Vi rapporterar detaljerade förfaranden för komprimering experiment på stenar och mineraliska aggregat inom en multi anvil deformation apparatur tillsammans med synkrotron röntgenstrålning. Sådana experiment tillåta kvantifiering av stress distributionen inom prover, som slutligen belyser packning processer i geomaterial.
Vi rapporterar detaljerade procedurer för att utföra komprimering experiment på stenar och mineraliska aggregat inom en multi anvil deformation apparatur (D-DIA) tillsammans med synkrotron röntgenstrålning. En kub-formad prov församling är beredd och komprimerade, vid rumstemperatur, med en uppsättning av fyra röntgen transparent sintrad diamant städ och två volframkarbid städ, i lateralen och vertikala plan, respektive. Alla sex städ är inrymt i en 250-tons hydraulisk press och driven inåt samtidigt av två inklämd guide block. En horisontell energi dispersiv X-ray balk är projiceras genom och bombarderas av prov församlingen. Balken är vanligen i funktionsläget av antingen vit eller monokromatisk röntgen. När det gäller vita röntgen upptäcks diffracted röntgenstrålarna av en solid-state detector array som samlar det resulterande energi dispersiv diffraktion mönstret. När det gäller monokromatiska röntgen registreras diffracted mönstret med hjälp av en tvådimensionell (2D) detektor, som en tänkbar platta eller kostnad – tillsammans enhet (CCD) detektor. De 2-D diffraktionsmönster analyseras för att härleda galler mellan fästpunkterna. Elastisk stammar av provet härrör från atomic galler avståndet inom korn. Stress beräknas sedan med de förutbestämda elasticitetsmodulen och elastisk stammen. Dessutom kan stress distribution i två dimensioner för att förstå hur stress är fördelad i olika inriktningar. Dessutom ger en scintillator i sökvägen röntgen en synlig ljus bild av prov miljön, vilket möjliggör exakt mätning av provets längd ändringar under experimentet, vilket ger en direkt mätning av volymen stam på provet. Denna typ av experiment kan kvantifiera stress distribution inom geomaterial, vilket i slutändan kan kasta ljus över mekanismen som svarar för packning. Sådan kunskap har potential att avsevärt förbättra vår förståelse av viktiga processer i bergmekanik, geoteknik, mineral fysik och materialvetenskap applikationer där compactive processer är viktiga.
Logiken bakom metoden presenteras i denna artikel är att kvantifiera stress fördelningen inom rock och mineral samlingsprover under komprimering och efterföljande packning. Förstå packningen i bergarter och mineral aggregat är av stor betydelse att reservoaren och geotekniska engineering8,17,18,19,20,28 ,33. Kompaktering agerar för att minska porositet och därför leder till en ökning av portryck. Någon sådan ökning portryck leder till en minskning av effektiva påtryckningar35. Följden är att det kommer att avsevärt försvaga reservoar rock, och kan därför bli föremål för förtida fel på lägre stress. Några exempel på vilka konsekvenser av oelastisk deformation i markytan inkludera: misslyckande i upprätthålla långsiktig produktion i olje- och gastillgångar reservoarer28,33, yta sättningar8, 18 , 19 , 20, och ändring av vätskeflöde mönster17. Därför omfattande kunskap av kompaktering processer i bergarter och mineral aggregat kan bidra till att minska möjligheten till sådan potentiellt negativa konsekvenser.
Den stora fördelen med metoden markeras här är att det ger ett sätt att kvantifiera stress distribution internt inom en geomaterial5,6 med avseende på den globalt-i genomsnitt externt tillämpas trycket12 , 22. Dessutom som ett i situ experiment, utvecklingen av stress distribution är tid-löst. Trycket som anbringas utanpå ansåg varierar från relativt låga värden (tiotals Megapascal) till höga värden (flera gigapascals). Stress inom provet mäts indirekt med hjälp av Atom galler avståndet inom individuella mineraliska korn som ett mått på den lokala elastiska stam5,6. Atomic galler avståndet bestäms med hjälp av röntgenstrålning, vanligen i antingen läge av vit eller monokromatisk röntgen. För vita röntgen läge (t.ex., DDIA vid 6BM-B beamline av Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory) bestäms intensiteten i bombarderas beam röntgen balken av inte bara en, men av en rad 10-element Ge detektorer ( Figur 1) fördelade längs en fast cirkel i azimuthal vinkel av 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. För monokromatiska röntgen läge registreras diffracted mönstret med hjälp av en CCD detektor (t.ex. DDIA-30 på 13-ID-D beamline GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Både röntgen lägen möjliggöra kvantifiering på hur stress varierar i olika inriktningar. Detta tillvägagångssätt är fundamentalt annorlunda från alla tidigare studier av packning i geomaterial.
I typisk packning studier komprimeras ett cylindriskt prov av en axiell kraft som appliceras över tvärsnittsytan av manöverdonet25. Under sådana förhållanden beräknas allmänhet omfattningen av tillämpad stress omfattningen genom att helt enkelt dela den axiella kraften (mätt genom en lastcell) av den ursprungliga tvärsnittsarean av provet. Det bör noteras att denna tillämpad stress magnitud är endast ett genomsnitt, bulk värde och, som sådan, inte realistiskt representerar hur tillståndet lokala stress varierar, eller distribueras, inom en komplex, heterogena, granulärt material. Av sedimentära bergarter, som är exempel på komplexa granulära material, bildas genom aggregering av mineraliska korn som därefter packas och cementeras genom depositional och diagenetic processer1,7, 21 , 30 , 31. dessa aggregat naturligt ärver porer som utgör ogiltiga mellanrummen mellan korn, som är inneboende från geometri av korn packning ändras av sekundära upplösning. Därför tillämpas stress förväntas stödjas av och koncentrerad på korn-till-grain kontakter, och att försvinna på korn-pore gränssnitt.
Förutom att komplexiteten i stress variation inom ett granulärt material komplicera andra faktorer ytterligare studerar packning i dessa scenarier. Första är fältet lokala stress sårbara för ändringar på grund av Mikrostrukturens artefakter (t.ex. spannmål form, konstaterad frakturer) som oundvikligen finns inom någon av sedimentära bergarter. Andra, även om omfattningen av tillämpad stress agera vid provet ytor kan kvantifieras fullständigt, fördelningen av spänningar inom prov kroppen återstod dåligt begränsad. Ett slutet effekt32 — en gräns effekt whereby den genomsnittliga stressen är koncentrerad nära kontakten mellan lastning rams och proverna på grund av gränssnittet friktion — är väl känt att ställas ut i cylindriska prover laddade i kompression. Som ett exempel visat Peng26 stam heterogenitet inom uniaxially komprimerade granit prover utsätts för en mängd slutet villkor. Därför, för att korrekt beräkna lokala stress distribution i granulärt material, vi presenterar följande detaljerade protokoll för att utföra röntgendiffraktion (XRD) experiment på stenar och mineraliska aggregat, använder en multi anvil deformation apparatur på beamline 6-BM-B i APS vid Argonne National Laboratory.
Vi presenterar detaljerade förfarandet för att genomföra XRD experiment med cellen flera städet på 6-BM-B. Kanske omfatta mest kritiska och ännu mest utmanande, stegen i ovanstående protokollet optimera kvaliteten på provet. Sådan betydelse på prov kvalitet gäller nästan alla rock och mineral deformation experiment. För det första är det viktigt för slutet ytan av rock kärnor vara platt, med båda ändarna parallellt med varandra och på samma gång, vinkelrätt mot cylindriska ytan. Som kommer att säke…
The authors have nothing to disclose.
Författarna vill att tacksamt erkänna två anonyma peer granskare och JoVE senior granska redaktör Dr Alisha DSouza för deras ovärderliga kommentarer. Denna forskning utfördes på 6-BM-B av Advanced Photon Source (APS) vid Argonne National Laboratory. Användning av denna anläggning har stötts av konsortiet för materialforskning boenden i geovetenskap (pum) under National Science Foundation (NSF) samarbetsavtal öra 11-57758, öra 1661511 och av Mineral Physics Institute, Stony Brook Universitet. Författarna erkänner NSF för forskningsfinansiering för detta program genom ÖRAT 1361463, öra 1045629 och öra 1141895. Denna forskning används resurser av Advanced Photon källa, en US Department of Energy (DOE) Office av vetenskap användaren anläggning drivs för i DOE Office of Science från Argonne National Laboratory kontrakterade DEAC02-06CH11357. Sammansättningarna som cellen är under COMPRES multi anvil cell församlingen utvecklingsprojekt. Alla datafiler finns från författarna på begäran (scheung9@wisc.edu). De prover och data arkiveras på Mineral fysik institutet vid Stony Brook University.
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench | Dremel | 220-01 | |
MultiPro Keyless Chuck | Dremel | 4486 | |
Variable-Speed Rotatory Tool | Dremel | 4000-6/50 | |
Super small Diamond Core Drill – 2.5 mm | Dad's Rock Shop | SDCD | |
Coolant | NBK | JK-A-NBK-000-020 | Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L |
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition | IDL EPICS and SPEC | installed on the computer at the beamline | |
CCD Camera | Allied Vision | Prosilica GT | installed at the beamline |