Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione
Summary
Viene presentato un metodo di sintesi di riduzione basato su soluzione rapida, diretta per ottenere gli aerogel Au, Pd e Pt.
Abstract
Qui, un metodo per sintetizzare oro, Palladio e platino aerogels tramite una riduzione rapida, diretta basata su soluzione è presentato. La combinazione di vari ioni di metallo nobile precursore con agenti riducenti in un rapporto 1:1 (v/v) la formazione di gel metallici in pochi secondi a minuti rispetto al molto più volte di sintesi per altre tecniche come sol-gel. Condurre la fase di riduzione in una microcentrifuga tubo o tubo conico di piccolo volume facilita una proposta nucleazione, crescita, densificazione, fusione, modello di equilibrazione per formazione di gel, con geometria di gel finale inferiore il volume di reazione iniziale. Questo metodo sfrutta l’evoluzione di gas di idrogeno vigoroso come un sottoprodotto della fase di riduzione e come conseguenza di concentrazioni del reagente. Il solvente superficie specifica accessibile è determinata con spettroscopia di impedenza elettrochimica e la voltammetria ciclica. Dopo il risciacquo e la liofilizzazione, la struttura di aerogel risultante viene esaminata con microscopia elettronica, diffrattometria di raggi x e adsorbimento di gas azoto. Le tecniche di caratterizzazione e metodo di sintesi causare una stretta corrispondenza di dimensioni del legamento di aerogel. Questo metodo di sintesi per metallo nobile aerogels viene illustrato tale elevata superficie specifica, monoliti possono essere realizzati con un approccio di riduzione rapida e diretta.
Introduction
Una vasta gamma di immagazzinamento dell’energia e conversione, catalisi e applicazioni di sensori beneficiare di nanostrutture metalliche tridimensionali che forniscono il controllo reattività chimica e trasporto di massa proprietà1,2, 3,4,5. Tali nanostrutture metalliche 3-dimensionale ulteriormente migliorare la conducibilità, duttilità, malleabilità e resistenza8,9. Integrazione in dispositivi necessita che materiali sia free-standing o combinato con materiali di supporto. Incorporazione dei nanomateriali su strutture di supporto consente di ridurre al minimo il materiale attivo, ma può soffrire di adsorbimento debole ed eventuale agglomerazione durante il dispositivo operazione10,11.
Mentre ci sono una varietà di metodi di sintesi per controllare la forma e le dimensioni delle nanoparticelle individuali, alcuni approcci consentono di controllare contigui nanomateriali 3-dimensionale12,13,14. Metallo nobile 3-dimensionale nanostrutture sono state formate attraverso dithiol sollevatore di nanoparticelle monodisperse, formazione di sol-gel, coalescenza delle nanoparticelle, materiali compositi, nanosphere catene e biotemplating15,16 , 17 , 18. molti di questi approcci richiedono tempi di sintesi nell’ordine di giorni o settimane per produrre materiali desiderati. Metallo nobile nanofoams sintetizzato dalla riduzione diretta di soluzioni saline precursore sono stati preparati con un lasso di tempo più veloce di sintesi e con ordine a corta portata di centinaia di micrometri di lunghezza, ma richiedono premendo per integrazione dei dispositivi meccanici 19 , 20.
In primo luogo segnalato da Kistler, gli aerogel di forniscono un percorso di sintesi per ottenere strutture porose con alte aree superficiali specifiche che sono ordini di grandezza meno densi loro massa materiale omologhi21,22,23 . Estendere strutture 3-dimensionale per la scala di lunghezza macroscopico dei materiali alla rinfusa offre un vantaggio su nanoparticelle aggregati o nanofoams che richiedono materiali di supporto o lavorazione meccanica. Mentre gli aerogel forniscono un percorso di sintesi per controllare la porosità e la dimensione delle particelle caratteristica, tuttavia, estesa volte di sintesi e in alcuni casi l’uso di agenti o molecole linker, passaggi e il tempo di elaborazione complessivo aumenta di tappatura.
Qui un metodo per sintetizzare oro, Palladio e platino aerogels tramite una riduzione rapida, diretta basata su soluzione è presentato24. Combinando vari ioni di metallo nobile precursore con agenti riducenti in un 1:1 (v/v) rapporto risultati nella formazione di metallo gel in pochi secondi a minuti confrontati molto tempi più lunghi di sintesi per altre tecniche come sol-gel. L’uso di un tubo del microcentrifuge o tubo conico di piccolo volume sfrutta l’evoluzione di gas di idrogeno vigoroso come un sottoprodotto del passo riduzione facilitando una proposta nucleazione, crescita, densificazione, fusione, modello di equilibrazione per formazione di un gel. Una stretta correlazione in aerogel nanostruttura misure di funzione è determinata con l’esame di analisi di immagini di microscopia elettronica, diffrattometria a raggi x, adsorbimento di gas azoto, spettroscopia di impedenza elettrochimica e voltammetria ciclica. Il solvente superficie specifica accessibile è determinata con spettroscopia di impedenza elettrochimica e la voltammetria ciclica. Questo metodo di sintesi per metallo nobile aerogels viene illustrato tale elevata superficie specifica, monoliti possono essere realizzati con un approccio di riduzione rapida e diretta.
Protocol
Representative Results
Discussion
Il metodo di sintesi di metallo nobile aerogel ha presentato qui risultati nella formazione rapida dei monoliti di superficie porosa, alta che sono paragonabili alle tecniche di sintesi più lenti. La soluzione dello ione del metallo di 1:1 (v/v) al rapporto soluzione riducente è fondamentale nel facilitare il modello di formazione proposto gel. L’evoluzione di gas rapido idrogeno come sottoprodotto della riduzione elettrochimica di ioni metallici funge da agente riduttore secondario e facilita la densificazione e la fu…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Gli autori sono grati a Stephen Steiner alle tecnologie Aerogel per la sua ispirazione e approfondimenti tecnici e al Dr. Deryn Chu presso il laboratorio di ricerca dell’esercito-sensori ed elettrone dispositivi direzione, Dr. Christopher Haines a Armament Research, Sviluppo ed Engineering Center, US Army RDECOM-ARDEC e Dr. Stephen Bartolucci presso i laboratori di Benet US Army per la loro assistenza. Questo lavoro è stato supportato da una sovvenzione fondo di ricerca sviluppo di facoltà alla United States Military Academy di West Point.
Materials
| HAuCl4Ÿ•3H2O | Sigma-Aldrich | 16961-25-4 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| K2PtCl6 | Sigma-Aldrich | 16921-30-5 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| dimethylamine borane (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| NaH2PO2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 10039-56-2 | |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 792780 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL | Cole Parmer | UX-06333-70 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| Conical Centrifuge Tubes 15mL | Stellar Scientific | T15-101 | |
| Ag/AgCl Reference Electrode | BASi | MF-2052 | |
| Pt wire electrode | BASi | MF-4130 | |
| Miccrostop Lacquer | Tober Chemical Division | NA | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | Electrochemical analysis-EIS, CV |
| Freeze Dryer | Labconco | Freezone 2.5 Liter | Aerogel freeze drying |
| XRD | PanAlytical | Empyrean | X-ray diffractometry |
| Surface and Pore Analyzer | Quantachrome | NOVA 4000e | Nitrogen gas adsorption |
| ImageJ, Image analysis software | National Institute of Health | NA | SEM image analysis |
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