제자리에서 액체 SEM을 사용 하 여 물에 Boehmite 입자의 특성

요약

우리는 제자리에 액체 스캐닝 전자 현미경 검사 법에 의해 실시간 이미징 및 이온된 수 boehmite 입자의 원소 조성 분석에 대 한 절차를 제시.

초록

제자리에서 이미징 및 원소 분석 물에 (AlOOH) boehmite 입자의 액체 진공 인터페이스 (SALVI) 및 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 분석 시스템을 사용 하 여 실현 된다. 이 종이 방법에 설명 합니다 및 키 단계를 통합 하는 진공 SEM을 얻는 이차 전자 (SE) 이미지 높은 진공 상태에서 액체에서 입자의 호환 SAVLI. 에너지 흩어진 엑스레이 분광학 (EDX)는 이온된 (DI) 수만와 빈 채널을 포함 하 여 액체 및 제어 샘플에서 입자의 원소 분석을 얻을 하는 데 사용 됩니다. 액체에서 일시 중지 (AlOOH) 합성된 boehmite 입자는 액체 sem의 그림에서 모델로 사용 됩니다. 결과 입증 입자 좋은 해상도와 SE 모드에서 이미지가 포함 된 될 수 있습니다 (즉, 400 nm). AlOOH EDX 스펙트럼 알루미늄 (Al) 디 물과 비교할 때 빈 채널 제어에서 중요 한 신호를 보여준다. 제자리에서 액체 SEM 공부 많은 흥미로운 애플 리 케이 션 액체에서 입자를 강력한 기술입니다. 이 이렇게 액체 현미경 이미징 및 EDX 분석 SALVI를 사용 하 여 수행할 때이 방식을 사용 하 여 잠재적인 함정 줄일 하 고 기술적인 노하우를 제공 하는 것을 목표로.

서론

스캐닝 전자 현미경 (SEM) 고해상도 이미징¹을 생산 하 여 다양 한 표본 조사에 널리 적용 되었습니다. 에너지 흩어진 엑스레이 분광학 (EDX) SEM와 관련 된 원소 구성¹의 결정을 수 있습니다. 전통적으로, SEM는 이미징만 건조 하 고 단단한 샘플에 대 한 적용 됩니다. 지난 30 년 동안에서 환경 전자 현미경 (ESEM) 증기 환경^2,3,,45부분 수산화 샘플 분석을 위해 개발 되었다. 그러나, ESEM는 원하는 고해상도⁶젖은, 완전히 액체 샘플의 이미지를 수 없습니다. 젖은 sem의 세포 또한 젖은 이미지 표본 SEM^7,8;를 사용 하 여 개발 되었다 그럼에도 불구 하 고, 이러한 세포 생물학 견본을 위해 주로 개발 되었다 backscattered 전자 이미징, 그리고 그 디자인⁹....

프로토콜

1. AlOOH 액체 샘플 준비

참고: 표본 또는 챔버 내부에 SEM 맨 손으로 만지지 마십시오. 파우더 무료 장갑 항상 때 SALVI 장치를 처리 하 고 SEM에 장착 무대 표면 분석 하는 동안 잠재적인 오염을 방지 하기 위해 착용 한다.

1. AlOOH 재고 솔루션 (1 mg/mL)
   1. 10mg 10 mL 디 물 솔루션을 만들고 1 mg/mL AlOOH 주식에 AlOOH 분말의 분해.
   2. Ultrasonicate 5 분에 대 한 재고 솔루션
      참고: 재고 솔루션의 pH는 약 4.6 산도 미터에 의해 측정. PH의 해결책 조정 및 그것은이 작품에 사용 되지.
2. 10 µ g/mL의 희석 솔루션
   1. 1 mg/mL AlOOH 재고 솔루션 10 µ g/mL을 1 mL 피 펫을 통해 99 mL 디 물에 분배 하 여 희석.
   2. Ultrasonicate 5 분에 대 한 솔루션
      참고: 재고 솔루션의 pH는 약 5.8 희석 후 pH 미터에 의해 측정.

2. 코트 탄소 SALVI 죄 막 창....

결과

대표 결과 입자 몇 군데는 어떻게 보여 제시는 제자리에서 액체 현미경 이미징 EDX와 결합을 사용 하 여 분석 하 고. 결과 SE 이미지와 EDX 스펙트럼을 포함. SE 이미지 100000 X 및 그림 1에서 200000 X 확대 수준에서 얻은 했다. 그림 1a 는 AlOOH의 SE 이미지 묘사 그림 1b 디 물, 그리고 그림 1 c 는 빈 채널에 구멍. 이미지를 적용 하 여 얻은 했다 8 SE 케빈 가속 전압 및 0.47 나 빔 전류. 활용 하는 화면 해상도 1024 × 884 30 µs. 스캔 속도와 대응 하 게, 그림 2 는 물 (그림 2a

토론

Sem의 높은 해상도¹나노 (nm) 수준에 유기 및 무기 재료의 표면 특성에는 강력한 기술입니다. 예, 그것은 널리 지질 자료²⁶ , 반도체²⁷등 단단하고 건조 샘플을 분석 하는 데 사용 됩니다. 그러나, 그것은 전자 현미경¹에 필요한 높은 청소기 환경 내에서 액체의 비 호환성으로 인해 젖은 액체 샘플을 특성화에 제한이 있다. 종종 SEM 시료 준비 탈수 또는 소 표본에 대 한 그리고 특히 생물 표본²동결을 요구 한다. 결과적으로, 그것은 자연스럽 게 수 화 또는 액체 샘플의 정보를 정확 하 게 잡으려고 도전 그들의 본질적인 정보 샘플 준비 과정^28,29동안 손실 될 수 있습니다. 이 포함 될 수 있습니다 하지만 .......

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
카본 코터	Cressington	208 카본	두께 모니터 MTM-10이 부속
SEM	FEI	Quanta 3D FEG	고분해능 주사전자현미경 및 원소 분석을 제공합니다.
System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI)	퍼시픽 노스웨스트 국립 연구소(Pacific Northwest National Laboratory	N/A	SALVI는 진공 기반 과학 기기를 사용하여 액체 시료의 특성을 분석할 수 있는 고유한 진공 호환 미세유체 셀입니다.
PEEK Union	Valco	ZU1TPK	폴리에테르 에테르 케톤 유니온은 SALVI 주사기 BD의 입구와 출구를 연결하는 데 사용됩니다
		309659	1 mL
피펫	Thermo Fisher Scientific	21-377-821	범위: 100 - 1,000 mL
피펫 팁 1	Neptune	2112.96.BS	1,000 &마이크로; L
파이펫 팁 2	Rainin	17001865	20 µ L
주사기 펌프	Harvard Apparatus	70-2213	액체 샘플을 SALVI 장치에 주입하는 데 사용됩니다.
pH 측정기	Fisher Scientific/Accumet	13-636-AP72	DI 물에서 AlOOH의 pH를 측정하는 데 사용됩니다.
Barnstead 초순수 시스템, UV/UF	Thermo Scientific Barnstead	나노 순수 다이아몬드 D11931	DI 물 생산에 사용됩니다.
원심 분리기 튜브	Fisher scientific / Falcon	15-527-90	15 mL
Bransonic 초음파 세척기	Sigma-Aldrich	2510	AlOOH 액체 샘플을 초음파화하는 데 사용됩니다.
저울	Mettler Toledo	11106015	XS64
AlOOH	Pacific Northwest National Laboratory	N/A	Pacific Northwest National Laboratory의 과학자들에 의해 합성되었습니다.
xT 현미경 제어	FEI	Quanta 3D FEG	SEM Quanta 3D FEG
EDAX Genesis 소프트웨어의	EDAX	N/A	이 소프트웨어는 샘플의 EDX 원소 정보를 수집하는 데 사용됩니다.
테프론 튜빙	SUPELCO	58697-U	샘플을 마이크로 채널로 도입하고 적절한 양의 액체를 보유하는 데 사용됩니다.

되어 있습니다.) 기본 현미경 제어 소프트웨어