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방법 논문

열 가역적 가교 고무 통해 딜스 - 알더 화학의 준비 및 등록

12.4K 조회수

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DOI:

10.3791/54496

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2016년 8월 25일

 ,  , 

이 논문에서

요약

고무 수정 및 가교를 포함하는 간단한 2단계 접근 방식으로 완전히 재작업 가능한 탄성 고무 제품을 얻을 수 있습니다.

초록

고무 제품의 가교 도구 딜스 알더 열 가역 화학 제를 사용하는 방법이 설명된다. 본 연구에서는 무수 말레 산으로 이식 상업 에틸렌 - 프로필렌 고무, 열 가역적으로 두 단계로 가교이다. 보류중인 무수물 부분은 먼저 고무 백본에 푸란 그룹을 접목하는 푸르 푸릴으로 수정됩니다. 이러한 펜던트 푸란 기는 다음되는 딜스 - 알더 반응을 통해 결합 비스 말레이 미드와 가교. 두 반응은 실험 조건의 넓은 범위에서 수행 될 수 있고, 용이하게 대량으로 적용될 수있다. 얻어진 딜스 - 알더 가교 고무의 재료 특성은 과산화물 경화 에틸렌 / 프로필렌 / 디엔 고무 (EPDM) 기준과 유사하다. 크로스 링크는 역 딜스 - 알더 반응을 통해 (> 150 ° C) 고온에서 분해 및 저온에서의 열 어닐링 (50-70 °의 C)에 의해 개질 될 수있다. 시스템의 가역성은 재치를 증명했다H 적외선 분광법, 용해성 시험 및 기계적 성질. 재료의 재활용은 통상적으로 가교 결합 된 고무 불가능하다 유사한 기계적 특성을 표시하는 새로운 샘플로 성형 작은 부분 및 압축에 가교 샘플을 절단하여, 즉 실용적인 방법으로 도시 하였다.

서론

유황 가황 과산화물 경화은 용융 재 않도록 불가역 화학 가교를 산출 고무 산업에서 주요 산업 가교 기술이다. 1, 방법 2 A '크래들 크래들'가교 고무 재활용은 재료가 필요하다는 고온에서 열가소성의 가공성 완전한 재활용을 갖는 반면, 서비스 조건에서 영구적 가교 고무와 유사한 동작합니다. 이러한 재활용을 달성하는 방법은 (미래의 산업 적용면에서 가장 가능한) 온도와 같은 외부 자극에 반응 가역적 가교와 고무 네트워크를 사용한다. 3-5 비교적 낮은 서비스에서 이러한 가교의 형성을 (일본어 이외의 가교 결합 화합물의 처리 온도와 유사) 고온에서 분해가 그들의 연구를 허용하는 동안의 온도는 고무의 기계적 동작에 필요한재료의 ecycling.

일부 특정 물질은 가역적으로 에스테르 교환 반응을 통해 냉동실 중축 합 반응 6을 통해 소위 가역 네트워크 토폴로지에 의해 소위 동적 공유 네트워크를 이용하여 가교 결합. 7-9 이러한 방법의 단점은 설계의 필요성이있을 수 있으며 이미 원하는 특성이 기존의 상업용 고무를 수정하기보다는 새로운 중합체를 합성. 기술 보온성 가역적하는 가교 고무는 열 활성화 된 디설파이드 재구성 통해 수소 결합, ....

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프로토콜

1. 고무 수정

  1. 단계에 나타낸 바와 같이, 실험을 시작하기 전에 말레 EPM (EPM-g-MA, 49 중량 %의 에틸렌, 2.1 중량 % MA, Mn을 50kg / 몰 = PDI = 2.0) 고무 및 푸르 푸릴 (FFA)를 준비 1.1.1- 1.1.4. (5)
    1. 무수물로 본 디 카복실산 변환 175 ° C에서 1 시간 동안 진공 오븐에서 EPM-g-MA 고무 건조. 11
    2. 압축 형 150 ° C에서 10 분, 100 바 핫 프레스에서 0.1 mm 두께의 고무 필름.
    3. 을 KBr 정제 홀더에 배치 한 후 생성 된 필름의 적외선 투과 스펙트럼을 기록한다.
      주 : 무수물로 가수 디 카복실산의 전환이 완료되면 통상 카르 복실 산 피크 ( figure-protocol-1 = 1,710cm-1)은 (존재와 특성 사이 클릭 무수물 피크

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결과

EPM-g 푸란 및 가교 비스 말레이 미드로에 EPM-g-MA의 성공적인 변형 적외선 분광법 (FTIR) (도 2)를 푸리에 변환하여 나타낸다. EPM-g 푸란 생성물 퓨란 기의 존재는 CC 지방족 스트레칭 피크의 분할 (추론 될 수있다 figure-results-1 = 1,050cm-1)이 푸란 피크로 ( figure-results-2 = 1,073cm -1 figure-results-3 = 1,013cm-1)의 C = C 신축 진동 푸란의 외관 (

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토론

시판 EPM-g-MA 고무 열 가역적 가교 간단한 2 단계 접근했다. 말 레이트 고무 먼저 고무 백본에 푸란 그룹을 접목하는 FFA으로 수정되었습니다. 그 결과 대기 중 퓨란은 딜스 - 알더 디엔 등의 반응을 보여줍니다. 지방족 BM 푸란 두 부분 사이의 열 가역 다리 결과 가교제로서 사용 하였다. 두 반응은 적외선 분광법, 원소 분석에 따라 좋은 변환 (> 80 %)에 성공했다. 가교는 팽윤 용해성 시험을 100 %의 겔 함량을 산출하여 도시 하였다.

기술 된 프로토콜의 성공적인 실행을 위해, 각각의 성분이 심하게 준비하는 것이 중요하다. 불행하게도, 여기에서 기술 된 방법을 이용하여 재가공 고무의 제조는 대량 쉽게 스케일링을 허용하지 않는다. 이 재가공 고무 제품을 제조하는 다른 방법이 없었다 비록 DES공개 문헌 cribed는 EPM 고무 상에 말레 산 무수물의 공지 된 자유 라디칼 그 래프팅와 유사하게,이 점에서 인출 할 수있다. 고무 32 용.......

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공개 사항

저자 Martin van Duin은 이 기사에 사용된 EPM-g-MA 고무를 생산하는 LANXESS Elastomers BV의 직원입니다.

감사의 글

이 연구는 네덜란드 고분자 연구소의 연구 프로그램인 프로젝트 #749의 일부입니다.

....

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
ENB-EPDMLANXESS 엘라스토머 변환기켈탄 8550C
EPM-G-MALANXESS 엘라스토머 변환기Keltan DE5005진공 오븐 175 에서 한 시간; &데그; C
푸르푸릴아민Sigma-AldrichF20009사용 전 갓 증류
디-도데실아민Sigma-Aldrich36784
말레산 무수물시그마-알드리치M0357
옥타데실-1-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트 시그마-알드리치367079
비스(tert-부틸페록시-이소프로필) 벤젠시그마-알드리치531685
테트라하이드로퓨란시그마-알드리치401757
데칼린시그마-알드리치294772
아세톤시그마-알드리치320110

참고문헌

  1. Myhre, M., MacKillop, D. A. Rubber recycling. Rubber Chem Technol. 75 (3), 429-474 (2002).
  2. Baranwal, K. C., Stephens, H. L. Basic Elastomer Technology. , ACS Rubber Division. Akron, USA. (2001).
  3. Such, G. K., Johnston, A. P. R., Liang, K., Caruso, F.

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재인쇄 및 허가

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