Method Article

제어 합성 및 매우 균일 한 폴리 형광 추적 ( N 이소 프로필 아크릴 아미드) 미크로 겔

DOI:

10.3791/54419

⸱

September 8th, 2016

 ,  ,  ,  , 
1Institute of Physical Chemistry, RWTH Aachen University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

비 교반 침전 중합 자극 성 폴리 (N- 이소 프로필 아크릴 아미드의) 좁은 크기 분포의 마이크로 겔의 합성에 대한 빠르고 재현성있는 조형 방법을 제공한다. 이 프로토콜 합성에서, 광 산란 특성과 넓은 필드 현미경 설정에서 이러한 마이크로 겔의 단일 입자의 형광 추적 증명된다.

Abstract

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자극에 민감한 폴리 (N의 이소 프로필 아크릴 아미드가) (PNIPAM) 미크로 겔은 다양한 미래의 실용적인 응용 프로그램을 가지고 기초 연구에 사용합니다. 이 작품에서 우리는 빠른 비 교반 침전 중합 절차에 의해 조정 마이크로 겔의 크기 쇼케이스 등의 형광 표지 PNIPAM 미크로 겔을 추적하는 하나의 입자를 사용합니다. 이 방법은 새로운 반응 조성물 및 조건을 프로토 타입이나 제품의 많은 양을 필요로하지 않는 애플리케이션에 적합하다. 동적 및 정적 광산란에 의해 마이크로 겔의 합성, 입자 크기 및 구조 결정 프로토콜에 자세히 설명되어 있습니다. 이 기능 공 단량체의 첨가는 입자의 핵 생성과 구조에 큰 영향을 미칠 수 있음을 나타낸다. 넓은 필드 형광 현미경에 의한 단일 입자 추적 비 표지 미크로 겔의 집중 매트릭스에 표시 추적 마이크로 겔의 확산의 조사를 허용, 시스템이 쉽게 의해 조사되지동적 광 산란과 같은 다른 방법에 관한 것이다.

Introduction

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자극에 민감한 폴리 (N의 이소 프로필 아크릴 아미드) (PNIPAM) 미크로 겔 1,2 인해 다양한 스마트 응용 프로그램에서 자신의 잠재력을 지난 20 년 동안 지속적으로 관심을 받고있다. 입증 된 사용 사례 전환 유화 안정제 3-8, 마이크로 렌즈 (9), 쉽게 휴대 수확 10, 11에 대한 세포 배양 기판 및 저 분자량 화합물의 스마트 사업자 및 다른 생물 의학 12을 사용합니다 포함한다. 보기의 기초 연구의 관점에서 이들 입자는 콜로이드 작용 13-15 중합체 - 용매 상호 작용 16-18으로 피사체를 조사에 유용한 것으로 입증되었다.

임의의 주어진 응용에서 PNIPAM 미크로 겔 및 그 유도체의 성공적인 사용은 일반적으로 입도 분포의 평균 입자 직경 및 폭에 대한 지식을 필요로한다. PNIPAM 마이크로 관련된 실험 결과의 올바른 해석겔은 기능적 공 단량체에 의해 영향을받을 수있는 입자 구조가 공지되어야한다. 동적 및 정적 광산란 (DLS 각각 SLS는) 이러한 방법은 빠르고 상대적으로 사용하기 쉽기 때문에,이 정보를 취득 독특하게 적합하다; 그리고 그들은 그 나라의 환경 (분산....

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Protocol

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1. 마이크로 젤 합성

주 : N의 이소 프로필 아크릴 아미드 (NIPAM)을 n- 헥산으로부터 재결정 하였다. 수신과 같은 다른 시약을 사용 하였다.

  1. 폴리 (NIPAM) 매트릭스 마이크로 겔의 기존 배치 합성
    1. 여과하고 245 ㎖에 1.8 g의 NIPAM 24 mg을 N, N '-bisacrylamide (BIS)를 녹이고 (0.2 ㎛의 재생 셀룰로오스 (RC)의 멤브레인 필터) 환류 냉각기가 장착 된 500㎖의 3 구 둥근 바닥 플라스크에 증류수, 교반기, 고무 격막.
    2. 온도계 및 격막을 통해 질소 입력 용 120mm 바늘을 삽입한다.
    3. 교반하면서, 60 ° C에 대한 해결책을 가열한다. 40 분 동안 질소로 퍼지하여 탈산 소화 용액.
    4. 동시에 산소를 제거 이중 증류수 버블을 상기 용액 중에 질소를 여과 5ml에 155 mg의 황산 칼륨 (KPS)의 개시제 용액을 제조 하였다.
    5. 전체 5 ML의 KPS s의 전송120 밀리 바늘을 구비 한 질소 세척 주사기 olution.
    6. 세 목 플라스크 내의 액면 위에 질소 바늘을 올리고 반응기에 고무 격막을 통해 빠르게 KPS 용액을 추가한다.

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Results

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일괄 처리 PNIPAM 미크로 겔 입자의 수, 따라서 최종 입자 부피, 티오 카르 바 모일 로다 민 B는 배치 내의 입자 수 농도를 감소시킴으로써 핵 영향 핵화 단계 20 소수성 공 단량체 염료 메타 크릴 초기의 반응으로 결정된다. 개의 상이한 초기 NIPAM 농도에 대한 입자 농도의 감소는도 1에 도시 된 증가 염료 농도가 접힌 상태의 평균 최종 입자 부피의 증가로 볼 수있다. 체적의 증가는 소수성 단량체 염료에 기인 할 수있는 입자 농도를 감소시키고, 최종 입자 체적을 증가 초기 반응 시간 미크로 겔 핵 응집을 촉진한다.

성공적인 DLS의 measuremen의 결과TS를도 2에

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Discussion

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기능 공 단량체의 소량 첨가는 PNIPAM 유래 마이크로 겔의 입자 크기 및 구조에 상당한 영향을 미칠 수있다. 동시 소규모 시험관 중합 이러한 변화를 설명하는 좋은 방법이다 빠르게 필요한 반응을 업 스케일링 할 대상 입자 직경에 적합한 반응물 조성물를 찾는 것을 돕는다. 입자의 질량은 대략 같은 KPS 같은 열 개시제를 분해 중합 온도에 지수 적으로 의존한다 (20)를 사용하고, 따라서, 하나의 양호한 재현성 반응기 내부에 안정하고 정확한 온도 제어를 확립 할 필요가있다. 하나는 EV하는 반응 혼합물의 너무 폭력적인 교반으로 배치 합성 관련 교란을 최소화하면 기존의 배치 반응 및 비 교반 반응에서 최종 입자 볼륨은 일반적으로 잘 일치EN 아웃 온도 대형 반응기 구배 또는되도록 개시제 용액의 초과 량을 사용하여 개시 기간 중에 반응 온도의 변화.

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Disclosures

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저자는 공개할 것이 없습니다.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

DFG(Deutsche Forschungsgemeinschaft)는 Sonderforschungsbereich SFB 985 "기능성 마이크로겔 및 마이크로겔 시스템"에 대한 재정 지원을 인정받았습니다.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
아세톤VWR 화학 물질KRAF13455
비사크릴아미드AppliChemA3636
n-헥산머크104374
N-이소프로필아크릴아미드Fisher ScientificAC412785000n-헥산
메타크릴옥시에틸 티오카르바모일 로다민 BPolysciences23591
과산화이황산칼Merck105091
Silicone oil 47 V 350VWR Chemicals83851
TolueneSigma Aldrich244511
F12 Refrigerated/heating circulatorJulabo9116612
MicroscopeOlympusIX83
XY(Z) Piezo SystemPhysik InstrumenteP-545.3R7
100X 오일 이멀젼 대물올림푸스UPLSAPO
QuadLine 빔스플리터AHF AnalysentechnikF68-556T
코볼트 Jive 150 레이저코볼트0561-04-01-0150-300
멀티모드 파이버ThorlabsUM22-600
iXON Ultra 897 EMCCD 카메라AndorDU-897U-CS0-BV
레이저 고니오미터SLS SystemtechnikMark III
CF40 Cryo-compact circulatorJulabo9400340
레이저 고니오미터 시스템 ALV GmbHALV / CGS-8F
다중 타우 코레터ALV GmbHALV-7004
광 산란 전자 장치ALV GmbHALV / LSE 5004
광자 계수 모듈PerkinElmerSPCM-CD29692 단위 (의사 교차 상관 모드)
633 nm HeNe LaserJDS Uniphase1145P
F32 냉장/가열 서큘레이터Julabo9312632
에서 재결정화륨 렌즈

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Pelton, R. Temperature-sensitive aqueous microgels. Adv. Colloid Interfac. 85, 1-33 (2000).
  2. Pich, A., Richtering, W. Microgels by Precipitation Polymerization: Synthesis, Characterization and Functionalization. Adv. Polym. Sci. 234, 1-37 (2....

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PNIPAM MicrogelsFluorescence TrackingNon stirred Precipitation PolymerizationDynamic Light ScatteringSingle Particle TrackingWide field Fluorescence MicroscopyHydrodynamic Radius DeterminationParticle Size TuningFluorescently Labeled MicrogelsColloidal Glass Transition

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