Analisi quantitativa della fusione a induzione sottovuoto mediante spettroscopia di ripartizione indotta da laser

Summary

Durante la fusione a induzione sottovuoto, la spettroscopia di ripartizione indotta dal laser viene utilizzata per eseguire analisi quantitative in tempo reale degli elementi principali dell’ingrediente di una lega fusa.

Abstract

La fusione a induzione sottovuoto è un metodo popolare per la raffinazione di metalli e leghe ad alta purezza. Tradizionalmente, il controllo di processo standard nella metallurgia coinvolge diversi passaggi, includono campioni di disegno, raffreddamento, taglio, trasporto al laboratorio e analisi. L’intero processo di analisi richiede più di 30 minuti, che ostacola il controllo di processo on-line. La spettroscopia di rottura indotta da laser è un eccellente metodo di analisi on-line in grado di soddisfare i requisiti di fusione a induzione del vuoto perché è veloce e senza contatto e non richiede la preparazione del campione. La struttura sperimentale utilizza un laser a commutazione di luce Q per l’ablazione di acciaio liquido fuso con un’energia in uscita di 80 MJ, una frequenza di 5 Hz, una larghezza di impulso FWHM di 20 ns e una lunghezza d’onda di lavoro di 1.064 nm. Uno spettrometro a carica lineare multicanale (CCD) viene utilizzato per misurare lo spettro di emissione in tempo reale, con una gamma spettrale da 190 a 600 nm e una risoluzione di 0,06 nm ad una lunghezza d’onda di 200 Nm. Il protocollo comprende diversi passaggi: preparazione del campione di lega standard e un test degli ingredienti, fusione di campioni standard e determinazione dello spettro di rottura laser, e costruzione della curva di analisi quantitativa di elementi di concentrazione di ogni elemento. Per realizzare l’analisi della concentrazione di campioni sconosciuti, anche lo spettro di un campione deve essere misurato e smaltito con lo stesso processo. La composizione di tutti gli elementi principali della lega fusa può essere analizzata quantitativamente con un metodo standard interno. La curva di calibrazione Mostra che il limite di rilevazione della maggior parte degli elementi metallici varia da 20-250 ppm. La concentrazione di elementi, come ti, MO, NB, V e cu, può essere inferiore a 100 ppm e le concentrazioni di CR, al, Co, Fe, MN, C e si variano da 100-200 ppm. La R² di alcune curve di calibrazione può superare 0,94.

Introduction

Grazie alle sue caratteristiche uniche, come il telerilevamento, l’analisi veloce, e nessuna necessità di preparazione del campione, la spettroscopia di ripartizione indotta dal laser (libs) offre capacità uniche per la determinazione della concentrazione on-line^{1,2, 3}. il Anche se l’uso della tecnica LIBS in diversi campi è stato studiato^4,5,6, un notevole tentativo di sviluppare le sue capacità nelle applicazioni industriali è in corso.

L’analisi del contenuto di materiale fuso nel corso dei processi industriali può migliorare efficacemente la qualità del prodotto, che è una direzione di sviluppo promettente di LIBS. Sono stati segnalati risultati sperimentali circa l’applicazione di libs in campo industriale, come i risultati di argon ossigeno liquido acciaio^7,8,9,10,11, fuso lega di alluminio¹², sale fuso¹³e silicio fuso¹⁴. La maggior parte di questi materiali esiste nell’ambiente dell’aria o di un gas assistente. Tuttavia, il vuoto induzione fusione (VIM) è un altro buon campo di applicazione di LIBS per realizzare il controllo di elaborazione. Un forno VIM può realizzare la fusione a temperature superiori a 1.700 ° c per la raffinazione della lega; è il metodo più diffuso per la raffinazione di metalli e leghe ad alta purezza come leghe a base di ferro o nichel-base, leghe ad alta purezza e leghe magnetiche pulite. Durante il corso di fusione, la pressione in un forno è sempre nella regione di 1-10 PA, e la composizione dell’aria nel forno comprende principalmente l’aria assorbita sul campione o la parete interna del forno e qualche ossido vaporoso o nitruro metallico. Queste situazioni di lavoro inducono situazioni di misurazione LIBS molto diverse per la fusione in aria. Qui, riportiamo un’indagine sperimentale sull’analisi della lega fusa durante il corso di VIM da parte di LIBS.

Una finestra ottica viene aggiunta ad un forno per l’ablazione laser e la rilevazione della luce radiante. Un vetro di silice con un diametro di 80 mm funge da finestra. Un laser emettitore e la raccolta di luce radiante impiegano la stessa finestra; è una struttura ottica co-assiale che si concentra sullo stesso punto. La lunghezza focale di lavoro è di circa 1,8 m e la lunghezza di messa a fuoco della configurazione sperimentale può essere regolata da 1,5 a 2,5 m.

Sulla base della praticità dell’analisi online industriale, la precisione, la ripetibilità e la stabilità sono più importanti del limite inferiore di rilevazione (LOD) durante l’analisi degli ingredienti in lega fusa. Viene scelto il percorso tecnico di uno spettrometro CCD lineare a quattro canali, la gamma spettrale dello spettrometro varia da 190 a 600 nm, la risoluzione è di 0,06 Nm e la lunghezza d’onda è di 200 Nm. Un diodo laser pompato laser Q-Switched (costruito in casa) è utilizzato per ablazione lega fusa, con un’energia di uscita di 100 MJ, una frequenza di 5 Hz, una larghezza di impulso FWHM di 20 ns, e una lunghezza d’onda di lavoro di 1064 nm. La restante parte presenterà il processo di analisi dei LIBS VIM e la misurazione dal vivo, seguita da un’introduzione dei risultati di elaborazione dei dati.

Protocol

1. preparazione dei campioni standard Nota: questo passaggio non è essenziale. Preparare la materia prima (tabella 1). Per fare un 100 kg di campione #1, aggiungere 12,82 kg di CR, 3,39 kg di mo, 4,79 kg di al, 1,00 kg di ti, 0,60 kg di cu, e circa 77,4 kg di NI al crogiolo. Durante il processo di fusione, alcuni elementi verranno bruciati. L’ingrediente finale è determinato dalla temperatura di fusione, dalla durata di fusione e da altri parametri di lavoro. Il te…

Representative Results

Dieci campioni di lega a base di nichel (#1-#10) vengono utilizzati per costruire curve di calibrazione standard interne. Le composizioni di tutti i campioni sono elencate nella tabella 1. Le concentrazioni elementali di questi campioni sono progettate ortogonalmente per evitare interferenze di segnale. La concentrazione di ogni elemento in tutti i campioni è misurata con metodi di analisi chimica. Il nichel è…

Discussion

Per l’analisi elementare, i metodi più diffusi sono la fluorescenza a raggi X (XRF), la spettrometria di emissione ottica a Scarica di scintilla (SD-OES), la spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) e il plasma di coppia induttivo (ICP). Questi metodi sono principalmente adatti per un’applicazione online di laboratorio e industriale per le leghe fusi, che è determinata dai caratteri di queste tecnologie, è difficile. XRF utilizza raggi X per i campioni di shock, e SD-OES fa scintille sui campioni. La distanza di la…

Materials

Laser source	Gklaser Co.,Ltd.
Molten alloy to be measured
Smelting furnace	Tianyu Co.,Ltd.
Spectrometer	Avantes
standard samples			Well known of its composition