RheoSANS عازل - الاستجواب في وقت واحد من الممانعة، دراسة الخواص الانسيابية والصغيرة زاوية تشتت النيوترونات من السوائل مجمع
Summary
هنا، نقدم إجراء لقياس مقاومة في وقت واحد، الريولوجيا وتشتت النيوترونات من مواد لينة المسألة تحت تدفق القص.
Abstract
ويرد الإجراء لتشغيل أداة RheoSANS عازلة جديد قادر على الاستجواب في وقت واحد من الخواص الكهربائية والميكانيكية والمجهرية من السوائل معقدة. يتكون صك هندسة Couette الواردة في الفرن الحراري القسري المعدلة التي شنت على مقياس غلفاني التجاري. متاح للاستخدام على زاوية صغيرة تشتت النيوترونات (SANS) beamlines في المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا مركز (NIST) لأبحاث النيوترون (NCNR) هذا الصك. هندسة Couette هي تشكيله أن تكون شفافة للنيوترونات، وتوفر لقياس الخواص الكهربائية والخصائص المجهرية من عينة محصورة بين اسطوانات التيتانيوم في حين تخضع العينة تشوه التعسفي. يتم تمكين تزامن هذه القياسات من خلال استخدام برنامج للتخصيص التي تراقب وتسيطر على تنفيذ البروتوكولات التجريبية محددة سلفا. وصف هنا هو بروتوكول لإجراء مسح التجربة تدفق حيث يبلغ معدل القص وصعدت لوغاريتمي من قيمة الحد الأقصى لقيمة الحد الأدنى عقد في كل خطوة لفترة محددة من الزمن في حين تتم تردد قياسات عازلة التابعة. وتظهر نتائج تمثيلية من عينة تتكون من مادة هلامية تتألف من المجاميع أسود الكربون مشتتة في كربونات البروبيلين. كما يخضع هلام القص المستمر، وشبكة أسود الكربون هو مشوه ميكانيكيا، والذي يسبب انخفاضا الأولي في التوصيل المرتبطة كسر السندات التي تتألف منها شبكة أسود الكربون. ومع ذلك، في ارتفاع معدلات القص، والتوصيل يسترد المرتبطة مع بداية سماكة القص. وعموما، فإن هذه النتائج تثبت فائدة قياس وقت واحد من خصائص rheo الكهربائية-المجهرية من هذه المعلقات باستخدام RheoSANS الهندسة عازلة.
Introduction
وغالبا ما تستخدم قياس الخصائص العيانية لاكتساب المعرفة الأساسية في طبيعة المواد الغروية وأنظمة الذاتي تجميعها، وعادة مع هدف تطوير التفاهم من أجل تحسين أداء الصياغة. على وجه الخصوص، مجال الريولوجيا، والذي يقيس استجابة السوائل الديناميكية إلى إجهاد التطبيقية أو تشوه، ويوفر معلومات قيمة حول سلوك الغروية على حد سواء في ظل ظروف التوازن وأيضا بعيدا عن التوازن، مثل خلال تجهيز 1 الاختبارات الريولوجية من السوائل الاستهلاكية والصناعية، ويمكن أيضا أن المواد الهلامية، والنظارات يمكن استخدامها لقياس المعلمات الانسيابية، مثل اللزوجة، والتي تستهدف من قبل بالتركيب. في حين الريولوجيا هو تحقيق قوية من خصائص المواد، وهو قياس غير مباشر للمعلومات الغروية على المستوى المجهري، مثل أن فهمنا لسلوك الغروية أساسي يمكن أن تتعزز بشكل كبير من خلال الجمع بين القياسات الريولوجية مع جتقنيات omplementary.
واحدة من هذه التقنية المتعامدة هي الطيفي مقاومة. مقاومة الطيفي هو تحقيق الجزء الأكبر من السلوك الاسترخاء عازلة، والذي يقيس استجابة من مادة إلى حقل كهربائي تتأرجح تطبيقها. 2 النتائج مقاومة الطيف من وسائل الاسترخاء الكهربائية التي تنشط ضمن المواد بما في ذلك النقل الشحن والاستقطاب. توفر 3 و 4 هذه القياسات أدلة إضافية للسلوك الغروية خاصة عندما يقترن الريولوجيا. 5 لذلك، فإن الجمع بين هذه التقنيات هو أهمية خاصة عند التحقيق اتهم التفرق الغروية والبروتينات والسطحي الأيونية، النانوية، وغيرها من النظم. 6 و 7
والفائدة الأساسية في التحقيق في سلوك الغروية هي microstruc المواد ل تلح. ويعتقد المجهرية من السوائل الغروية لتشفير كافة المعلومات الضرورية لإعادة كلا الريولوجية والسلوك الكهربائي. في الأساس، ونحن نسعى لقياس لقطة من الميزات المجهرية النانوية التي تؤدي إلى استجابة المواد المقاسة. ويرجع ذلك إلى الطبيعة المعقدة للاعتماد العديد من السوائل معقدة "في تاريخ العملية، وركزت الكثير من الجهد على توصيف المجهرية على جعل القياسات في الموقع من مواد حيث تخضع تشوه. وقد تحدى هذا التجريبيون إلى ابتكار أساليب لتكون قادرة على إجراء قياسات للجسيمات نانو الحجم تحت مثلا القص المستمر، حيث جعلت سرعات الجزيئات التصور المباشر تحديا جوهريا. وقد اتخذت القياس المباشر المجهرية المادية تحت تدفق أشكالا عديدة تتراوح بين علم البصريات rheo، rheo المجهر وحتى rheo-NMR. 8، 9،الحمار = "XREF"> 10 طرق زاوية التشتت الصغيرة، وبخاصة صغيرة زاوية تشتت النيوترونات (SANS) التقنيات، أثبتت نفسها فعالة في قياس المجهرية-متوسط الوقت العينات في حالة مستقرة في حقل القص بالجملة بما في ذلك جميع الطائرات الثلاث من قص. 11، 12، 13 ومع ذلك، سمحت تقنيات الحصول على البيانات الجديدة العابرين الهيكلي ليتم القبض مع قرار وقت غرامة تصل إلى 10 مللي ثانية. وقد ثبت 14 الجمع بين الواقع الريولوجيا مع مختلف في طرق نثر الموقع لا تقدر بثمن في مئات الدراسات التي أجريت مؤخرا. 15
تحديا الهندسة الناشئة هو استخدام معلقات غروية كإضافات الموصلة في شبه الصلبة أقطاب البطارية التدفق. 16 في هذا التطبيق، يجب أن الجسيمات الغروية موصل الحفاظ على شبكة يسيل كهربائيا في حين أن الأميتم ضخ الاتحاد العالمي للتعليم من خلال خلية تدفق الكهروكيميائية. تتطلب متطلبات الأداء على هذه المواد أنها تحافظ الموصلية عالية بدون تأثير ضار على أداء الانسيابية على نطاق واسع من معدلات القص. 17 ولذلك فمن المستحسن جدا أن تكون قادرة على إجراء قياسات للسلوك الغروية في ظل ظروف القص ثابتة وتعتمد على الوقت من أجل تحديد وتوصيف الكامنة وراء استجابة الانسيابية والكهربائية لهذه المواد بعيدا عن حالة التوازن الخاصة بهم. وهناك عامل تعقيد الكبير الذي أعاق تعزيز التنمية النظرية في هذا الصدد هي طبيعة متغيرة الانسيابية من عجائن أسود الكربون. 18 هذه الخصائص الريولوجية والكهربائية التاريخ يعتمد تجعل من الصعب التجارب المعروف أن تتكاثر. وهكذا، مما يجعل من الصعب مقارنة مجموعات البيانات المقاسة باستخدام بروتوكولات مختلفة. وعلاوة على ذلك، حتى الآن لا يوجد هندسة واحدة قادرة على أداء كل ثلاثة، dielectric، الريولوجية، والأوصاف المجهرية، في وقت واحد. قياس في وقت واحد لا يقل أهمية عن تدفق يمكن تغيير هيكل، ان هذه القياسات بقية المواد المعالجة قد لا توفر مؤشرات دقيقة للعقارات قيد التدفق، والتي هي أكثر أهمية لاستخدامها. بالإضافة إلى ذلك، كما العديد من الخصائص يقاس من عجائن أسود الكربون هي الهندسة التابع، هناك تعقيدات مع مقارنة البيانات التي تم الحصول عليها من نفس العينة على أدوات مختلفة. 19
من أجل مواجهة هذا التحدي في القياس، قمنا بتطوير RheoSANS عازل هندسة جديدة في مركز NIST للبحوث النيوترون وجامعة ديلاوير قادرة على الموقع مقاومة الطيفي في والقياسات الريولوجيا وSANS من مادة تحت تشوه التعسفي على سلالة التجاري مقياس غلفاني التي تسيطر عليها. تم تمكين هذا عن طريق تطوير الهندسة Couette قادرة على قياس المجهرية، مولدات الكهربائيلتر واستجابة الريولوجية من مادة محصورا بين الفجوة من اثنين من اسطوانات متحدة المركز. كما يدور الاسطوانة الخارجية، يتم قياس عزم الدوران الذي فرضته تشوه العينة على الاسطوانة الداخلية ويتم قياس مقاومة شعاعيا عبر الفجوة. يتم تشكيله اسطوانات من التيتانيوم بحيث تكون شفافة للنيوترونات وقوية بما يكفي لتحمل إجهاد القص من ذوي الخبرة في مقياس غلفاني. ونحن أداء قياس SANS من خلال موقف شعاعي من Couette، وأثبتت أنه من الممكن لقياس ارتفاع أنماط SANS الجودة من عينة تمر تشوه. وبهذه الطريقة، يتم إجراء جميع القياسات الثلاثة على نفس المنطقة من اهتمام في العينة حيث تخضع لمحة تشويه واضحة المعالم. والهدف من هذه المقالة هو لوصف Couette الهندسة عازلة، نصبها على الصك RheoSANS، والتنفيذ الناجح لقياس وقت واحد. هذا مقياس غلفاني متاح في مركز NIST لالنيوترونالأبحاث في المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا. وقد تم تصميمه للعمل على NG-7 SANS خط شعاع. قدمنا الرسومات وصفا تفصيليا لمكونات مخصصة التي تم تشكيله وتجميعها من أجل تمكين هذا القياس.
Protocol
Representative Results
Discussion
A عازلة التدابير التجربة RheoSANS في وقت واحد الردود الانسيابية والكهربائية والمجهرية من مادة حيث تخضع لتشوه محدد مسبقا. المثال المعروض هنا هو تعليق أسود الكربون موصل بالكهرباء التي تشكل المضافة الموصلة المستخدمة في تدفق الخلايا الكهروكيميائية. تمكن أداة RheoSANS عازلة اس?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
فإن الكتاب أود أن أنوه مركز NIST لالنيوترونية البحوث CNS اتفاقية تعاون رقم # 70NANB12H239 منحة لتمويل جزئي خلال هذه الفترة الزمنية فضلا عن المجلس الوطني للبحوث حصول على الدعم. ويتم تحديد بعض المعدات التجارية، والصكوك، أو المواد في هذه الورقة من أجل تحديد إجراء التجارب على نحو كاف. ليس المقصود هذا التحديد تعني توصية أو تأييد من قبل المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا، ولا هو يقصد ضمنا أن المواد أو المعدات التي تم تحديدها هي بالضرورة أفضل ما هو متاح لهذا الغرض.
Materials
| ARES G2 Rheometer | TA Instruments | 401000.501 | Rheometer |
| ARES G2-DETA ACCY Kit | TA Instruments | 402551.901 | BNC Connectors |
| Geometry ARES 25mm DETA | TA Instruments | 402553.901 | Dielectric Geometry |
| ARES G2 Forced Convection Oven | TA Instruments | 401892.901 | FCO |
| Agilent E4980A LCR Meter | TA Instruments | 613.04946 | LCR Meter |
| USB-6001 | National Instruments | NI USB-6001 | Data Acquisiton Card |
| Vulcan XC72R | Cabot | Vulcan XC72R | |
| Propylene Carbonate | Aldrich | 310328 | |
| LabVIEW System Design Software | National Instruments | 776671-35 | Control Software |
References
- Macosko, C. Rheology: Principles, Measurements and Applications. Powder Technology. 86 (3), (1996).
- Barsoukov, E., Macdonald, J. R. . Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications. , (2010).
- Pelster, R., Simon, U. Nanodispersions of conducting particles: Preparation, microstructure and dielectric properties. Colloid Polym. Sci. 277 (1), 2-14 (1999).
- Hollingsworth, A. D., Saville, D. A. Dielectric spectroscopy and electrophoretic mobility measurements interpreted with the standard electrokinetic model. J. Colloid Interface Sci. 272 (1), 235-245 (2004).
- Mewis, J., Spaull, A. J. B. Rheology of concentrated dispersions. Adv. Colloid Interface Sci. 6 (3), 173-200 (1976).
- Mijović, J., Lee, H., Kenny, J., Mays, J. Dynamics in Polymer-Silicate Nanocomposites As Studied by Dielectric Relaxation Spectroscopy and Dynamic Mechanical Spectroscopy. Macromolecules. 39 (6), 2172-2182 (2006).
- Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in Poly(3-hexylthiophene) Organogel Networks. Macromolecules. 45 (8), 3452-3462 (2012).
- Fowler, J. N., Kirkwood, J., Wagner, N. J. Rheology and microstructure of shear thickening fluid suspoemulsions. Appl. Rheol. 24 (4), 23049 (2014).
- Wagner, N. J. Rheo-optics. Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 3 (4), 391-400 (1998).
- Callaghan, P. T., et al. Rheo-NMR: nuclear magnetic resonance and the rheology of complex fluids. Reports Prog. Phys. 62 (4), 599-670 (1999).
- Gurnon, A. K., et al. Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (84), e51068 (2014).
- Calabrese, M. A., Rogers, S. A., Murphy, R. P., Wagner, N. J. The rheology and microstructure of branched micelles under shear. J. Rheol. 59 (5), 1299-1328 (2015).
- Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition. J. Rheol. 53 (3), 727 (2009).
- Calabrese, M. A., et al. An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments. Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).
- Eberle, A. P. R., Porcar, L. Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter. Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 17 (1), 33-43 (2012).
- Campos, J. W., et al. Investigation of carbon materials for use as a flowable electrode in electrochemical flow capacitors. Electrochim. Acta. 98, 123-130 (2013).
- Duduta, M., et al. Semi-solid lithium rechargeable flow battery. Adv. Energy Mater. 1 (4), 511-516 (2011).
- Mewis, J., de Groot, L. M., Helsen, J. A. Dielectric Behaviour of Flowing Thixotropic Suspensions. Colloids Surf. 22, (1987).
- Richards, J. J., Wagner, N. J., Butler, P. D. A Strain-Controlled RheoSANS Instrument for the Measurement of the Microstructural, Electrical and Mechanical Properties of Soft Materials. Rev. Sci. Instr. , (2016).
- Youssry, M., et al. Non-aqueous carbon black suspensions for lithium-based redox flow batteries: rheology and simultaneous rheo-electrical behavior. Phys. Chem. Chem. Phys. PCCP. 15 (34), 14476-14486 (2013).
- Cho, B. -. K., Jain, A., Gruner, S. M., Wiesner, U. Mesophase structure-mechanical and ionic transport correlations in extended amphiphilic dendrons. Sci. 305 (5690), 1598-1601 (2004).
- Kiel, J. W., MacKay, M. E., Kirby, B. J., Maranville, B. B., Majkrzak, C. F. Phase-sensitive neutron reflectometry measurements applied in the study of photovoltaic films. J. Chem. Phys. 133 (7), 1-7 (2010).
- López-Barròn, C. R., Chen, R., Wagner, N. J., Beltramo, P. J. Self-Assembly of Pluronic F127 Diacrylate in Ethylammonium Nitrate: Structure, Rheology, and Ionic Conductivity before and after Photo-Cross-Linking. Macromolecules. 49 (14), 5179-5189 (2016).
