드 자기 조립을 제어하기 위해 개발되었다. 정교한 대안 전략은 구조 제어를 달성하기 위해, 이러한 시스템의 역학과 역학은 작용 지혜입니다특정 및 방향의 힘을 통해 상호 작용하는 시간 분자. 초분자 화학 용매의 극성, 온도 및 빛 ^(16)에 의해 강도 변조 될 수있다 사이트 별, 방향 및 강력한 아직 가역 상호 작용을 나타내는 작은 분자의 포괄적 인 도구를 제공합니다. 그 특성은 대량 및 솔루션에서 광범위하게 연구되어 있기 때문에, 이러한 분자....

Protocol

코어 - 쉘 실리카 입자의 합성 (1)

주 : 실리카 입자는 Stöber 방법 ^{(24, 25)에} 기초한 다음의 절차에 따라 합성된다.

1. 형광 실리카 씨의 합성
   1. 플루오 레세 인 이소 티오 시아 네이트 에탄올 5ml에 105 mg의 (0.27 밀리몰)을 녹인다.
   2. 이전 솔루션 (3- 아미노 프로필) 트리에 톡시 실란 (APTES, 0.43 mmol)을 100 μl를 추가합니다.
   3. 5 분 동안 상기 용액을 초음파 처리하고, 교반하면서 실온에서 아르곤 대기하에 밤새 반응하자. 염료 작용 APTES 단지는 정제하지 않고 사용됩니다.
   4. 1 L 둥근 바닥 플라스크에 혼합 암모니아 25 ㎖ (물 중 25 %)과 에탄올 250ml를 염료 관능 APTES 2.5 mL 중에.
   5. 유리 피펫 whil의 도움으로 이전 반응 혼합물의 메 니스 커스 아래에서 테트라 에틸 오르토 실리케이트 (TEOS) 10 ㎖를 추가즉 자기 교반기로 교반.
   6. 마찬가지로, 5 시간 후, TEOS의 또 다른 175 mL를 추가하고, 아르곤 분위기하에 혼합물을 밤새 교반 하였다.
   7. ....

Results

실온 및 온화한 반응 조건에서 제 2 단계에서 초분자 콜로이드 (도 1a), 결합한다 BTA- 유도체 (도 1b)를 합성하기 위해 사용 된 두 단계의 절차는 안정성이 보장되는 것을 감안.

초분자 콜로이드의 합성 1. 계획을 그림. 벤젠 (1)의 BTA 분자. B) 구조의 UV 오븐 및 후속 결합에 UV 광으로 조사시 아민 탈 보호 스테 아릴 알코올, 실리카 콜로이드로 NVOC 보호 알킬 쇄 A) 커플 링, , 3,5- tricarboxamide (BTA) 유도체를 사용 하였다.

Discussion

1.426의 굴절률과 상기 BTA 콜로이드 분산 용매로서 사용하는 경우, 시클로 헥산, 반 데르 발스 상호 작용은 콜로이드의 굴절률 때문에, 매우 약한 용매를 거의 동일하다. 시클로 헥산의 SLS 실험에 사용되는 기능화 콜로이드의 농도는 물에 노출 된 실리카 콜로이드에 비해 훨씬 높다는 것을 유의. 굴절율이 거의 일치하는 바와 같이이 낮기 때문에 콘트라스트가 충분히 강한 산란을 구하는 것이 필요하다. 시클로 헥산 샘플에서 물의 미량 즉시 모세관 힘에 무시할 수없는 클러스터링에 의해 간접적이기는하지만, 검출된다. 따라서, 콜로이드 프로토콜에 기술 된 바와 같이 오랜 시간 동안 진공에서 건조하여 그들을 모두 합성 단계 동안 물이없는 것을 보장하기 위해 매우 중요하다.

아민을 정량화하기 위해 사용 된 방법은 피리딘 -2- THION의 양을 분석하고 주어진입자로부터 절단 즉, 그것으로 인해 이러한 NMR 등의 다른 기술을 사용하여 직면 할 수있는 입자의 산란 아티팩트.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
APTES	Sigma-Aldrich
FTIC	Sigma-Aldrich
TEOS	Sigma-Aldrich
LUDOX AS-40	Sigma-Aldrich		반경 13nm의 실리카 입자
MilliQ	---	---	18.2 MΩ &미드닷; cm 25 ° C
에탄올	, SolvaChrom		---
암모니아, (물 중 25%),	시그마-알드리치		---
클로로포	, SolvaChrom		---
시클로헥산	, 시그마-알드리치		---
디메틸포름아미드(DMF)	시그마-알드리		---
스테아릴 알코올	, 시그마-알드리치		---
N,N-Diisopropylethylamine (DIPEA)	Sigma-Aldrich		---
Benzotriazol-1-yl-oxytripyrrolidinophosphonium hexafluorophosphate (PyBOP)	Sigma-Aldrich		---
Succinimidyl 3-(2-pyridyldithio)propionate (SPDP)	Sigma-Aldrich		---
Dithiothreitol (DTT)	Sigma-Aldrich		---
NVOC-C11-OH	Synthesized	---	I. de Feijter, 2014 Responsive materials from adaptive supramolecular constructs, 박사 학위 논문, Technical University of Eindhoven, The Netherlands
BTA	Synthesized	---	I. de Feijter, 2014 Responsive materials from adaptive supramolecular constructs, 박사 학위 논문, Technical University of Eindhoven, 네덜란드
원심분리기	Thermo Scientific		Heraeus Megafuge 1.0
초음파 수조	VWR		초음파 세척기
연동 펌프	Harvard Apparatus		PHD 울트라 주사기 펌프
UV-oven	Luzchem		LZC-a V UV 반응기에는 8x8 UVA 전구 (λ max=354  nm)
교반기 - 가열판	Heidolph		MR-Hei 표준
[header]
광 산란	ALV		CGS-3 MD-4 소형 고니오미터 시스템, 다중 타우 디지털 실시간 상관기(ALV-7004) 및 고체 레이저(λ=532nm, 40mW)가 장착된
UV-Vis 분광 광도계	Thermo Scientific		NanoDrop 1000 분광 광도계
컨포칼 현미경	Nikon		&lambda를 가진 아르곤 레이저를 가진 Ti Eclipse; excitation=488  nm
슬라이드 스페이서	Sigma-Aldrich		Grace BioLabs 보안 씰 이미징 스페이서(1 well, diam. × 두께 13 mm × 0.12 mm)
주사기	BD Plastipak		20 ml 주사기
플라스틱 튜빙	SCI	BB31695-PE/5	에틸렌 옥사이드 가스 멸균 가능 마이크로 의료용 튜빙
맥동 와류 믹서	VWR		전기: 120  V, 50/60  헤르츠, 150  W 속도 범위: 500– 3,000 분당 회전수