고 순도 nonsymmetric dialkylphosphinic 산 extractants의 합성에 대 한 프로토콜 제시, 복용 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) 예를 들어 phosphinic 산.
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이 논문에서
요약
초록
우리 선물의 합성 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) 고 순도 nonsymmetric dialkylphosphinic 산 extractants의 합성에 대 한 메서드를 보여 주기 위해 예제로 phosphinic 산. 낮은 독성 나트륨 hypophosphite 올레와 반응 인 소스는 (2, 3-디 메 틸-1-butene) 중간 monoalkylphosphinic 산을 생성 하기 위해 선정 되었다. 소나만 monoalkylphosphinic 산 dialkylphosphinic 산 수 없습니다 때문에 소나로 반작용 하는 동안 amantadine∙mono alkylphosphinic 산 성 소금 형성 소나 반응 수로 dialkylphosphinic 산 성 부산물을 제거 하 채택 되었다 그것의 큰 입체 지 장입니다. 순화 monoalkylphosphinic 산 다음 올레 B (diisobutylene) nonsymmetric dialkylphosphinic 산 (NSDAPA)를 가진 반응 했다. Unreacted monoalkylphosphinic 산 간단한 기본 산 후 처리에 의해 쉽게 제거 될 수 있다 고 다른 유기 불순물 코발트 소금의 강 수를 통해 밖으로 분리 될 수 있다. 구조는 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic 산 31P NMR, 1H NMR, ESI-MS, 및 FT-적외선에 의해 확인 되었다 순도 potentiometric 적정 방법으로 결정 했다 고는 나타냅니다 순도 96%를 초과할 수 있습니다.
서론
산 성 organophosphorus extractants 추출 및 분리 희토류 이온1,2, (공동/Ni3,4) 같은 비-철 금속, 희귀 금속 (전통적인 hydrometallurgy 필드에서 널리 이용 된다 Hf/Zr5, V6,7), 같은 actinides8, 등. 최근 몇 년 동안, 그들은 또한 높은 수준의 액체 폐기물 처리9보조 자원 재활용 분야에 더 많은 관심을 받고 있다. 디-(2-ethylhexyl) 인산 D2EHPA (P204), 2-ethylhexylphosphoric 산 성 모노-2-ethylhexyl 에스테 르 (EHEHPA, 88A, PC 또는 P507) 그리고 디-(2, 4, 4'-trimethylpentyl)-phosphinic 산 (Cyanex272), dialkylphosphoric 산의 대표는 alkylphosp....
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프로토콜
1. 합성의 모노-(2, 3-dimethylbutyl)에 phosphinic 산 18 , 19
- 반응
- 무게 31.80 g 나트륨 hypophosphite 수화물, 16.00 g 초 산, 8.42 g 2, 3-디 메 틸-1-butene, 0.73 g 디-tert-butylnperoxide (DTBP), 그리고 25.00 g tetrahydrofuran (THF) 100ml 테 플 론-줄지어 스테인리스 압력솥에는 압력솥에는 자력을 넣어 그것을 봉인
- 수직 튜브로 자기 stirringapparatus는에 있는 오토 클레이 브를 넣어. 자석 교 반 장치를 시작 하 고 800 rpm 속도 설정.
- 오토 클레이 브에 연결 된 온도 조절기의 난방 프로그램 설정: 90 분 동안 120 ° C로 실 온에서 열, 8 h, 120 ° C에서 유지 후 자연스럽 게 실내 온도에 아래로 냉각. 난방 프로그램 시작.
- Post-treatment
- 250 mL 1 목 둥근 바닥 플라스 크에 제품을 전송, 50 mL, THF....
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결과
31 P NMR 스펙트럼 수집 했다 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산에 대 한 정화 전후 소나 메서드 (그림 1-b). 31 P NMR 스펙트럼, 1H NMR 스펙트럼, MS 스펙트럼 및 FT-적외선 스펙트럼에 대 한 수집 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic 산 (참조 그림 3, 그림 4, 그림 5, 그림 6, 각각) 후 코발트 소금 강 수 방법으로 정화입니다. Potentiometric 적정 곡선의 (2, 3-dime.......
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토론
프로토콜 내에서 가장 중요 한 단계는 모노-alkylphosphinic 산 합성입니다 (그림 1a). 이 반응에서 높은 수율 및 적은 dialkylphosphinic 산 성 부산물이 좋습니다. NaH2포2/olefin A의 어 금 니 비율 증가 수율 향상 되며 dialkylphosphinic 산 성 부산물의 생성을 억제. 그러나, 큰 NaH2포2 복용량 또한 비용을 증가 하 고 교 반 문제가 발생할. NaH2포2/olefin A의 기본 어 금 니 비율은 3:1입니다. 용 매로 THF n보다 낫다-옥 탄, 1, 4-dioxane 및 cyclohexane이이 반응에서. 창시자로 DTBP 2, 2-azobisisobutyronitrile (AIBN)18보다 낫다. 모노-alky.......
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공개 사항
저자는 공개 없다.
감사의 글
이 작품은 자연 과학 재단의 중국 국가 (21301104), 중앙 대학 (FRF-TP-16-019A3), 그리고는 주 키 연구소의 화학 공학 (SKL-체-14A04)에 대 한 근본적인 연구 자금에 의해 지원 되었다.
....액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 2,3-dimethyl-1-butene | Adamas 시약 Co., Ltd. | 분자식 : C 6 < / sub>< / span>H < / span >12 < / sub>< span >, 순도 ≥ 99% | |
| 디이소부틸렌 | 상하이 알라딘 바이오 화학 기술 Co., LTD | 분자식 : C 8< / sub>< / >H< / span>16< / sub>< span >, 순도 97% | |
| acetic acid | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | 분자식 : C 2 < / sub>< / span>H < / span>4 < / sub>< span >O< / span>2< / span>, 순도 ≥ 99.5% | |
| di-tert-butylnperoxide | Sinopharm 화학 시약 Co., Ltd. | 분자식 : C 8 < / sub>< / span>H < / span> 18< / sub>< span >O< / span >2< / sub>< / span>, 순도 ≥ 97.0% | |
| tetrahydrofuran | Beijing Chemical Works | 분자식 : C 4 < / sub>< / span >H < / span >8< / sub>< / span>O, 순도 A.R. | |
| ethyl ether | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | 분자식 : C 4 < / sub>< / span >H < / span>10 < / sub>< span >O, 순도 &GE; 99.7% | |
| 에틸 아세테이트 | Xilong Chemical Co., Ltd. | 분자 수식 : C 4 < / sub><>< / span class ="font7 ">H < / span >8 < / sub>< >O< / span >2< / sub>< / span>, 순도 ≥ 99.5% | |
| acetone | Beijing Chemical Works | 분자식: C3H6O, 순도 &GE; 99.5% | |
| 수산화나트륨 | Xilong Chemical Co., Ltd. | 분자식 : NaOH, 순도 ≥ 96.0% | |
| 농축 황산 | Sinopharm 화학 시약 Co., Ltd. | 분자식 : H2SO4, 순도 95-98% | |
| hydrochloric acid | Beijing Chemical Works | 분자식 : HCl, 순도 36-38% | |
| 염화나트륨 | Sinopharm 화학 시약 Co., Ltd. | 분자식 : NaCl, 순도 ≥ 99.5% | |
| 무수 마그네슘 황산염 | Tianjin Jinke Institute of Fine Chemical Industry | 분자식: MgSO4, 순도 ≥ 99.0% |
참고문헌
- Swain, B., Otu, E. O. Competitive extraction of lanthanides by solvent extraction using Cyanex 272: Analysis, classification and mechanism. Sep Purif Technol. 83, 82-90 (2011).
- Wang, Y. L., et al. The novel extraction process based on CYANEX (R) 572 for separating heavy rare earths from ion-adsorbed deposit. Sep Purif Technol. 151, 303-308 (2015).
- Regel-Rosocka, M., Staszak, K., Wieszczycka, K., Masalska, A.
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