Quantitative Analyse der Vakuum-Induktionsschmelze durch Laser-induzierte Spectroskopie
Summary
Bei der Vakuuminduktion wird die laserinduzierte Abbruchspektroskopie eingesetzt, um die wichtigsten Elemente einer geschmolzenen Legierung in Echtzeit quantitativ zu analysieren.
Abstract
Das Schmelzen der Vakuuminduktion ist ein beliebtes Verfahren zur Veredelung von hochreinem Metall und Legierungen. Traditionell umfasst die Standard-Prozesssteuerung in der Metallurgie mehrere Schritte, darunter das Zeichnen von Proben, Kühlung, Schneiden, Transport ins Labor und Analyse. Der gesamte Analyseprozess benötigt mehr als 30 Minuten, was die Online-Prozesssteuerung behindert. Die Laserinduzierte Dispannenspektroskopie ist eine ausgezeichnete Online-Analysemethode, die den Anforderungen des Vakuuminduktionschmelzens gerecht werden kann, da sie schnell und berührungslos ist und keine Probenvorbereitung erfordert. Die Versuchsanlage verwendet einen Lampenpump-Laser, um geschmolzenes flüssiger Stahl mit einer Ausgangsenergie von 80 mJ, einer Frequenz von 5 Hz, einer FWHM-Pulsbreite von 20 ns und einer Arbeitswellenlänge von 1.064 nm abzuschaffen. Ein mehrkanaliges lineares Ladungsgerät (CCD) Spektrometer wird verwendet, um das Emissionsspektrum in Echtzeit zu messen, mit einem Spektralbereich von 190 bis 600 nm und einer Auflösung von 0,06 nm bei einer Wellenlänge von 200 nm. Das Protokoll umfasst mehrere Schritte: Die Standardprobenvorbereitung und die Zutatenprüfung, das Schmelzen von Standardproben und die Bestimmung des Laserabbaurspektrums sowie die Konstruktion der Konzentrationsquantitationen der einzelnen Elemente. grundbestandteil. Um die Konzentrationsanalyse unbekannter Proben zu realisieren, muss auch das Spektrum einer Probe gemessen und mit dem gleichen Verfahren entsorgt werden. Die Zusammensetzung aller wesentlichen Elemente in der geschmolzenen Legierung kann mit einer internen Standardmethode quantitativ analysiert werden. Die Kalibrierkurve zeigt, dass die Grenze der Erkennung der meisten Metallelemente von 20-250 ppm liegt. Die Konzentration der Elemente, wie Ti, Mo, Nb, V und Cu, kann unter 100 ppm sein, und die Konzentrationen von Cr, Al, Co, Fe, Mn, C und Si-Bereich von 100-200 ppm. Die R2 einiger Kalibrierkurven kann 0,94 überschreiten.
Introduction
Aufgrund seiner einzigartigen Eigenschaften, wie Fernerkundung, schnelle Analyse und keine Notwendigkeit für die Probenvorbereitung, bietet die laserinduzierte Abbruchspektroskopie (LIBS) einzigartigeMöglichkeiten zur Online-Konzentrationsbestimmung 1,2, 3. Runde Obwohl der Einsatz der LIBS-Technik in verschiedenen Bereichen um4,5,6untersucht wurde, wird derzeit ein beträchtlicher Versuch unternommen, seine Fähigkeiten in industriellen Anwendungen zu entwickeln.
Die Analyse von geschmolzenen Materialinhalten im Rahmen von industriellen Prozessen kann die Produktqualität, die eine vielversprechende Entwicklungsrichtung von LIBS ist, effektiv verbessern. Es wurden experimentelle Befunde über die Anwendung von LIBS im industriellen Bereich berichtet, wie zum Beispiel Befunde über Argon-Sauerstoffflüssigkeitsstahl7,8, 9,10,11, geschmolzen Aluminiumlegierung12, geschmolzenesSalz 13und geschmolzenes Silizium14. Der Großteil dieser Materialien existiert in der Umgebung der Luft oder eines Assistenzgases. Die Vakuuminduktionshmelze (VIM) ist jedoch ein weiteres gutes Anwendungsgebiet von LIBS, um die Verarbeitungssteuerung zu realisieren. Ein VIM-Ofen kann Schmelzen bei Temperaturen von über 1.700 ° C für die Legierungsveredelung realisieren; Es ist das beliebteste Verfahren zur Veredelung von hochreinem Metall und Legierungen wie Eisenbasis oder Nickel-Base-Legierungen, hochreinen Legierungen und sauberen Magnetlegierungen. Während des Schmelzens liegt der Druck in einem Ofen immer im Bereich von 1-10 Pa, und die Zusammensetzung der Luft im Ofen umfasst vor allem die Luft, die auf der Probe oder der Innenwand des Ofens absorbiert wird, und etwas Flockoxid oder Nitridmetall. Diese Arbeitssituationen führen zu ganz unterschiedlichen LIBS-Messsituationen für das Schmelzen in der Luft. Hier berichten wir über eine experimentelle Untersuchung der Analyse der geschmolzenen Legierung im Rahmen der VIM durch LIBS.
Für die Laserablation und Strahlungslichterkennung wird ein optisches Fenster in einen Ofen eingebaut. Als Fenster dient ein Kieselglas mit einem Durchmesser von 80 mm. Ein ausstrahlender Laser und das Sammeln von strahlendem Licht verwenden das gleiche Fenster; Es handelt sich um eine kopaxiale optische Struktur, die sich auf den gleichen Punkt konzentriert. Die Arbeitsfokuslänge beträgt ca. 1,8 m, die Fokussierlänge des Versuchsaufbaus kann von 1,5 auf 2,5 m eingestellt werden.
Aufgrund der Praxistauglichkeit der industriellen Online-Analyse ist Präzision, Wiederholbarkeit und Stabilität wichtiger als die niedrige Grenze der Erkennung (LOD) bei der molzligen Legierungszustandsanalyse. Der technische Weg eines vierkanaligen linearen CCD-Spektrometers wird gewählt, der Spektralbereich des Spektrometers reicht von 190 bis 600 nm, die Auflösung liegt bei 0,06 nm, die Wellenlänge bei 200 nm. Ein im Haus gepolsterter, mit Q-switched gestopfter Laser (im Haus konstruiert) wird verwendet, um geschmolzene Legierungen abzuschaffen, mit einer Ausgangsenergie von 100 mJ, einer Frequenz von 5 Hz, einer FWHM-Pulsbreite von 20 ns und einer Arbeitswellenlänge von 1064 nm. Der verbleibende Teil wird den VIM-LIBS-Analyseprozess und die Live-Messung präsentieren, gefolgt von einer Einführung der Datenverarbeitungsergebnisse.
Protocol
Representative Results
Discussion
Für die Elementaranalyse sind die populären Methoden die Röntgenfluoreszenz (XRF), die optische Emissionsspektrometrie (SD-OES), die atomare Absorptionsspektroskopie (AAS) und das induktive Paar-Plasma (ICP). Diese Methoden eignen sich vor allem für eine Labor-und industrielle Online-Anwendung für geschmolzene Legierungen, die durch die Merkmale dieser Technologien bestimmt wird, ist schwierig. XRF verwendet Röntgenstrahlen, um Proben zu schockieren, und SD-OES macht Funken auf den Proben. Der Arbeitsabstand dieser…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Diese Studie wurde finanziell unterstützt durch die National Key Scientific Instrument and Equipment Development Projects (Grant No. 2014YQ120351), den Youth Innovation Promotion Association des CAS (Grant No. 2014136) und die China Innovative Talent Promotion Plans Für das Innovationsteam in Priority Fields (Grant No. 2014RA4051).
Materials
| Laser source | Gklaser Co.,Ltd. | ||
| Molten alloy to be measured | |||
| Smelting furnace | Tianyu Co.,Ltd. | ||
| Spectrometer | Avantes | ||
| standard samples | Well known of its composition |
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