ढांकता हुआ RheoSANS - प्रतिबाधा, Rheology और परिसर तरल पदार्थ के छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने की एक साथ पूछताछ
Summary
यहाँ, हम कतरनी प्रवाह के तहत मुलायम मामले सामग्री से एक साथ प्रतिबाधा, rheology और न्यूट्रॉन बिखरने की माप के लिए एक प्रक्रिया प्रस्तुत करते हैं।
Abstract
एक नया अचालक RheoSANS साधन जटिल तरल पदार्थ की, विद्युत यांत्रिक और microstructural गुण का एक साथ पूछताछ करने में सक्षम के संचालन के लिए एक प्रक्रिया प्रस्तुत किया है। साधन एक Couette ज्यामिति एक संशोधित मजबूर संवहन ओवन एक वाणिज्यिक rheometer पर रखा के भीतर निहित के होते हैं। इस उपकरण छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने (SANS) राष्ट्रीय मानक संस्थान और प्रौद्योगिकी (NIST) केंद्र न्यूट्रॉन अनुसंधान के लिए (NCNR) पर beamlines पर उपयोग के लिए उपलब्ध है। Couette ज्यामिति न्यूट्रॉन के लिए पारदर्शी होना मशीन है और बिजली के गुणों और एक नमूना टाइटेनियम सिलेंडरों के बीच ही सीमित नमूना मनमाना विरूपण से होकर गुजरती है, जबकि की microstructural संपत्तियों की माप के लिए प्रदान करता है। इन मापों के तुल्यकालन एक अनुकूलन कार्यक्रम है कि नज़र रखता है और पूर्व निर्धारित प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल के निष्पादन को नियंत्रित करता है के उपयोग के माध्यम से सक्षम है। यहाँ वर्णित एक प्रोटोकॉल हैएक प्रवाह झाडू प्रयोग है जहां कतरनी दर लघुगणकीय समय की एक निर्दिष्ट अवधि के लिए हर कदम पर पकड़े एक न्यूनतम मूल्य के लिए एक अधिकतम मूल्य से कदम रखा है, जबकि आवृत्ति निर्भर ढांकता हुआ माप बना रहे हैं प्रदर्शन करते हैं। प्रतिनिधि परिणाम कार्बन ब्लैक प्रोपलीन कार्बोनेट में बिखरे समुच्चय से बना एक जेल से मिलकर एक नमूना से दिखाए जाते हैं। जेल स्थिर कतरनी से होकर गुजरती है के रूप में, कार्बन ब्लैक नेटवर्क जो कार्बन ब्लैक नेटवर्क शामिल बांड के टूटने के साथ जुड़े चालकता में एक प्रारंभिक कमी का कारण बनता है यंत्रवत् विकृत है। हालांकि, उच्च कतरनी दरों पर, चालकता कतरनी उमड़ना की शुरुआत के साथ जुड़े ठीक हो जाए। कुल मिलाकर, इन परिणामों अचालक RheoSANS ज्यामिति का उपयोग कर इन निलंबन की Rheo-विद्युत microstructural गुण का एक साथ माप की उपयोगिता का प्रदर्शन।
Introduction
स्थूल गुणों का मापन अक्सर आम तौर पर समझ विकसित क्रम में निर्माण प्रदर्शन में सुधार करने के लक्ष्य के साथ, कोलाइडयन सामग्री और आत्म इकट्ठे सिस्टम की प्रकृति में मौलिक जानकारी हासिल करने के लिए उपयोग किया जाता। विशेष रूप से, rheology के क्षेत्र है, जो एक लागू तनाव या विरूपण करने के लिए एक तरल पदार्थ की गतिशील प्रतिक्रिया उपाय है, इस तरह के उपभोक्ता और औद्योगिक तरल पदार्थ का 1 Rheological परीक्षण संसाधित करने के दौरान दोनों के रूप में संतुलन की शर्तों के तहत है और यह भी अब तक संतुलन से कोलाइडयन व्यवहार में बहुमूल्य अंतर्दृष्टि प्रदान करता है, जैल, और चश्मा भी इस तरह के रूप में चिपचिपापन रियोलॉजिकल मापदंडों, कि भेजा द्वारा लक्षित कर रहे हैं को मापने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता। जबकि rheology सामग्री संपत्तियों की एक शक्तिशाली जांच है, यह सूक्ष्म स्तर पर कोलाइडयन जानकारी का एक अप्रत्यक्ष माप, है इस तरह के मौलिक कोलाइडयन व्यवहार के बारे में हमारी समझ बहुत सी के साथ रियोलॉजिकल माप के संयोजन के द्वारा बढ़ाया जा सकता है किomplementary तकनीक।
ऐसा ही एक ओर्थोगोनल तकनीक प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी है। प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी अचालक छूट व्यवहार है, जो एक आवेदन किया दोलन बिजली के क्षेत्र में कोई व्यापक की प्रतिक्रिया उपायों के एक थोक जांच है। 2 विद्युत विश्राम मोड है कि प्रभारी परिवहन और ध्रुवीकरण सहित सामग्री के भीतर सक्रिय हैं से प्रतिबाधा स्पेक्ट्रम का परिणाम है। 3, 4 इन मापन विशेष रूप से जब rheology के साथ संयुक्त कोलाइडयन व्यवहार के लिए अतिरिक्त सबूत प्रदान करते हैं। 5 इसलिए, इन तकनीकों के संयोजन जब dispersions कोलाइडयन, प्रोटीन, आयनिक सर्फेकेंट्स, nanocomposites, और अन्य प्रणालियों का आरोप लगाया की जांच कर विशेष रूप से प्रासंगिक है। 6, 7
कोलाइडयन व्यवहार की जांच में एक मौलिक ब्याज सामग्री के microstruc है संरचना कंपनी है। एक कोलाइडयन तरल पदार्थ की सूक्ष्म दोनों अपनी रियोलॉजिकल और बिजली के व्यवहार में पुनर्गठित करने के लिए आवश्यक जानकारी के सभी एन्कोड करने के लिए माना जाता है। मूल रूप से, हम चाहते हैं कि एक मापा सामग्री प्रतिक्रिया करने के लिए नेतृत्व नैनो पैमाने microstructural सुविधाओं का एक स्नैपशॉट को मापने के लिए चाहते हैं। अपनी प्रक्रिया इतिहास पर कई जटिल तरल पदार्थ 'निर्भरता की जटिल प्रकृति के कारण, microstructural लक्षण वर्णन पर प्रयास की बहुत सामग्री की सीटू माप में बनाने के रूप में यह विकृति से होकर गुजरती है पर ध्यान केंद्रित किया। यह experimentalists को चुनौती दी है तरीकों वसीयत करने के लिए उदाहरण के स्थिर कतरनी, जहां कणों का वेग प्रत्यक्ष दृश्य आंतरिक रूप से चुनौतीपूर्ण बना दिया है के लिए के तहत नैनो आकार के कणों की माप बनाने के लिए सक्षम होने के लिए। प्रवाह के तहत सामग्री सूक्ष्म का प्रत्यक्ष मापन Rheo-ऑप्टिक्स, Rheo-माइक्रोस्कोपी और यहां तक कि Rheo-एनएमआर से लेकर कई रूपों पर ले लिया है। 8, 9,गधा = "xref"> 10 लघु कोण प्रकीर्णन विधियों, और विशेष रूप से छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने (SANS) तकनीक, में तीनों विमानों सहित एक थोक कतरनी क्षेत्र में स्थिर अवस्था में नमूनों की समय-औसतन सूक्ष्म मापने पर खुद को प्रभावी सिद्ध कर दिया है कतरनी। 11, 12, 13 हालांकि, नया डेटा अधिग्रहण तकनीक की अनुमति दी है संरचनात्मक यात्रियों 10 एमएस के रूप में ठीक समय संकल्प के साथ कब्जा कर लिया जाना है। 14 सीटू बिखरने तरीकों में विभिन्न साथ वास्तव में संयोजन rheology हाल ही के अध्ययन के सैकड़ों में अमूल्य साबित कर दी है। 15
एक उभरती हुई इंजीनियरिंग चुनौती अर्द्ध ठोस प्रवाह बैटरी इलेक्ट्रोड में प्रवाहकीय additives के रूप में कोलाइडयन निलंबन का उपयोग है। 16 इस आवेदन में, प्रवाहकीय कोलाइडयन कण एक विद्युत percolated नेटवर्क जबकि मेटर बनाए रखना होगाial एक विद्युत प्रवाह सेल के माध्यम से पंप है। इन सामग्रियों पर प्रदर्शन की मांग की आवश्यकता होती है कि वे कतरनी दरों की एक विस्तृत श्रृंखला से अधिक रियोलॉजिकल प्रदर्शन पर हानिकारक प्रभाव के बिना उच्च चालकता बनाए रखें। 17 इसलिए यह अत्यधिक आदेश मात्रा ठहराना और इन सामग्रियों को अपने संतुलन राज्य से दूर के अंतर्निहित रियोलॉजिकल और बिजली प्रतिक्रिया चिह्नित करने के लिए में स्थिर और समय पर निर्भर कतरनी शर्तों के तहत कोलाइडयन व्यवहार की माप बनाने के लिए सक्षम होने के लिए वांछनीय है। एक महत्वपूर्ण जटिल पहलू यह है कि इस संबंध में आगे सैद्धांतिक विकास में बाधा है कार्बन ब्लैक slurries की thixotropic स्वभाव है। 18 ये इतिहास निर्भर रियोलॉजिकल और बिजली के गुणों प्रयोगों बेहद पुन: पेश करने के लिए मुश्किल बनाने के; इस प्रकार, यह मुश्किल अलग प्रोटोकॉल का उपयोग मापा डेटा सेट की तुलना करने के लिए बना। इसके अलावा, आज तक कोई एक तीनों करने में सक्षम ज्यामिति, Diele हैctric, रियोलॉजिकल, और microstructural चरित्र चित्रण, एक साथ। एक साथ माप महत्वपूर्ण के रूप में प्रवाह संरचना को बदल सकते हैं, जैसे कि संसाधित सामग्री के बाकी माप प्रवाह के तहत गुण है, जो उनके उपयोग के लिए अधिक प्रासंगिक हैं की सटीक संकेत प्रदान नहीं कर सकते है। साथ ही, कार्बन ब्लैक slurries की मापा जाता संपत्तियों की कई के रूप में ज्यामिति निर्भर कर रहे हैं, विभिन्न उपकरणों पर ही नमूना से प्राप्त डेटा की तुलना के साथ जटिलताएं हैं। 19
आदेश मैट्रोलोजी में इस चुनौती का सामना करने के लिए हम न्यूट्रॉन अनुसंधान के लिए NIST सेंटर और डेलावेयर विश्वविद्यालय सीटू प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी में करने में सक्षम में एक नया अचालक RheoSANS ज्यामिति का विकास किया है, rheology और SANS एक व्यावसायिक तनाव पर मनमाने ढंग से विरूपण के तहत एक सामग्री के मापन नियंत्रित rheometer। यह एक Couette ज्यामिति microstructural, विद्युत मापने के लिए सक्षम विकसित करके सक्षम किया गया हैएल और दो गाढ़ा सिलेंडरों की खाई के बीच ही सीमित एक सामग्री के रियोलॉजिकल प्रतिक्रिया। बाहरी सिलेंडर स्पिन के रूप में, नमूना के विकार द्वारा लगाए गए टोक़ भीतरी सिलेंडर पर मापा जाता है और प्रतिबाधा माप को दरारों में त्रिज्यात किया जाता है। सिलेंडरों टाइटेनियम से machined हैं इतनी के रूप में न्यूट्रॉन के लिए पारदर्शी और पर्याप्त मजबूत कतरनी तनाव rheometer में अनुभवी सामना करने के लिए किया जाना है। हम Couette के रेडियल स्थिति के माध्यम से SANS माप करते हैं, और दिखा दिया है कि यह नमूना विरूपण के दौर से गुजर से उच्च गुणवत्ता SANS पैटर्न को मापने के लिए संभव है। इस रास्ते में, सभी तीन माप नमूने में ब्याज की एक ही क्षेत्र पर किया जाता है, क्योंकि यह एक अच्छी तरह से परिभाषित विरूपण प्रोफ़ाइल से होकर गुजरती है। इस अनुच्छेद के लक्ष्य अचालक Couette ज्यामिति, RheoSANS साधन पर इसकी स्थापना, और एक साथ माप के सफल निष्पादन का वर्णन करने के लिए है। यह rheometer न्यूट्रॉन के लिए NIST सेंटर में उपलब्ध हैमानक और राष्ट्रीय प्रौद्योगिकी संस्थान में अनुसंधान। यह एनजी -7 SANS बीम लाइन पर काम करने के लिए डिजाइन किया गया है। हम चित्र और कि machined किया गया है और इस माप को सक्षम करने में इकट्ठे कस्टम घटकों का विस्तृत विवरण प्रदान की है।
Protocol
Representative Results
Discussion
एक ढांकता हुआ RheoSANS प्रयोग एक साथ उपायों एक सामग्री के रूप में यह एक पूर्वनिर्धारित विरूपण से होकर गुजरती है की, रियोलॉजिकल बिजली और microstructural प्रतिक्रियाओं। यहां दिखाए गए उदाहरण एक विद्युत प्रवाहकीय कार्?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
लेखकों इस समय अवधि के रूप में अच्छी तरह राष्ट्रीय अनुसंधान परिषद के रूप में समर्थन के लिए के दौरान आंशिक वित्तपोषण के लिए 70NANB12H239 अनुदान के लिए न्यूट्रॉन रिसर्च सीएनएस सहकारी समझौते संख्या # NIST केंद्र को स्वीकार करते हैं करना चाहते हैं। कुछ वाणिज्यिक उपकरण, उपकरण, या सामग्री आदेश पर्याप्त रूप से प्रयोगात्मक प्रक्रिया निर्दिष्ट करने के लिए में इस पत्र में पहचाने जाते हैं। इस तरह की पहचान मानक और प्रौद्योगिकी के राष्ट्रीय संस्थान द्वारा सिफारिश या बेचान संकेत करना नहीं है, न ही यह सूचित करते हैं कि सामग्री या पहचान उपकरण जरूरी उद्देश्य के लिए सबसे अच्छा उपलब्ध हैं इरादा है।
Materials
| ARES G2 Rheometer | TA Instruments | 401000.501 | Rheometer |
| ARES G2-DETA ACCY Kit | TA Instruments | 402551.901 | BNC Connectors |
| Geometry ARES 25mm DETA | TA Instruments | 402553.901 | Dielectric Geometry |
| ARES G2 Forced Convection Oven | TA Instruments | 401892.901 | FCO |
| Agilent E4980A LCR Meter | TA Instruments | 613.04946 | LCR Meter |
| USB-6001 | National Instruments | NI USB-6001 | Data Acquisiton Card |
| Vulcan XC72R | Cabot | Vulcan XC72R | |
| Propylene Carbonate | Aldrich | 310328 | |
| LabVIEW System Design Software | National Instruments | 776671-35 | Control Software |
References
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