वायुमंडलीय दबाव रासायनिक आयनकरण क्वाड्रुपोल मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ वाष्पशील कार्बनिक यौगिकों के फैज़ी एक्सट्रैक्शन
Summary
उबाल निकालना अस्थिर और सेमीवोलाटाइल यौगिकों के विश्लेषण के लिए एक नई प्रयोगशाला तकनीक है। एक वाहक गैस को तरल नमूने में भंग किया जाता है और नमूना को प्रेरणा प्रदान करता है। नमूना कक्ष तब विद्रोही होता है। उत्तेजना के कारण विश्लेषक प्रजातियों गैस चरण में मुक्त हो जाते हैं।
Abstract
तरल नमूने में भंग अस्थिर और semivolatile यौगिकों के रासायनिक विश्लेषण चुनौतीपूर्ण हो सकता है। भंग घटकों को गैस चरण में लाया जाना चाहिए, और पहचान प्रणाली को कुशलतापूर्वक स्थानांतरित किया जाना चाहिए। Fizzy निष्कर्षण उत्तेजित घटना का लाभ लेता है। सबसे पहले, एक वाहक गैस (यहां, कार्बन डाइऑक्साइड) नमूना में अधिक दबाव को लागू करने और नमूना बनाने के द्वारा भंग कर दिया जाता है। दूसरा, नमूना कक्ष अचानक विघटित हो जाता है डीकम्प्रेसन नमूना तरल में कई वाहक गैस बुलबुले के गठन की ओर जाता है। ये बुलबुले तरल से गैस चरण तक भंग विश्लेलेट प्रजातियों की रिहाई की सहायता करते हैं। रिलीज किए गए विश्लेषणों को तुरंत ट्रिपल क्वाड्रोपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर के वायुमंडलीय दबाव रासायनिक ionization अंतरफलक में स्थानांतरित कर दिया जाता है। Ionizable analyte प्रजातियों समय डोमेन में बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रोमेट्रिक संकेतों को जन्म देते हैं। क्योंकि विश्लेषक प्रजातियों की रिहाई की अवधि कम समय पर होती है (कुछ सेकंडOnds), अस्थायी संकेतों में उच्च आयाम और उच्च संकेत-टू-शोर अनुपात हैं। अस्थायी चोटियों के अम्प्लीट्यूड्स और क्षेत्रों को फ़िज़ी निष्कर्षण के अधीन तरल नमूनों में विश्लेषणाओं की सांद्रता के साथ सहसंबद्ध किया जा सकता है, जो मात्रात्मक विश्लेषण को सक्षम बनाता है। फिजी निकासी के फायदे में शामिल हैं: सादगी, गति, और रसायनों के सीमित उपयोग (सॉल्वैंट्स)।
Introduction
प्रकृति और दैनिक जीवन में देखी जाने वाली विभिन्न घटनाएं गैस-तरल चरण संतुलन से जुड़ी हुई हैं। कार्बन डाइऑक्साइड ऊंचा दबाव के तहत नरम और मादक पेय में भंग कर दिया जाता है। जब इस तरह की फजीली पेय की एक बोतल खोली जाती है, तो दबाव नीचे गिर जाता है, और गैस के बुलबुले तरल सतह तक पहुंच जाते हैं। इस मामले में, उत्तेजना पेय पदार्थों के organoleptic गुणों में सुधार। गैस के बुलबुले की रिहाई भी विसंपीड़न बीमारी का मुख्य कारण ( "झुकता") 1 है। अचानक विघटन के कारण, गोताखोरों के शरीर में बुलबुले होते हैं। विघटनकारी बीमारी से पीड़ित लोगों को हाइपरबेरिक कक्षों में इलाज किया जाता है।
विश्लेषणात्मक रसायन शास्त्र में गैस के बुलबुले के विभिन्न अनुप्रयोग हैं। विशेष रूप से, sparging तरीकों तरल नमूने के माध्यम से गैस बुलबुले गुजर अस्थिर यौगिकों 2 निकालने के लिए पर भरोसा करते हैं। उदाहरण के लिए, "शुद्ध-बंद पाश" नामक एक विधि को डायरेक्ट के तीव्र विश्लेषण के लिए गैस क्रोमैटोग्राफी के साथ जोड़ा जाता हैSsolved volatiles 3 जबकि sparging लगातार समय के साथ वाष्पशील निकाल सकते हैं, यह उन्हें अंतरिक्ष या समय में सीमित नहीं करता है। जारी गैस चरण प्रजातियों को फंसने की जरूरत है, और-कुछ मामलों में- तापमान प्रोग्राम लागू करने या sorbents का उपयोग करके केंद्रित। इस प्रकार, नई ऑन-लाइन नमूना उपचार रणनीतियों को पेश करने की ज़रूरत है, जो कि कदमों की संख्या को कम कर सकता है, और -एक ही समय में-अंतरिक्ष या समय में वाष्पशील विश्लेषणात्मक ध्यान केंद्रित करता है।
तरल नमूनों से वाष्पशील यौगिकों को निकालने और ऑनलाइन विश्लेषण करने की चुनौती को संबोधित करने के लिए, हमने हाल ही में "फ़िज़ी निष्कर्षण" 4 पेश किया था । यह नई तकनीक चमकता हुआ घटना का लाभ लेती है। संक्षेप में, एक वाहक गैस (यहां, कार्बन डाइऑक्साइड) नमूना में पहली बार भंग कर रखी जाती है और नमूना को सरगर्मी कर देती है। उसके बाद, नमूना कक्ष अचानक विघटित हो जाता है अचानक डीकंप्रेसन कई वाहक गैस बुलबुले के निर्माण की ओर जाता है नमूना तरल में ये बुलबुले तरल से गैस चरण तक भंग विश्लेलेट प्रजातियों की रिहाई की सहायता करते हैं। जारी विश्लेषकों को तुरंत जन स्पेक्ट्रोमीटर में स्थानांतरित कर दिया जाता है, समय डोमेन में सिग्नल का उत्पादन होता है। क्योंकि विश्लेषक प्रजातियों की रिहाई की थोड़ी सी अवधि (कुछ सेकंड) तक सीमित है, अस्थायी संकेतों में उच्च आयाम और उच्च संकेत-टू-शोर अनुपात हैं।
फैज़्जी निष्कर्षण प्रक्रिया में शामिल दबाव बहुत कम हैं (~ 150 केपीए) 4 ; सुपरक्रिटिकल द्रव निष्कर्षण 5 ( जैसे , ≥10 एमपीए) की तुलना में बहुत कम है। इस तकनीक को किसी खास उपभोज्य वस्तुओं (कॉलम, कारतूस) का उपयोग करने की आवश्यकता नहीं है। सॉल्वैंट्स के केवल छोटे संस्करण का उपयोग कमजोर पड़ने और सफाई के लिए किया जाता है। निष्कर्षण डिवाइस व्यापक रूप से उपलब्ध भागों 4 का उपयोग मध्यम तकनीकी कौशल के साथ दवा की दुकानों द्वारा इकट्ठा किया जा सकता है; उदाहरण के लिए, ओपन सोर्स इलेक्ट्रॉनिक मॉड्यूल"> 6 , 7. वायुमंडलीय दबाव रासायनिक आयनाईकरण (एपीसीआई) इंटरफेस से लैस आधुनिक मास स्पेक्ट्रोमीटर के साथ फैज़्जी निष्कर्षण को जोड़ा जा सकता है। क्योंकि गैस चरण के अर्क को आयन स्रोत में स्थानांतरित किया जाता है, फ़िज़बी निष्कर्षण के संचालन से असुरक्षित रूप से दूषित नहीं होता है मास स्पेक्ट्रोमीटर के कुछ हिस्से
इस दृश्ययुक्त प्रयोग लेख का उद्देश्य दर्शकों को एक साधारण विश्लेषणात्मक कार्य में फिजा निष्कर्षण को कार्यान्वित करने के लिए निर्देशित करना है। जबकि फिजी निकासी प्रणाली का मूल हमारी पिछली रिपोर्ट 4 में वर्णित है, ऑपरेशन को अधिक सरल बनाने के लिए कई सुधार पेश किए गए हैं। वास्तविक समय में प्रमुख निकासी पैरामीटर को प्रदर्शित करने के लिए एक एलसीडी स्क्रीन ढाल से सुसज्जित एक माइक्रोकंट्रोलर को सिस्टम में शामिल किया गया है। सभी कार्यों को माइक्रोकंट्रोलर स्क्रिप्ट में क्रमादेशित किया जाता है, और अब एक बाहरी कंप्यूटर का उपयोग करने की आवश्यकता नहीं हैनिष्कर्षण प्रणाली को चालू करें
Protocol
Representative Results
Discussion
पिछले तीन दशकों ( जैसे , संदर्भ 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ) के दौरान किए गए अध्ययनों में मास स्पेक्ट्रोमीटर के नमूने देने ?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
हम इस काम के वित्तीय समर्थन के लिए ताइवान के मंत्रालय और प्रौद्योगिकी मंत्रालय (अनुदान संख्या: मोस्ट 104-2628-एम 009-003-एम 4) का धन्यवाद करना चाहते हैं।
Materials
| Water | Fisher | W6212 | Diluent |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluent |
| (R)-(+)-Limonene | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standard |
| Carbon dioxide | ChiaLung | n/a | Carrier gas |
| Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Used for cleaning |
| Triple quadrupole mass spectrometer | Shimadzu | LCMS-8030 | Detection system |
| Atmospheric pressure chemical ionization interface | Shimadzu | Duis | Ion source |
| 20-mL screw top headspace glass vial with septum cap | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Sample vial |
| LabSolutions software | Shimadzu | n/a | version 5.82 |
| PeakFit software | Systat Software | n/a | version 4.12 |
| OriginPro software | OriginLab | n/a | version 8 |
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