प्रत्यक्ष समाधान आधारित कमी के माध्यम से Au, पीडी, और पीटी Aerogels के लिए एक तेजी से संश्लेषण विधि
Summary
Au, पीडी, और पीटी aerogels प्राप्त करने के लिए एक तेजी से, प्रत्यक्ष समाधान आधारित कमी संश्लेषण विधि प्रस्तुत किया है ।
Abstract
यहां, एक तेजी से, प्रत्यक्ष समाधान आधारित कटौती के माध्यम से सोने, पैलेडियम, और प्लेटिनम aerogels संश्लेषित करने के लिए एक विधि प्रस्तुत की है । एक 1:1 में एजेंटों को कम करने के साथ विभिंन अग्रदूत नोबल धातु आयनों का संयोजन (v/) अनुपात के लिए सेकंड के भीतर धातु जैल के गठन में अधिक लंबे समय तक संश्लेषण की तुलना में इस तरह के सोल-जेल के रूप में अंय तकनीकों के लिए मिनट के परिणाम । एक microcentrifuge ट्यूब या छोटी मात्रा में कटौती कदम का आयोजन शंकु ट्यूब प्रारंभिक प्रतिक्रिया की मात्रा से छोटे अंतिम जेल ज्यामिति के साथ, जेल गठन के लिए एक प्रस्तावित nucleation, विकास, सघनीकरण, फ्यूजन, equilibration मॉडल की सुविधा । इस विधि में कमी कदम के एक द्वारा उत्पाद के रूप में जोरदार हाइड्रोजन गैस विकास का लाभ लेता है, और एजेंट सांद्रता का एक परिणाम के रूप में । विलायक सुलभ विशिष्ट सतह क्षेत्र दोनों विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी और चक्रीय voltammetry के साथ निर्धारित किया जाता है. कुल्ला और फ्रीज सुखाने के बाद, परिणामी aerogel संरचना स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी, एक्स-रे diffractometry, और नाइट्रोजन गैस सोखना के साथ जांच की है । संश्लेषण विधि और लक्षण वर्णन तकनीक aerogel बंधन आकार के एक करीबी पत्राचार में परिणाम । नोबल धातु aerogels के लिए यह संश्लेषण विधि दर्शाता है कि उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र monoliths एक तेजी से और प्रत्यक्ष कमी दृष्टिकोण के साथ प्राप्त किया जा सकता है ।
Introduction
ऊर्जा भंडारण और रूपांतरण, catalysis की एक विस्तृत श्रृंखला, और सेंसर अनुप्रयोगों के तीन आयामी धातु nanostructures से लाभ जो रासायनिक जेट पर नियंत्रण प्रदान करते हैं, और बड़े पैमाने पर परिवहन गुण1,2, 3,4,5. इस तरह के 3 आयामी धातु nanostructures आगे चालकता, लचीलापन, पर्यावरण बढ़ाने के लिए, और शक्ति8,9। उपकरणों में एकीकरण आवश्यक कि सामग्री मुक्त खड़े या समर्थन सामग्री के साथ संयुक्त हो । समर्थन संरचनाओं पर मैटीरियल्स का निगमन सक्रिय सामग्री को कम करने का एक साधन प्रदान करता है, लेकिन कमजोर सोखना और अंतिम ढेर से डिवाइस आपरेशन के दौरान पीड़ित हो सकता है10,11.
जबकि अलग nanoparticle आकार और आकार को नियंत्रित करने के लिए संश्लेषण विधियों की एक किस्म है, कुछ दृष्टिकोण निरंतर 3 आयामी मैटीरियल्स12,13,14पर नियंत्रण सक्षम. नोबल धातु 3 आयामी nanostructures monodisperse नैनोकणों के dithiol लिंकेज के माध्यम से गठित किया गया है, सोल-जेल गठन, nanoparticle संमिलन, समग्र सामग्री, nanosphere चेन, और biotemplating15,16 , 17 , 18. इन तरीकों से कई सप्ताह के लिए दिन के आदेश पर संश्लेषण बार की आवश्यकता के लिए वांछित सामग्री उपज । महान धातु nanofoams के प्रणेता नमक समाधान के प्रत्यक्ष कमी से संश्लेषित एक तेजी से संश्लेषण टाइमस्केल के साथ और लंबाई में micrometers के सैकड़ों की छोटी दूरी के आदेश के साथ तैयार किया गया है, लेकिन डिवाइस एकीकरण के लिए यांत्रिक दबाने की आवश्यकता 19 , 20।
सबसे पहले Kistler द्वारा रिपोर्ट, aerogels उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्रों है कि उनके थोक सामग्री समकक्षों की तुलना में कम घने परिमाण के आदेश हैं के साथ असुरक्षित संरचनाओं को प्राप्त करने के लिए एक संश्लेषण मार्ग प्रदान21,22,23 . थोक सामग्री की macroscopic लंबाई पैमाने पर 3 आयामी संरचनाओं का विस्तार nanoparticle समुच्चय या nanofoams है कि समर्थन सामग्री या यांत्रिक प्रसंस्करण की आवश्यकता पर एक लाभ प्रदान करता है । जबकि aerogels porosity और कण सुविधा के आकार को नियंत्रित करने के लिए एक संश्लेषण मार्ग प्रदान करते हैं, तथापि, विस्तारित संश्लेषण बार, और कुछ मामलों में एजेंटों या linker अणुओं कैपिंग का उपयोग, समग्र प्रसंस्करण कदम और समय बढ़ जाती है.
यहां एक तेजी से, प्रत्यक्ष समाधान आधारित कमी के माध्यम से सोने, पैलेडियम, और प्लेटिनम aerogels संश्लेषित करने के लिए एक विधि24प्रस्तुत की है । एक 1:1 में एजेंटों को कम करने के साथ विभिंन अग्रदूत नोबल धातु आयनों का मेल (v/) अनुपात में सेकंड के लिए मिनट के भीतर धातु जैल के गठन के परिणाम के लिए बहुत लंबे समय तक संश्लेषण की तुलना में अन्य तकनीकों जैसे सोल-जेल. एक microcentrifuge ट्यूब या छोटी मात्रा शंकु ट्यूब का उपयोग करने के लिए एक प्रस्तावित nucleation, वृद्धि, सघनीकरण, फ्यूजन, जेल गठन के लिए equilibration मॉडल की सुविधा में कमी कदम के एक द्वारा उत्पाद के रूप में जोरदार हाइड्रोजन गैस विकास का लाभ लेता है । aerogel nanostructure फ़ीचर आकार में एक करीबी संबंध स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी छवि विश्लेषण, एक्स-रे diffractometry, नाइट्रोजन गैस सोखना, विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी, और चक्रीय voltammetry के साथ निर्धारित किया जाता है । विलायक सुलभ विशिष्ट सतह क्षेत्र दोनों विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी और चक्रीय voltammetry के साथ निर्धारित किया जाता है. नोबल धातु aerogels के लिए यह संश्लेषण विधि दर्शाता है कि उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र monoliths एक तेजी से और प्रत्यक्ष कमी दृष्टिकोण के साथ प्राप्त किया जा सकता है ।
Protocol
Representative Results
Discussion
नोबल धातु aerogel संश्लेषण विधि, धीमी संश्लेषण तकनीक के लिए तुलनीय हैं कि असुरक्षित, उच्च सतह क्षेत्र monoliths के तेजी से गठन में यहाँ परिणाम प्रस्तुत किया । 1:1 (v/v/एजेंट समाधान अनुपात को कम करने के लिए धातु आयन समा?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
लेखक अपनी प्रेरणा और तकनीकी अंतर्दृष्टि के लिए Aerogel प्रौद्योगिकियों में स्टीफन Steiner के लिए आभारी हैं, और डॉ Deryn चू सेना अनुसंधान प्रयोगशाला में-सेंसर और इलेक्ट्रॉन उपकरण निदेशालय, डॉ क्रिस्टोफर Haines आयुध अनुसंधान में, विकास और अभियांत्रिकी केंद्र, अमेरिकी सेना RDECOM-ARDEC, और डॉ स्टीफन Bartolucci उनकी सहायता के लिए अमेरिकी सेना Benet प्रयोगशालाओं में । यह काम एक संकाय विकास अनुसंधान निधि अनुदान द्वारा संयुक्त राज्य अमेरिका सैंय अकादमी, पश्चिम प्वाइंट से समर्थन किया गया ।
Materials
| HAuCl4Ÿ•3H2O | Sigma-Aldrich | 16961-25-4 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| K2PtCl6 | Sigma-Aldrich | 16921-30-5 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| dimethylamine borane (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| NaH2PO2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 10039-56-2 | |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 792780 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL | Cole Parmer | UX-06333-70 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| Conical Centrifuge Tubes 15mL | Stellar Scientific | T15-101 | |
| Ag/AgCl Reference Electrode | BASi | MF-2052 | |
| Pt wire electrode | BASi | MF-4130 | |
| Miccrostop Lacquer | Tober Chemical Division | NA | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | Electrochemical analysis-EIS, CV |
| Freeze Dryer | Labconco | Freezone 2.5 Liter | Aerogel freeze drying |
| XRD | PanAlytical | Empyrean | X-ray diffractometry |
| Surface and Pore Analyzer | Quantachrome | NOVA 4000e | Nitrogen gas adsorption |
| ImageJ, Image analysis software | National Institute of Health | NA | SEM image analysis |
References
- Rolison, D. Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity. Science. 299, 1698-1701 (2003).
- Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route. Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).
- Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization. Langmuir. 15, 674-681 (1999).
- Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives. Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).
- Olsson, R., et al. Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates. Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).
- Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization. Langmuir. 15, 674-681 (1999).
- Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives. Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).
- Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold. Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).
- Hodge, A., et al. Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams. Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).
- Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. Electrochemistry of Graphene and Related Materials. Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).
- Maillard, F., et al. Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).
- Zhao, P., Li, N., Astruc, D. State of the art in gold nanoparticle synthesis. Coordination Chemistry Reviews. 257, 638-665 (2013).
- Wen, D., et al. Controlling the Growth of Palladium Aerogels with High-Performance toward Bioelectrocatalytic Oxidation of Glucose. Journal of American Chemical Society. 136, 2727-2730 (2014).
- Jana, N., Gearheart, L., Murphy, C. Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template. Advanced Materials. 13, 1389-1392 (2001).
- Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis. Journal of American Chemical Society. 126, 6876-6877 (2004).
- Liu, W., et al. High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels. Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).
- Herrmann, A., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).
- Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix. Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).
- Qin, G., et al. A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control. Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).
- Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response. ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).
- Kistler, S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741-741 (1931).
- Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6, 941-968 (2013).
- Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. Nanoporous Metal Foams. Angewandte Chemie. International Edition. 49, 4544-4565 (2010).
- Burpo, F., et al. Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels. Journal of Materials Research. 32, 4153-4165 (2017).
- Ostwald, W. Blocking of Ostwald ripening allowing long-term stabilization. PhysicalChemistry. 37, 385 (1901).
- Wang, S., Tseng, W. Aggregate structure and crystallite size of platinum nanoparticles synthesized by ethanol reduction. Journal of Nanoparticle Research. 11, 947-953 (2009).
- Schneider, C., Rasband, W., Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis. Nature Methods. 9, 671-675 (2012).
- Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87, 1051-1069 (2015).
- Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms. Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).
- Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. Adsorption of Gases in Multimolecular Layers. Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).
- Herrmann, A., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).
- Kornyshev, A., Irbakh, M. Double-layer capacitance on a rough metal surface. Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).
- Bisquert, J. Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes. Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).
- Bisquert, J. Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer. Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).
- Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis. Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).
- Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels. Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).
