سبارك البلازما التكلس جهاز يستخدم لتشكيل سترونتيوم تيتانات Bicrystals
Summary
A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.
Abstract
A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.
Introduction
تلبد شرارة البلازما (SPS) هو أسلوب في التطبيق الذي من الضغط أحادي المحور عالية ويؤدي التيار المباشر نابض إلى التكثيف السريع من مسحوق المواثيق 1. يؤدي هذا الأسلوب أيضا إلى تشكيل الناجح لهياكل المركب من مواد مختلفة، بما في ذلك نيتريد السيليكون / كربيد السيليكون، الزركونيوم بوريد / كربيد السيليكون، أو كربيد السيليكون، مع عدم وجود مساعدات تلبد الإضافية المطلوبة 2، 3، 4، 5. تركيب هذه الهياكل المركبة التي كتبها التقليدية الساخنة الملحة قد تطعن في الماضي. في حين تطبيق الضغط أحادي المحور عالية ومعدل التسخين السريع عبر تقنية SPS يعزز توطيد المساحيق والمواد المركبة، وهذه الظاهرة تسبب هذا التكثيف تعزيز نوقشت في الأدب 2، 3،الطبقة = "XREF"> 6 و 7. هناك أيضا موجود سوى معلومات محدودة بشأن تأثير المجالات الكهربائية على تشكيل الحدود الحبوب وما ينتج عنه من هياكل ذرية من النوى الحدود الحبوب 8 و 9. هذه الهياكل الأساسية التي تحدد الخصائص الفنية للمواد متكلس الصحة والصحة النباتية، بما في ذلك انهيار الكهربائية من المكثفات عالية الجهد والقوة الميكانيكية والمتانة أكاسيد السيراميك 10. ولذلك، فهم بنية الحدود الحبوب الأساسية بوصفها وظيفة من المعلمات معالجة الصحة والصحة النباتية، مثل التيار تطبيقها، من الضروري للتلاعب من الخصائص الفيزيائية الشاملة للمادة. أسلوب واحد لتوضيح منهجية الآليات الفيزيائية الأساسية التي تقوم عليها الصحة والصحة النباتية هو تشكيل هياكل الحدود الحبوب محددة، أي bicrystals. يتم إنشاء bicrystal عن طريق التلاعب اثنين من البلورات، والتي هي ثم diffuسيون المستعبدين مع misorientation محددة زوايا 11. يوفر هذا الأسلوب بطريقة مسيطر عليها للتحقيق في الهياكل الأساسية الحدود الحبوب الأساسية بوصفها وظيفة من المعلمات معالجة، وتركيز إشابة، وفصل الشوائب 12 و 13 و 14.
نشر الترابط يعتمد على أربعة معايير: درجة الحرارة والوقت والضغط وجو الترابط 15. التقليدية الرابطة نشر تيتانات السترونتيوم (SrTiO 3، STO) bicrystals عادة يحدث عند ضغط أقل من 1 ميجا باسكال، ضمن درجات حرارة تتراوح بين 1،400-1،500 درجة مئوية، وجداول زمنية تتراوح ما بين 3 إلى 20 ساعة 13 و 14 و 16 و 17. في هذه الدراسة، ويتحقق الترابط في جهاز الصحة والصحة النباتية في أقل من ذلك بكثير موازين الحرارة والوقت في جomparison للطرق التقليدية. بالنسبة للمواد الكريستالات، وانخفاض درجة الحرارة والجداول الزمنية عن طريق الصحة والصحة النباتية يحد بشكل كبير نمو الحبوب، وبالتالي توفير تحكم فائدة من خصائص المواد عن طريق التلاعب المجهرية لها.
جهاز الصحة والصحة النباتية، لعينة 5 × 5 مم 2، يمارس ضغط الحد الأدنى من 140 ميجا باسكال. في نطاق درجات الحرارة نشر الروابط التقليدية، هوت آخرون. تقرير كسر فوري من STO عندما يتجاوز الضغط الترابط 10 ميجا باسكال (18). ومع ذلك، STO يسلك سلوك درجة حرارة اللدونة التابعة، مما يشير إلى الضغط الترابط يمكن أن يتجاوز 10 ميجا باسكال عند درجة حرارة معينة. فوق 1200 درجة مئوية، وأقل من 700 درجة مئوية، STO يسلك بعض ليونة، والذي يؤكد أكثر من 120 ميجا باسكال يمكن تطبيقها دون كسر فوري من العينة. ضمن نطاق درجة حرارة متوسطة من 700-1،200 درجة مئوية، STO هو هش والخبرات كسر فوري في الصورةتريس أكبر من 10 ميجا باسكال. في 800 درجة مئوية، STO ديه التشوه البسيط قبل كسر في ضغوط أقل من 200 ميجا باسكال 19، 20، 21. وبالتالي، ودرجات الحرارة الرابطة لتشكيل STO bicrystal عبر جهاز الصحة والصحة النباتية يجب أن يتم اختيارها وفقا لسلوك اللدونة للمادة.
Protocol
Representative Results
Discussion
وقد تم اختيار درجة الحرارة الترابط من 1200 درجة مئوية إلى تحقيق أقصى قدر من نشر مثل التغييرات الطفيفة في درجة الحرارة يمكن أن تؤثر بشكل كبير على حركية جميع آليات نشر الترابط. وعند درجة حرارة 1200 درجة مئوية هي خارج هش-الدكتايل نطاق درجة حرارة التحول من STO. ومع ذلك، خضعت عين…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
LH بامتنان الدعم المالي من قبل مؤسسة العلوم العليا زمالة القومي الأمريكي للبحوث تحت المنحة رقم 1148897. الكترون توصيف المجهر ومعالجة الصحة والصحة النباتية في جامعة كاليفورنيا في ديفيس كان مدعوما ماليا من قبل جائزة جامعة كاليفورنيا مختبر رسوم (# 12 LR-238313). وأيد العمل في الجزيئية مسبك من قبل مكتب العلوم ومكتب للعلوم الأساسية للطاقة، من وزارة الطاقة في الولايات المتحدة بموجب العقد رقم DE-AC02-05CH11231.
Materials
| Strontium titanate single crystal (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Scanning electron microscope (SEM) | FEI | Model: 430 NanoSEM | |
| SPS apparatus | Sumitomo Coal Mining Co | Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus | |
| High Temperature Furnace | Thermolyne | Model: 41600 | |
| Ultrasonic Cleaner | Bransonic | Model: 221 | |
| Mechanical polisher | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Diamond lapping film | 3M | 660XV | 1 um to 9 um Grit Size |
| Diamond lapping film | 3M | 661X | 0.5 um to 0.1 um Grit Size |
| Colloidal silica | Allied High Tech Products | 180-20000 | .05 um Grit Size |
| Sputter coater | QuorumTech | Model: Q150RES | |
| Focused ion beam (FIB) instrument | FEI | Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument | |
| Nanomill TEM specimen preparation system | Fischione Instruments | Model: 1040 | |
| Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | Model: JEM2500 SE | |
| Scanning transmission electron microscope (STEM) | FEI | Model: TEAM 0.5 |
References
- Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
- Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).
- Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering. Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).
- Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts. Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).
- Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method. J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).
- Dupeux, M. Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique. J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).
- Castro, R., van Benthem, K. . Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes. 35, (2012).
- Byeon, S. C., Hong, K. S. Electric field assisted bonding of ceramics. Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).
- Wang, J., Conrad, H. Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia. J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).
- Fujimoto, M., Kingery, W. D. Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties. J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).
- Mitsuma, T., et al. Structures of a Σ = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3. Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).
- Ikuhara, Y. Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics. J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).
- Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate. Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).
- Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. Current-voltage characteristics across 45◦ symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal. J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).
- Hill, A., Wallach, E. R. Modelling Solid State Diffusion Bonding. Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).
- Sato, Y., et al. Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals. Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).
- Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) ∼45° twist boundary. J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).
- Hutt, S. . Doctoral Thesis. , (2002).
- Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate. J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).
- Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate. Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).
- Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure. Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).
- Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate. Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).
- Rhodes, W. H., Kingery, W. D. Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3. J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).
- Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO<sub>3</sub> Bicrystals. Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).
- Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3. Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).
- Hughes, L. A., van Benthem, K. Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques. Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).
