Method Article

광 공진기 및 레이저 응용을위한 고분자 미소 구의 제조

DOI:

10.3791/55934

⸱

June 2nd, 2017

 ,  ,  ,  , 
1Faculty of Pure and Applied Sciences, University of Tsukuba, 2Tsukuba Research Center for Interdisciplinary Materials Science (TIMS), University of Tsukuba, 3Center for Integrated Research in Fundamental Science and Technology (CiRfSE), University of Tsukuba

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

폴리머로부터 마이크로 스피어 합성, 마이크로 스피어 조작 및 마이크로 포토 루미 네 슨 측정을위한 프로토콜이 제시됩니다.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 논문은 π 공액 또는 비 공액 폴리머를 포함하는 형광 마이크로 스피어를 준비하는 세 가지 방법, 즉 증기 확산, 계면 침전 및 미니 에멀젼을 설명합니다. 모든 방법에서 잘 정의 된 마이크로 미터 크기의 구체는 솔루션의 자체 조립 공정에서 얻을 수 있습니다. 증기 확산 방법은 구형도 및 표면 평활성이 가장 높은 구체를 생성 할 수 있지만, 이러한 구체를 형성 할 수있는 중합체의 종류는 제한적입니다. 다른 한편, 미니 에멀젼 ​​방법에서 마이크로 스피어는 동일 평면, π- 공액 백본을 갖는 고결 정성 폴리머로부터조차 다양한 유형의 폴리머로 만들 수 있습니다. 단일 격리 된 마이크로 스피어의 광 발광 (photoluminescent : PL) 특성은 특이합니다 : PL은 구체 내부에 갇혀 있고 중합체 / 공기 계면에서 내부 전반사를 통해 구체의 원주에서 전파되고 자기 간섭으로 예리하고주기적인 공진이 나타납니다 PL 라인. 이러한 공명g 모드는 소위 "속삭이는 갤러리 모드"(WGM)입니다. 이 작품은 마이크로 photoluminescence (μ - PL) 기법을 사용하여 단일 고립 된 분야에서 WGM PL을 측정하는 방법을 보여줍니다. 이 기술에서, 집속 된 레이저 빔은 단일 마이크로 스피어를 조사하고, 발광은 분광계에 의해 검출된다. 그런 다음 마이크로 조작법을 사용하여 마이크로 스피어를 하나씩 연결하고 한 구체의 둘레에서 여기시 결합 된 마이크로 스피어에서 색상 간 변환 및 색상 변환을 보여주고 다른 마이크로 스피어에서 PL을 감지합니다. 이러한 기법 인 μ-PL과 미세 조작은 고분자 재료를 이용한 마이크로 광학 응용에 대한 실험에 유용합니다.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

고분자 나노 / 미세 입자는 촉매 지지체, 칼럼 크로마토 그래피 충진제, 약물 전달체, 세포 추적 용 형광 탐침, 광 매체 등을 포함하는 다양한 응용 분야에 널리 사용됩니다 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 . 특히, π- 공액 중합체는 고유 한 발광 및 전하 전도 특성을 가지며, 중합체 구체 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 특히....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. 폴리머 미세 구의 제작 프로토콜

  1. 증기 확산 법
    1. P1 (폴리 [(9,9- 디 옥틸 플루 오렌 -2,7- 디일) -alt- (5- 옥틸 티에 노 [3,4- c ] 피롤 -4,6- 디온 -1)와 같은 2mg의 공액 중합체를 용해시키고, (2-헵틸 운데 실) 카바 졸 -2,7- 디일) -alt- (4,8- 비스 [(도데 실) 카보 닐] 벤조 [1,2- b : 4,5- b '] 디티 오펜 -2,6- 디일)]) 28 을 5 mL 바이알에 넣고 2 mL의 클로로포름 (양 용매)에 넣었다.
    2. 50 mL 유리 병에 5 mL의 메탄올 (빈 용매)을 넣는다.
    3. 메탄올이 들어있는 50 mL 바이알에 폴리머의 클로로포름 용액이 들어있는 5 mL 바이알을 넣으십시오.
    4. 50 ML 유리 병을 모자와 폴리머 microspheres의 강수량을 허용 25 ° C에서 3 일 동안 계속.
  2. 미니 에멀젼 ​​법
    1. 폴 (pol)과 같은 공액 폴리머 5mg을 녹인다.(PFO) 및 폴리 [2- 메 톡시 -5- (3 ', 7'-....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

도 1 은 증기 확산 방법 (a), 미니 에멀젼 ​​방법 (b) 및 계면 침강 방법 (c)의 개략도를 도시한다. 증기 확산 방법 ( 그림 1a )의 경우, CHCl 3 용액의 중합체 (0.5 mg mL -1 , 2 mL)가 들어있는 5 mL 바이 얼을 MeOH와 같은 5 mL의 비 - 용매가 들어있는 50 mL 바이알에 넣었다 . 외부 바이알에 뚜껑을 덮은 다음 25 ° C에서 3 일 동안 방치합니다. 비 - 용매의 증기는 용액으로 서서히 확산되어 과포화 상태를 통해 중합체가 침전된다. 미니 에멀젼 ​​방법 ( 그림 1b )의 경우, 중합체의 CHCl 3 용액 (5 mg mL -1 , 200 μL)을 나트륨 n- 도데.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

좋은 용매와 비용매를 선택하는 것은 잘 정의된 마이크로스피어의 자체 조립에 매우 중요합니다. 폴리머의 용해도가 너무 높으면 침전이 발생하지 않습니다. 또한 일반적으로 π 공액 고분자는 소수성이므로 구형을 형성하는 데 필요한 표면 에너지를 최소화하기 위해 증기 확산 방식에는 MeOH, 아세토니트릴, 아세톤과 같은 극성 비용매가 자주 사용됩니다. 계면 침전 방법은 염료 도핑된 폴리머 마이크로스피어의 제조에 종종 채택됩니다. 폴리스티렌, 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리(디메틸실록산)과 같은 비공액 폴리머가 구형 매체로 자주 사용됩니다. 이러한 폴리머는 일반적인 π 접합 폴리머보다 소수성이 낮기 때문에 물에 침전된 후 무거운 응집이 발생하지 않습니다. 이러한 방법을 사용하여 마이크로스피어를 얻지 못하는 경우 중합 후 분산 및 에멀젼 중합과 같은 다른 방법을 채택할 수 있습니다33.

폴리머의 결정화도는 중요한 요소입니다. 일반적으로 π 공액 폴리.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 경쟁적인 금전적 이해 관계가 없음을 선언합니다.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 작품은 JSPS / MEXT Japan, 아사히 글래스 재단, 쓰쿠바 대학의 전략적 이니셔티브 인 "KAKENHI (25708020, 15K13812, 15H00860, 15H00986, 16H02081)의 지원을 받았다.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
폴리스티렌Aldrich132427-25G
sodium dodecylsulfateKanto Kagaku372035-31
테트라 하이드로 푸란Wako206-08744
클로로포름Wako038-18495
메탄올Wako139-13995
폴리 (9,9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl)Aldrich571652-500MG
폴리[2-메톡시-5-(3&프라임;,7&프라임;-디메틸옥틸옥시)-1,4-페닐렌비닐렌](MDMOPPV)알드리치546461-1G
폴리[(9,9-디옥틸플루오렌-2,7-디일)-alt-(5-옥틸티엔[3,4-c]피롤-4,6-디온-1,3-디일)] (P1)합성참조 28
폴리[(N-(2-헵틸룬데실)카르바졸-2,7-디일)-alt-(4,8-bis[(도데실)카르보닐]벤조[1,2-b:4,5-b&프라임;]디티오펜-2,6-디일)] (P2)합성참조 28
형광 염료(붕소 디피린; BODIPY)합성참조 32
광학 현미경NiconEclipse LV-N
laser_405 nmHutechDH405-10-5
분광계Lambda VisionLV-MC3/T
HomogenizerMicrotech NichionPhyscotron NS-360D
micromanipulationMicrosupportQuick Pro QP-3RH

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Ford, W. T., Chandran, R., Turk, H. Catalysts Supported on Polymer Colloids. Pure Appl. Chem. 60 (3), 395-400 (1988).
  2. Chen, C. -W., Chen, M. -Q., Serizawa, T., Akashi, M. In Situ Synthesis And the Catalytic Properties of Platinum Colloids on Polystyrene Microspheres with Surface-Grafted Poly(N-isopropylacrylamide). Chem. Commun. , 831-832 (1998).
  3. Suzuki, K., Yumura, T., Mizuguchi, M., Tanaka, Y., Chen, C. -W., Akashi, M.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Polymer MicrospheresOptical ResonatorWhispering Gallery ModesVapor Diffusion MethodMini emulsion MethodInterface PrecipitationMicro photoluminescence TechniqueMicromanipulation TechniqueScanning Electron MicroscopyPhotoluminescent Properties

Related Articles