فيزي استخراج المركبات العضوية المتطايرة جنبا إلى جنب مع الضغط الجوي التأين الكيميائي الأقطاب الكتلة الطيف الكتلي
Summary
استخراج فيزي هو تقنية المختبر الجديد لتحليل المركبات المتطايرة و سيميفولاتيل. يتم حل غاز الناقل في العينة السائلة عن طريق تطبيق الضغط الزائد وإثارة العينة. ثم يتم فك ضغط غرفة العينة. وتحرر الأنواع الحليلة إلى مرحلة الغاز بسبب إفرازها.
Abstract
التحليل الكيميائي للمركبات المتطايرة و سيميفولاتيل الذائبة في عينات السائل يمكن أن يكون تحديا. ويتعين إحضار المكونات المذابة إلى طور الغاز، ونقلها بكفاءة إلى نظام الكشف. استخراج فيزي يستفيد من ظاهرة إفرسانسانس. أولا، يتم حل غاز الناقل (هنا، ثاني أكسيد الكربون) في العينة عن طريق تطبيق الضغط الزائد وإثارة العينة. ثانيا، يتم فك ضغط غرفة العينة فجأة. تخفيف الضغط يؤدي إلى تشكيل العديد من فقاعات الغاز الناقل في عينة السائل. تساعد هذه الفقاعات الإفراج عن الأنواع الحليلة المذابة من السائل إلى مرحلة الغاز. يتم نقل التحاليل صدر فورا إلى الغلاف الجوي واجهة التأين الكيميائية الضغط من مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي. وتؤدي الأنواع التحليلية المتأينة إلى ظهور إشارات مطياف الكتلة في المجال الزمني. لأن الإفراج عن الأنواع الحليلة يحدث على فترات قصيرة من الزمن (بضع ثوانأوندز)، والإشارات الزمنية لديها اتساعات عالية ونسب إشارة عالية إلى الضوضاء. ويمكن بعد ذلك ربط الاتساع والمناطق من القمم الزمنية مع تركيزات من التحاليل في عينات السائل تعرض لاستخراج الغازية، والتي تمكن التحليل الكمي. مزايا الاستخراج الغازية تشمل: البساطة، السرعة، والاستخدام المحدود للمواد الكيميائية (المذيبات).
Introduction
وترتبط الظواهر المختلفة الملحوظة في الطبيعة والحياة اليومية بالتوازن الطوري للغاز السائل. يذوب ثاني أكسيد الكربون في المشروبات الغازية والكحولية تحت ضغط مرتفع. عندما يتم فتح زجاجة من مثل هذا المشروب الغازية، ينخفض الضغط إلى أسفل، فقاعات الغاز التسرع في سطح السائل. في هذه الحالة، إفرفزانس يحسن الخصائص الحسية من المشروبات. الإفراج عن فقاعات الغاز هو أيضا السبب الرئيسي لداء الضغط ("الانحناءات") 1 . بسبب الضغط المفاجئ، شكل فقاعات في أجسام الغواصين. يعالج الأشخاص الذين يعانون من مرض الضغط في غرف الضغط العالي.
فقاعات الغاز لديها تطبيقات مختلفة في الكيمياء التحليلية. ومن الجدير بالذكر أن طرق التمدد تعتمد على تمرير فقاعات الغاز من خلال عينات سائلة لاستخراج المركبات المتطايرة 2 . على سبيل المثال، يتم الجمع بين طريقة تسمى "حلقة تطهير مغلقة" مع كروماتوغرافيا الغاز لتمكين التحليل السريع لل ديالمتطايرة سسولفد 3 . في حين أن التمدد يمكن استخراج باستمرار المتطايرة مع مرور الوقت، فإنه لا يقتصر عليها في الفضاء أو الوقت. يجب أن تكون أنواع الطور الغازي المفرج عنهم محاصرة، وفي بعض الحالات تتركز من خلال تطبيق برنامج درجة الحرارة أو استخدام المواد الماصة. وبالتالي، هناك حاجة إلى إدخال استراتيجيات جديدة على الانترنت عينة العلاج، والتي يمكن أن تقلل من عدد من الخطوات، وفي الوقت نفسه، تركز التحليلات المتطايرة في الفضاء أو الوقت.
لمعالجة التحدي المتمثل في استخراج المركبات المتطايرة من العينات السائلة، وإجراء تحليل على الخط، أدخلنا مؤخرا "استخراج الغازية" 4 . هذه التقنية الجديدة تستفيد من ظاهرة إفرازانس. باختصار، يتم حل غاز الناقل (هنا، ثاني أكسيد الكربون) أولا في العينة عن طريق تطبيق الضغط الزائد واثارة العينة. ثم، يتم فك ضغط غرفة العينة فجأة. الضغط المفاجئ يؤدي إلى تشكيل العديد من فقاعات الغاز الناقل في عينة السائل. تساعد هذه الفقاعات الإفراج عن الأنواع الحليلة المذابة من السائل إلى مرحلة الغاز. يتم نقل التحاليل صدر فورا إلى مطياف الكتلة، وإنتاج إشارات في المجال الزمني. لأن الافراج عن الأنواع الحليلة يقتصر على فترة قصيرة من الزمن (بضع ثوان)، والإشارات الزمنية لديها اتساعات عالية ونسب إشارة عالية إلى الضوضاء.
الضغوط التي تنطوي عليها عملية استخراج الغاز هي منخفضة جدا (~ 150 كيلو باسكال) 4 ؛ أقل بكثير مما كانت عليه في استخراج السوائل فوق الحرجة 5 (على سبيل المثال ، ≥10 مبا). هذه التقنية لا تتطلب استخدام أي المواد الاستهلاكية الخاصة (الأعمدة، خراطيش). وتستخدم فقط كميات صغيرة من المذيبات للتخفيف والتنظيف. جهاز الاستخلاص يمكن تجميعها من قبل الكيميائيين مع المهارات التقنية المتوسطة باستخدام أجزاء متاحة على نطاق واسع 4 ؛ على سبيل المثال، وحدات إلكترونية مفتوحة المصدر"> 6 ، 7. يمكن أن يقترن استخراج فيزي على الخط مع مطياف الكتلة الحديثة مجهزة واجهة الغلاف الجوي التأين الكيميائية (أبسي)، لأن مقتطفات مرحلة الغاز يتم نقلها إلى مصدر أيون، وتشغيل استخراج الغازية لا تلوث بشكل كبير الضعيفة أجزاء من مطياف الكتلة.
والغرض من هذه المقالة تجربة تصور هو لتوجيه المشاهدين حول كيفية تنفيذ استخراج الغازية في مهمة تحليلية بسيطة. في حين أن جوهر نظام استخراج الغازية كما هو موضح في تقريرنا السابق 4 ، وقد أدخلت العديد من التحسينات لجعل العملية أكثر وضوحا. وقد تم دمج متحكم مجهزة درع شاشة لد في النظام لعرض المعلمات استخراج الرئيسية في الوقت الحقيقي. تتم برمجة كافة الوظائف في البرامج النصية متحكم، ولم يعد هناك حاجة لاستخدام كمبيوتر خارجي ل cأونترول نظام الاستخراج.
Protocol
Representative Results
Discussion
وقد تم تطوير العديد من الطرق الذكية لتقديم عينات إلى مطياف الكتلة في الدراسات التي أجريت خلال العقود الثلاثة الماضية (على سبيل المثال ، المراجع 8 ، 9 ، 10 ، 11 ، 12 ، <sup …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
نود أن نشكر وزارة العلوم والتكنولوجيا في تايوان (منحة رقم: موست 104-2628-M-009-003-MY4) للحصول على الدعم المالي لهذا العمل.
Materials
| Water | Fisher | W6212 | Diluent |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluent |
| (R)-(+)-Limonene | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standard |
| Carbon dioxide | ChiaLung | n/a | Carrier gas |
| Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Used for cleaning |
| Triple quadrupole mass spectrometer | Shimadzu | LCMS-8030 | Detection system |
| Atmospheric pressure chemical ionization interface | Shimadzu | Duis | Ion source |
| 20-mL screw top headspace glass vial with septum cap | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Sample vial |
| LabSolutions software | Shimadzu | n/a | version 5.82 |
| PeakFit software | Systat Software | n/a | version 4.12 |
| OriginPro software | OriginLab | n/a | version 8 |
References
- McCallum, R. I. Decompression sickness: a review. Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).
- Pawliszyn, J. . Comprehensive Sampling and Sample Preparation. , (2012).
- Wang, T., Lenahan, R. Determination of volatile halocarbons in water by purge-closed loop gas chromatography. Bull Environ Contam Toxicol. 32, 429-438 (1984).
- Chang, C. -. H., Urban, P. L. Fizzy extraction of volatile and semivolatile compounds into the gas phase. Anal Chem. 88, 8735-8740 (2016).
- Zougagh, M., Valcárcel, M., Ríos, A. Supercritical fluid extraction: a critical review of its analytical usefulness. Trends Anal Chem. 23, 399-405 (2004).
- Urban, P. L. Universal electronics for miniature and automated chemical assays. Analyst. 140, 963-975 (2015).
- Urban, P. Self-built labware stimulates creativity. Nature. 532, 313 (2016).
- Chen, H., Venter, A., Cooks, R. G. Extractive electrospray ionization for direct analysis of undiluted urine, milk and other complex mixtures without sample preparation. Chem Commun. , 2042-2044 (2006).
- Haddad, R., Sparrapan, R., Kotiaho, T., Eberlin, M. N. Easy ambient sonic-spray ionization-membrane interface mass spectrometry for direct analysis of solution constituents. Anal Chem. 80, 898-903 (2008).
- Dixon, R. B., Sampson, J. S., Muddiman, D. C. Generation of multiply charged peptides and proteins by radio frequency acoustic desorption and ionization for mass spectrometric detection. J Am Soc Mass Spectrom. 20, 597-600 (2009).
- Wu, C. -. I., Wang, Y. -. S., Chen, N. G., Wu, C. -. Y., Chen, C. -. H. Ultrasound ionization of biomolecules. Rapid Commun Mass Spectrom. 24, 2569-2574 (2010).
- Lo, T. -. J., Chen, T. -. Y., Chen, Y. -. C. Study of salt effects in ultrasonication-assisted spray ionization mass spectrometry. J Mass Spectrom. 47, 480-483 (2012).
- Urban, P. L., Chen, Y. -. C., Wang, Y. -. S. . Time-Resolved Mass Spectrometry: From Concept to Applications. , (2016).
- Peacock, P. M., Zhang, W. -. J., Trimpin, S. Advances in ionization for mass spectrometry. Anal Chem. 89, 372-388 (2017).
- Hu, J. -. B., Chen, S. -. Y., Wu, J. -. T., Chen, Y. -. C., Urban, P. L. Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples. RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).
- Chen, S. -. Y., Urban, P. L. On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles. Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).
- Hsieh, K. -. T., Liu, P. -. H., Urban, P. L. Automated on-line liquid-liquid extraction system for temporal mass spectrometric analysis of dynamic samples. Anal Chim Acta. 894, 35-43 (2015).
- Veach, B. T., Mudalige, T. K., Rye, P. RapidFire mass spectrometry with enhanced throughput as an alternative to liquid−liquid salt assisted extraction and LC/MS analysis for sulfonamides in honey. Anal Chem. , (2017).
- Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Horning, M. G., Horning, E. C. Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry. Anal Chem. 46, 706-710 (1974).
- Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system. Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).
- Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies. J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).
