تجهيز المعادن خوصات الأكبر في مختبر أبحاث الجيش الأمريكي
Summary
تقدم هذه الورقة لمحة موجزة عن الجهود الجارية في “مختبر أبحاث الجيش” في تجهيز المعادن خوصات الأكبر مع تركيز على المنهجيات المستخدمة لإنتاج مساحيق المعادن الرواية.
Abstract
نظراً لإمكاناتها لممتلكات كبيرة من التحسينات مقارنة بنظرائهم الحبيبات الكبيرة، قد كرس الكثير من العمل على التطوير المستمر للمعادن خوصات. وعلى الرغم من هذه الجهود، تم حظر انتقال هذه المواد من على مقاعد البدلاء المختبر للتطبيقات الفعلية بعدم القدرة على إنتاج أجزاء واسعة النطاق التي تحتفظ المجهرية خوصات المرجوة. بعد تطوير أسلوب ثبت أن استقرار هيكل الحبوب نانوسيزيد لدرجات حرارة تقترب من نقطة انصهار لمعدن معين، مختبر أبحاث الجيش الأمريكي (ARL) قد تقدم إلى المرحلة التالية في تطوير هذه المواد–إلا وهي إنتاج أجزاء واسعة النطاق مناسبة للاختبار والتقييم في طائفة من بيئات الاختبار ذات الصلة. ويقدم هذا التقرير لمحة عامة عن الجهود الجارية في مجال تجهيز والتوصيف، وتوطيد هذه المواد في ARL. على وجه الخصوص، هو التركيز على المنهجية المستخدمة لإنتاج مساحيق المعادن خوصات، في المبالغ الصغيرة والكبيرة على حد سواء، التي في صميم الجهود البحثية الجارية.
Introduction
أظهرت المعادن خوصات أعدتها عالية الطاقة الميكانيكية أقل يحمل قوة ميكانيكية متفوقة مقارنة بنظرائهم خشن الحبيبات. ومع ذلك، وفق ما تمليه مبادئ الدينامية الحرارية، المجهرية خوصات تخضع الحبوب كوارسينينج في درجات حرارة مرتفعة. على هذا النحو، تجهيز وتطبيقات هذه المواد حاليا محدود بالقدرة على خلق المجهرية استقرت السائبة. وبالنظر إلى الإمكانات لهذه المواد، يجري اثنين من الأساليب الأساسية في محاولة لتطوير هذه النظم. الأولى، وتستند إلى نهج حركية، وتستخدم عدة آليات لتطبيق قوة تثبيت في حدود الحبوب (GBs) للحيلولة دون نمو الحبوب. الآليات النموذجية المستخدمة لدبوس باريه هي المراحل الثانوية (Zener التدبيس)1،،من23 و/أو اسحب المذاب آثار4،5. الأسلوب الثاني، استناداً إلى نهج الديناميكا حرارية، يمنع نمو الحبوب بخفض الطاقة الحرة غيغابايت من خلال ذرات ذائبة التقسيم إلى باريه6،،من78،9، 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
كخطوة أولى لتطوير سبائك مع المجهرية نانوجرينيد، أنشئ التفاهم الأساسية إلى مبادئ الحرارية والحركية التي تتحكم في نمو الحبوب والاستقرار ميكروستروكتورال في درجات حرارة مرتفعة. كما استخدمت مواد العلوم الحاسوبية لتوجيه تطوير سبائك. باستخدام هذه الأفكار، صغيرة الحجم الكثير من مساحيق سبائك مختلفة قد أنتجت باستخدام الطاقة العالية الطحن وتقييمها لمجموعة واسعة من الخصائص الفيزيائية والميكانيكية. تم تطوير تقنيات توصيف متقدمة لأنظمة الواعدة أكثر من غيرها، بغية ربط المجهرية المسحوق تماما لخصائص الملاحظة والأداء.
في الوقت نفسه، حصل بالبنية الأساسية والمعدات اللازمة لإنتاج مكونات الجزء الأكبر من مساحيق خوصات. متى كانت هذه المعدات في مكان، وقد وضعت علم المعالجة المطلوبة لتوطيد تماما المواد السائبة من مساحيق سبائك من خلال سلسلة من تجارب صغيرة الحجم. حالما تتوافر العينات المجمعة، أجريت سلسلة من التجارب لفهم الاستجابة الميكانيكية من هذه المواد في إطار طائفة واسعة من الظروف (مثل التعب، زحف، ومعدل ارتفاع الضغط، إلخ.). وقد استخدمت المعرفة المكتسبة من هذه التجارب لتطوير إمكانية تطبيق المسافات التي ستمكن الاستغلال التجاري لسبائك خوصات استقر الجزء الأكبر.
جماعياً، الوفاء بهذه المهام قد أدى إلى تطوير مركز أبحاث المعادن خوصات تتألف من 4 مختبرات الرئيسية داخل مختبر أبحاث الجيش الأمريكي (ARL). هذا المختبر معقدة تمثل استثمارات إجمالية تبلغ 20 مليون دولار أمريكي، وهو فريد من نوعه حيث أنه يمتد جوانب العلوم الأساسية والتطبيقية، والصناعة التحويلية. والغرض الرئيسي من هذه المعامل الانتقال من مفهوم الإثبات الأفكار إلى مستويات النطاق التجريبي ومرحلة ما قبل التصنيع. في القيام بذلك، فإنه من المتوقع أن المعامل سوف تمكن إنتاج أجزاء النموذج وتطوير الدراية اللازمة وتصنيع العلم لرفع مستوى التجهيز والسماح للروابط داخليا، وكذلك فيما يتعلق بمعاهد البحوث الخارجية أو الصناعية من الشركاء عن طريق الاستغلال التجاري، وانتقال هذه التكنولوجيا المتقدمة مسحوق.
وكما ذكر آنفا، هو الخطوة الأولى لتحديد، وإنتاج، وسرعة تقييم النماذج سبائك جديدة لكلا جدوى التوليف والتلفيق إلى أجزاء النموذج. وتم تشييد عدة مصانع شاكر الطاقة عالية فريدة من نوعها، مصممة خصيصا تحقيق هذا الهدف، مع القدرة على معالجة مساحيق عبر طائفة واسعة من درجات الحرارة من-196 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية. كما يوحي الاسم، هذه المطاحن تنتج حوالي 10-20 غ مساحيق غرامة من خلال العمل الهز العنيف التي تسبب الآثار المتكررة بين مسحوق وطحن وسائل الإعلام لإنتاج مساحيق فيه بكل جسيم على تكوين نسبة إلى ابتداء من مزيج مسحوق عنصري. في حين مناسبة للفحص السريع للمساحيق، ميلز، من هذا النوع بشكل واضح لا مناسبة لإنتاج مسحوق على نطاق صناعي (القريب) (مثلاً.، كجم).
ونظرا للحاجة إلى إنتاج مسحوق بكميات كبيرة، وفي كاستمرار عملية ممكنة، بحث لتحديد مقومات أساليب ومعدات. مطاحن الكرة الكواكب استخدام قرص دعم التي تدور في الاتجاه المعاكس من قنينة ذات اتجاه أفقي، مما أدى إلى تخفيض حجم الجسيمات نظراً لطحن والاصطدامات الناجمة عن قوي الطرد المركزي. الكثير أحجام معظم المطاحن الكواكب مجموعة تصل إلى حوالي 2 كجم. خلافا للمطاحن التقليدية، ميلز أتريتور يتكون من سلسلة من الدفاعات داخل اسطوانة عمودية. التناوب الضواغط تسبب حركة وسائط الطحن، مما أدى إلى تخفيض حجم الجسيمات من خلال اصطدام بين بودرة وكرات والضواغط. أكبر أتريتور ميلز قادرة على إنتاج ما يزيد على 200 كغم للتشغيل. على الرغم من أن كلا من هذه المطاحن تقديم زيادات كبيرة في أحجام الكثير بالنسبة للمطاحن شاكر، أنها ليست قادرة على تشغيل بشكل مستمر لكن يجب بدلاً من ذلك تحميلها وإلغاء تحميلها يدوياً لكل تشغيل.
بسبب أوجه القصور هذه، تحول الاهتمام إلى سلسلة من الطاقة العالية، ميلز الكرة دوارة أفقية. قادرة على معالجة ما يصل إلى 200 كجم كل دفعة، هذه المطاحن أيضا قادرة على العمل في أجواء خاملة، فضلا عن الفراغ. وأخيراً، تم تصميم قاعة الطحن مع القفل الذي يسمح بإزالة سريعة وتلقائية مسحوق بعد الانتهاء من عملية الطحن. جنبا إلى جنب مع نظام حقن مسحوق تلقائي، وهذا يعني أن مطحنة الكرة قادرة على تشغيل بطريقة مستمرة إلى حد ما، مما يجعل من نظام صالح جداً للمواقع الصناعية. بسبب هذه المزيج من الميزات، ARL ميلز اثنين مؤخرا تم شراؤها والمثبتة وتشارك الآن في رفع مستوى جهود معالجة مسحوق الداخلية.
رغم جهود معالجة مسحوق تمثل جانبا أساسيا من الجهود الجارية، توصيف وتوطيد مساحيق سبائك الواعدة أكثر من غيرها أيضا مجالات البحوث المركزة. وفي الواقع، كما هو مفصل أدناه، ARL حققت استثمارات ملحوظة في المطلوبة التحليلية واختبار المعدات اللازمة لإجراء تقييم كامل للملامح الرئيسية لمساحيق جديدة. وعلاوة على ذلك، يسمح الدمج الناجح من عينات الآن لاختبار الميكانيكية التقليدية واسعة النطاق وتوصيف (مثلاً.، والتوتر، والتعب، وزحف صدمة، وتقييم القذائف التسيارية) هذه المواد التي عادة ما لم يكن ممكناً لهذه الفئة من المواد. وتفيد هذه المادة البروتوكولات المستخدمة في ARL التوليفي الأول والارتقاء، وتوطيد وتوصيف السائبة خوصات المعادن والسبائك.
المختبرات الرئيسية اثنين لتوليف مسحوق يتبين في الشكل 1. ويبين الشكل 1A مسحوق صغار تجهيز المختبر الذي يتيح للتطور السريع للمفاهيم والتصميم سبائك. يحتوي هذا المعمل على عدة مصانع الطاقة العالية مصممة خصيصا مع القدرة على مساحيق عملية أكثر من مجموعة من درجات الحرارة (درجة حرارة الغرفة إلى 400 درجة مئوية) و 10 إلى-196 درجة مئوية. يحتوي المعمل أيضا على فرن أنبوب أفقي مخصصة مصممة للتقييم السريع للاستقرار الحراري وميكروستروكتورال (على سبيل المثال-، الحبوب دراسات النمو) من سبائك معدنية جديدة. وأخيراً، منازل المختبر أيضا عدة إعدادات الاختبار الميكانيكية الصغيرة فريدة من نوعها بما في ذلك التوتر ولكمه القص، وزحف الانطباع باختبار الأجهزة، فضلا عن الدولة للفنون إليه نانو indenter. بعد اختباره والوعد المبين، سبائك المحدد يتم نقلها إلى مختبر معالجة واسعة النطاق (الشكل 1B)، حيث توضع في الهندسة والتصنيع البروتوكولات للسماح بمقياس كبير (مثلاً.، الكيلوغرام) إنتاج مسحوق محددة. في المجموع، المختبرات تمثل إجمالي استثمارات يقارب 2 مليون دولار أمريكي ويغطي المرحلة انتقالية مساحيق المعادن رواية من على مقاعد البدلاء المختبر إلى مستويات التصنيع النطاق التجريبي، مما يمكن من إنتاج أجزاء النموذج.
الكرة عالية الطاقة الميكانيكية طحن/خلط عملية متعددة الاستخدامات لإنتاج المعادن خوصات، وسبائك في شكل مسحوق17. بدءاً من مساحيق الحبيبات الخشنة (الحبوب عادة متوسط الحجم ~ 5-10 ميكرومتر)، فمن الممكن الحصول على مساحيق خوصات مع الحبوب يعني حجم < 100 نانومتر بعد الطحن. هذا الطحن يتم بشكل روتيني في مصنع شاكر/اهتزازي. مليء القنينة طحن المبلغ المطلوب من مسحوق وكذلك كرات الطحن، عادة من الفولاذ المقاوم للصدأ. هذا مطحنة يهز قنينة في اقتراح ينطوي على ذبذبات مع حركات أفقية قصيرة بمعدل حوالي 1080 دورات دقيقة-1ذهابا وإيابا. مع كل الحركة المعقدة الكرات تتصادم مع بعضها البعض، أثر ضد داخل القنينة والغطاء، وفي نفس الوقت تقليل المسحوق إلى حجم أكثر دقة. الطاقة الحركية المنقولة إلى المسحوق يساوي نصف كتلة مرات المربع متوسط سرعة (م 19 ق-1) المحامل. مطحنة السلطة، على سبيل المثال. تسليم الطاقة كل وحدة زمنية، زيادات مع تواتر الطاحونة (15-26 هرتز). أخذ عدد نموذجي للكرات وتواتر أدنى لفترة معينة ح 20، يتجاوز العدد الإجمالي للآثار بيون 1.5. خلال هذه الآثار يخضع المسحوق لكسر المتكررة وكولدويلدينج حتى النقطة حيث تختلط المكونات على المستوى الذري. مجهريا يسر هذا الاختلاط وصقل المجهرية تشوه المترجمة في شكل عصابات القص، فضلا عن كثافة عالية من اختلالات وتشوهات نقطة الذي ينهار المجهرية. في نهاية المطاف، كما يثير حرارة الاصطدام درجة الحرارة المحلية، جزئ وإبادة هذه العيوب تحدث في حالة مستقرة مع جيلهم. العيب هياكل في نهاية المطاف، على الرغم من إعادة التنظيم، تسفر عن تشكيل زاوية أصغر وأصغر ارتفاع اكوياكسيد الحبوب. وهكذا، الطحن الكرة هي عملية الحث شديدة اللدونة تتجلى بوجود كثافة عالية من العيوب. تسمح هذه العملية الانتشارية زيادة عناصر ذائبة والصقل والتشتت للمرحلتين الثانوية ونانوستروكتورينج العام المجهرية.
كريوميلينج الطاقة العالية عملية طحن مشابهة الطحن الكرة عالية الطاقة باستثناء حقيقة الحفاظ على القنينة الطحن في درجة حرارة المبردة خلال عملية الطحن. وبغية تحقيق درجة حرارة موحدة في القنينة، تم تعديل الطاحونة كما يلي. أولاً يتم وضع القنينة الطحن داخل الأكمام تفلون التي ثم مختومة بغطاء تفلون. متصل الكم ديوار التي تحتوي على كريوجين المناسبة (النيتروجين السائل (LN2) أو الأرجون السائل (LAr)) عن طريق الفولاذ المقاوم للصدأ والأنابيب البلاستيكية. كريوجين يتدفق عبر الأكمام طوال عملية الطحن لتهدئة القنينة الطحن والحفاظ على القنينة الطحن عند درجة حرارة الغليان كريوجين، مثل-196 درجة مئوية ل LN2 و-186 درجة مئوية لار. درجات الحرارة المنخفضة لتجهيز المبردة تؤدي إلى زيادة تفتيت أكثر المعادن التي بدون ذلك لا يمكن أن يكون ناعم في درجة حرارة الغرفة. بالإضافة إلى ذلك، خفض درجات الحرارة المبردة العمليات ديفوسيونال المنشط حرارياً مثل نمو الحبوب وانفصال مما يتيح زيادة صقل المجهرية والقابلية للذوبان في الأنواع عنصري غير قابلة للذوبان.
مطحنة الكرة دوارة أفقية عالية الطاقة هو الطاقة عالية طحن منظومة تتكون من جرة أفقية الفولاذ المقاوم للصدأ الطحن مع دوار عالي السرعة مع عدة شفرات ثابتة على حملة رمح. يتم نقل المسحوق يكون ناعم داخل جرة جنبا إلى جنب مع كرات الطحن. حركة الكرات ومسحوق يتحقق من خلال تناوب الرمح داخل الجرة. الرمح بالتناوب سرعة عالية وكرات الصلب طحن الاصطدام، والتعجيل، ونقل الطاقة الحركية إلى المساحيق. نطاق دورة في الدقيقة 100-1000 وهو متوسط سرعة الكرات م 14 ق-1. على وجه الخصوص، مصانع مجهزة للعمل عبر مجموعة من الطحن درجة الحرارة (-30 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية عالية) ويمكن تشغيلها تحت الفراغ (متور) أو في عبر ضغط الوضع (1500 عربة) (استخدام أنواع مختلفة من تغطية الغاز). بالإضافة إلى وحدة الأساس، مطحنة مجهزة بوحدة تصريف غاز الناقل فضلا عن جمعيات الاتصال الذي يسمح التحميل وتفريغ المسحوق تحت غطاء غاز خامل. يمكن رؤية هذا الجهاز في الشكل 2 ألف جنبا إلى جنب مع فولاذ نموذجية ل 8 طحن جرة (الشكل 2). بالإضافة إلى أكبر مطحنة، اشترت ARL مطحنة الأصغر حجماً التي تم تحويلها لتعمل تحت النتروجين السائل (الشكل 2). يمكن أن تنتج هذه الطاحونة بين 100-400 جرام مسحوق المجهزة لتشغيل دورة.
Protocol
Representative Results
Discussion
بالمقارنة مع غيرها من تقنيات التوليف، خلط الميكانيكية طريقة مرنة للغاية لإنتاج مساحيق معدنية ويمزج مع أحجام الحبوب << 100 نانومتر. وفي الواقع، أقل ميكانيكية هو أحد السبل القليلة التي كميات كبيرة من ذات البنية النانومترية المواد يمكن أن تنتج بطريقة فعالة من حيث التكلفة وقابلة للتطوير بسهول…
Materials
| Copper powder | Alfa Aesar | 42623 | Spherical, -100+325 mesh, 99.9% |
| Tantalum powder | Alfa Aesar | 10345 | 99.97%, -325 mesh |
| Iron powder | Alfa Aesar | 00170 | Spherical, <10 micron, 99.9+% |
| Nickel powder | Alfa Aesar | 43214 | -325 mesh, 99.8% |
| Zirconium powder | American Elements | ZR-M-03-P | 99.90% |
| SPEX mills (high energy shaker mills) | SPEX SamplePrep | 8000M | |
| Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill) | Zoz GmbH | CM01 (small mill) CM08 (large mill) | |
| Focused Ion Beam | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Precision Ion Polishing System | Gatan | Model 695 | |
| Transmission Electron Microscope | JEOL | 2100F | multipurpose field emission TEM |
| Atom Probe Tomography | CAMECA | LEAP 5000XR | |
| Equal Channel Angular Extrusion | ShearForm | custom built | |
| Hot Isostatic Press | Matsys |
References
- Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders. Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).
- Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying. Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).
- Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P. Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).
- Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials. Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).
- Knauth, P., Charai, A., Gas, P. Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals. Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System. Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).
- Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography. Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).
- Darling, K. A., et al. Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys. Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).
- Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties. Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).
- Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys. Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).
- Darling, K. A., et al. Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection. Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).
- Dake, J. M., Krill, C. E. Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys. Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).
- Ma, K., et al. Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy. Acta Mater. 62, 141-155 (2014).
- Chookajorn, T., Schuh, C. A. Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti. Act Mater. 73, 128-138 (2014).
- Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 132, 128-137 (2017).
- Suryanarayana, C. Mechanical Alloying and Milling. Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).
- Darling, K. A., et al. Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys. J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).
- Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum. J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).
- Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device. Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).
- Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach. Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).
- Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation. Micron. 30 (3), 197-204 (1999).
- Hornbuckle, B. C., et al. Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys. JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).
- Darling, K. A., et al. Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy. Nature. 537, 378-381 (2016).
- Segal, V. M. Materials Processing by Simple Shear. Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).
- Segal, V. M. Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation. Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).
- Valiev, R. Z., Langdon, T. G. Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement. Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).
- Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion. J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).
- Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion. Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).
- Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion. Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).
- Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum. Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).
- Darling, K. A., et al. Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion. Acta Mater. 76, 168-185 (2014).
- Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing. J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).
