שיטות של באתרו לשעבר בחיי עיר חקירות של המרות מבניים: המקרה של התגבשות של משקפיים מתכתי
Summary
כאן, אנו מציגים פרוטוקול לתיאור חקירות באתרו לשעבר וב -באתרו של המרות מבניים במשקפיים מתכתי. אנחנו מועסקים שיטות אנליטיות מבוסס על הגרעין אשר לבדוק אינטראקציות hyperfine. נדגים את הישימות של מסות מוסבאואר, פיזור קדימה הגרעין של קרינה סינכרוטרון במהלך הניסויים מונחה-חום.
Abstract
נדגים את השימוש שני גרעיני המבוסס על שיטות אנליטיות זה יכול לעקוב אחר השינויים של סידור microstructural מבוססות ברזל מתכתי משקפיים (המקלעים). למרות טבעם אמורפי, הזיהוי של אינטראקציות hyperfine חושף שינויים מבניים להתעלף. למטרה זו, יש לנו עובדים שתי טכניקות לנצל תהודה גרעינית בין רמות הגרעין של איזוטופ יציב 57Fe, כלומר מוסבאואר ספקטרומטר ופיזור קדימה גרעינית (NFS) סינכרוטרון קרינה. ההשפעות של טיפול בחום על (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 מ ג נידונות באמצעות תוצאות הניסויים באתרו לשעבר וב -באתרו , בהתאמה. כמו שתי השיטות הם רגישים hyperfine אינטראקציות, מידע על סידור מבניים כמו גם על מיקרו מגנטי זמין בקלות. מוסבאואר ספקטרומטר שבוצעה באתרו לשעבר מתאר איך הסדר המבני של מיקרו מגנטי מופיע בטמפרטורת החדר לאחר חישול בתנאים מסוימים (טמפרטורה, זמן) והמתקבלת ובכך טכניקה זו יציב מדינות. מצד שני, NFS נתונים שהוקלט ב באתרו במהלך הטמפרטורה משתנה באופן דינמי, NFS בוחן את הברית ארעית. השימוש בשתי הטכניקות מספק מידע משלים. באופן כללי, ניתן להחילם לכל מערכת מתאים שבו חשוב לדעת את מצב יציב אלא גם מדינות ארעית.
Introduction
המקלעים מבוססות ברזל שהוכנו על ידי שכבתה מהירה של להמיס מייצגים חומרים תעשייתי אטרקטיביים עם יישומים מעשיים רבים1. במיוחד מאז מגנטיות שלהם הם לעתים קרובות על-קונבנציונאלי (פולי) סגסוגות גבישי2,3. לטובת יותר מן הפרמטרים יתרון שלהן, יש לדעת את תגובתם בטמפרטורות גבוהות. עם העליה בטמפרטורה, מרגיע מבנה אמורפי ו, לבסוף, התגבשויות מתחיל. בסוגים מסוימים של MGs, זה יכול להוביל להידרדרות של הפרמטרים מגנטי שלהן, וכתוצאה מכך ביצועים דלים יותר. יש, עם זאת, מספר משפחות מבוססות ברזל המקלעים עם יצירות מיוחדות4,5,6,7 שבו הדגנים גבישי שהוקם הם עדינים מאוד, בדרך כלל מתחת כ 30 nm, בגודלה. Nanocrystals לייצב את המבנה ולשמר לפיכך, פרמטרים מקובלים מגנטי מעל טמפרטורה רחב טווח8,9. אלה תכונות כביכול סגסוגות (NCA).
האמינות ביצועים לטווח ארוך של MGs, במיוחד תחת טמפרטורות גבוהות ו/או בתנאים קשים (קרינה מייננת, קורוזיה, וכו ‘) דורש ידע מעמיק של ההתנהגות שלהם פרמטרים פיזיים נפרדים. בגלל המקלעים אמורפי, מגוון של שיטות אנליטיות המתאימים האפיון שלהם מוגבל למדי. לדוגמה, שיטות דיפרקציה לספק השתקפויות רחבה, נכחדה יכול לשמש רק עבור האימות של amorphicity.
ראוי לציין כי מספר, בדרך כלל עקיף שיטות קיימות המספקות מהירה, גמישה אפיון המקלעים (למשל, קו עיכוב מתוקני חישה עקרון). שיטה זו מספקת מהר אפיון מבנה ומתח מדינות כולל הנוכחות של inhomogeneities. ביתרון הוחל מהירה, גמישה אפיון לאורך כל מ”ג סרטים10,11.
מפורט יותר תובנה המתוסבכים סידור מבנית יכולה להיות מושגת באמצעות אינטראקציות hyperfine המשקפים ברגישות הסידור האטומי המקומי של האטומים תהודה. יתר על כן, וריאציות, טופולוגית וכימיים סדר לטווח קצר יכול להתגלות. זה כבוד, השיטות כמו ספקטרומטר תהודה מגנטית גרעינית (NMR) ו/או מסות מוסבאואר, שניהם ביצעו על 57Fe גרעינים, נחשבות12,13. בעוד השיטה לשעבר מספק מענה באופן בלעדי אינטראקציות דיפול מגנטי hyperfine, האחרון הוא רגיש גם האינטראקציות פאול חשמלי. לפיכך, ספקטרומטר מוסבאואר הופך זמין במקביל גם מידע על סידור מבנית והן הברית מגנטי של גרעינים תהודה ברזל14.
ובכל זאת, כדי להשיג סטטיסטיקה הגיונית, הרכישה של קשת מוסבאואר בדרך כלל לוקח כמה שעות. הגבלה זו להתייחס במיוחד כאשר תלוית טמפרטורה ניסויים הם ראה. טמפרטורות גבוהות שמוחל במהלך הניסוי גורם שינויים מבניים המקלעים ובדוקים15. כתוצאה מכך, רק באתרו לשעבר ניסויים שבוצעו בטמפרטורת החדר על דגימות היו קודם annealed בטמפרטורה מסוימת, ואז חזר לתנאי הסביבה לספק תוצאות אמינות.
האבולוציה של MG מבנים במהלך טיפול תרמי באופן שגרתי נלמדת על ידי שיטות אנליטיות המאפשרות רכישת נתונים מהירה כמו לדוגמה רנטגן עקיפה של סינכרוטרון קרינה (DSR), דיפרנציאלי סריקה calorimetry (DSC), או מגנטי מדידות. למרות ניסויים בחיי עיר אפשריים, המידע שהושג נוגע מבנית (DSR, DSC) או תכונות מגנטיות (מגנטי נתונים). עם זאת, במקרה של DSC (ומדידות מגנטי) הזיהוי של הסוג של דגנים (ננו) העולות במהלך התגבשויות בלתי אפשרי מצד שני, DSR נתונים אינן מצביעות על הברית מגנטי של מערכת ובדוקים. פתרון למצב זה הוא טכניקה שעושה שימוש hyperfine אינטראקציות: NFS סינכרוטרון קרינה16. הוא שייך לקבוצה של שיטות המנצלת פיזור תהודה גרעינית תהליכים17. בשל הברק גבוהה מאוד של קרינה המתקבל הדור השלישי של synchrotrons, טמפרטורה NFS ניסויים בתנאים בחיי עיר הפך ריאלי18,19,20,21 22, ,23.
ספקטרומטר מוסבאואר והן NFS נשלטים על ידי אותם עקרונות פיזיים הקשורים תהודה גרעינית בין רמות האנרגיה של 57Fe גרעינים. למרות זאת, בעוד הגומלין hyperfine סריקות לשעבר בתחום האנרגיה, האחרון מספק interferograms בתחום הזמן. בדרך זו, התוצאות המתקבל שתי השיטות הן שוות ערך ומשלימים. כדי להעריך את הנתונים NFS, חייבים להקים מודל פיזי סביר. משימה מאתגרת זו יכול להתבצע על ידי העזרה של מסות מוסבאואר אשר מספק את ההערכה הראשונה. משלימים את החסר בין שני המתודות הללו אומר בחיי עיר NFS בודק את הברית ארעי מוסבאואר ספקטרומטר משקף הברית יציב, כלומר הראשונית ו/או לשלב. האחרון של גשמי למדה באתרו לשעבר.
מאמר זה מתאר ביישומים בחירה של פרטים של שתי השיטות פחות נפוץ של גרעיני מגנטיים: הנה, אנחנו להחיל אותם על החקירה של שינויים מבניים המתרחשים (Fe2.85Co1)77מו8Cu1 B14 מ ג נחשפים טיפול בחום. אנו מקווים כי מאמר זה מגרה את תאבונם של החוקרים להשתמש טכניקות אלה עבור החקירה של תופעות דומות ובסופו של דבר עם סוגים שונים של חומרים.
Protocol
Representative Results
Discussion
באתרו לשעבר ניסויים אפקט מוסבאואר מתארים מצב יציב בה נתקלים בהרוסים ובדוקים לאחר הטיפול חום יישומית. כל ספקטרום נאסף עבור משך זמן של מספר שעות בטמפרטורת החדר. לפיכך, האבולוציה של מבנה אמורפי במקור היה בעקבות כפונקציה של חישול תנאים. מכיוון מוסבאואר ספקטרומטר רגיש hyperfine אינטראקציות ו?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
עבודה זו נתמכה על ידי הסוכנות לפיתוח ומחקר סלובקית תחת החוזים לא. APVV-16-0079 ו- APVV-15-0621, מעניקה וגה 1/וקס/16 וגה 2/0082/17 ואת המענק איגה פנימי של אוניברסיטת Palacký (IGA_PrF_2018_002). אנחנו אסירי תודה על Rüffer ר (ESRF, גרנובל) לקבלת סיוע עם הניסויים סינכרוטרון
Materials
| stable isotope, 57Fe | Isoflex USA | iron-57 | metallic form |
| standard eletrolytic Fe, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.03819 | fine powder |
| electrolytic Co, 99.85 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12211 | fine powder |
| electrolytic Cu, 99.8 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.02703 | fine powder |
| electrolytic Mo, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12254 | fine powder |
| crystalline B, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 266620 | crystalline |
| calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe | GoodFellow | 564-385-23 | foil 0.0125 mm, purity 99.85 % |
| HNO3 acid, ANALPURE Ultra | Analytika Praha, Czech Republic | UAc0061a | concentration 67 %, volume 500 mL |
| spectrometer for atomic absorption spectrometry | Perkin Elmer 1100, Germany | ||
| spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma | Jobin Yvon 70 Plus, France | ||
| X-ray diffractometer | Bruker D8 Advance, USA | ||
| differential scanning calorimeter | Perkin Elmer DSC 7, Germany |
References
- McHenry, M. E., Laughlin, D. E. Nano-scale materials development for future magnetic applications. Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).
- Chang, Y. -. H., Hsu, C. -. H., Chu, H. -. L., Chang, C. -. W., Chan, W. -. S., Lee, C. h. -. Y., Yao, C. -. S., He, Y. -. L. Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer. Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5 (8), 1160-1164 (2011).
- Herzer, G. Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials. Acta Mater. 61 (3), 718-734 (2013).
- Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure. J. Appl. Phys. 64 (10), 6044-6046 (1988).
- Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure. Mater. Trans. JIM. 31 (8), 743-746 (1990).
- Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys. J. Appl. Phys. 84 (88), 6773-6777 (1998).
- Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness. J. Appl. Phys. 105 (7), (2009).
- Suzuki, K., Herzer, G. Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys. Scripta Mater. 67 (6), 548-553 (2012).
- Hasegawa, R. Advances in amorphous and nanocrystalline materials. J. Magn. Magn. Mater. 324 (21), 3555-3557 (2012).
- Hristoforou, E., Reilly, R. E. Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing. J. Appl. Phys. 69 (8), 5008-5010 (1991).
- Hristoforou, E., Niarchos, D. Fast characterization of magnetostrictive delay-lines. IEEE Trans. Magn. 29 (6), 3147-3149 (1993).
- Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy. Appl. Phys. Lett. 96 (21), (2010).
- Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, &. #. 3. 1. 7. ;., Matúš, P., Miglierini, M. Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB. J. Appl. Phys. 117 (17), 1-17 (2015).
- Gütlich, P. h., Bill, E., Trautwein, A. X. . Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry. , (2011).
- Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy. J. Phys.: Condens. Mat. 17 (21), 3183-3196 (2005).
- Smirnov, G. V. General properties of nuclear resonant scattering. Hyperfine Int. 123 (1-8), 31-77 (1999).
- Röhlsberger, R. . Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation. , (2004).
- Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P., Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Rev. B. 86 (2), (2012).
- Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing. Acta Mater. 91, 50-56 (2015).
- Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field. J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).
- Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (42), 28239-28249 (2015).
- Miglierini, M. B., Procházka, V., Khodaei, M., Petaccia, L. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation. , 7-29 (2017).
- Miglierini, M., Matúš, P. Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances. Pure Appl. Chem. 89 (4), 405-417 (2017).
- Žák, T., Jirásková, Y. CONFIT: Mössbauer spectra fitting program. Surf. Interf. Anal. 38 (4), 710-714 (2006).
- Rüffer, R., Chumakov, A. I. Nuclear-resonance beamline at ESRF. Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).
- Sturhahn, W., Gerdau, E. Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering. of X-rays Phys. Rev. B. 49 (14), 9285-9294 (1994).
- Sturhahn, W. CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data. Hyperfine Interact. 125 (1-4), 149-172 (2000).
- Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments. Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).
- Miglierini, M., Grenèche, J. -. M. Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra. J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).
- Mülhaupt, G., Rüffer, R. Properties of synchrotron radiation. Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).
- Rüffer, R. Nuclear resonance scattering. C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).
- Seto, M. Condensed matter physics using nuclear resonant scattering. J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016 (2013).
- Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -. C. h., Zbořil, R. Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).
