Kvantitativ analyse av vakuum induksjon smelting av laser-indusert Breakdown spektroskopi

Summary

Under vakuum induksjon smelter, laser-indusert sammenbrudd spektroskopi brukes til å utføre sanntids kvantitativ analyse av de viktigste ingrediens elementer av en smeltet legering.

Abstract

Vakuum induksjon smelter er en populær metode for raffinering av høy renhet metall og legeringer. Tradisjonelt, standard prosesskontroll i metallurgi innebærer flere trinn, inkluderer tegning prøver, kjøling, skjæring, transport til laboratoriet, og analyse. Hele analyse prosessen krever mer enn 30 minutter, noe som hindrer on-line prosesskontroll. Laser-indusert sammenbrudd spektroskopi er en utmerket on-line analysemetode som kan tilfredsstille kravene til vakuum induksjon smelter fordi den er rask og røffeste og krever ikke prøveforberedelse. Den eksperimentelle anlegget bruker en lampe-pumpet Q-byttet laser å ablate smeltet flytende stål med en utgang energi på 80 mJ, en frekvens på 5 Hz, en FWHM pulsbredde på 20 NS, og en fungerende bølgelengde på 1 064 NM. En multi-kanals lineær ladning kombinert enhet (CCD) spektrometer brukes til å måle utslipps spekteret i sanntid, med en Spectral spenner fra 190 til 600 NM og en oppløsning på 0,06 NM i en bølgelengde på 200 NM. Protokollen inneholder flere trinn: standard legering prøveforberedelse og en ingrediens test, smelting av standard prøver og bestemmelse av laser sammenbrudd spektrum, og bygging av elementene konsentrasjon kvantitativ analyse kurve av hver element. For å realisere konsentrasjonen analyse av ukjente prøver, spekteret av en prøve må også måles og avhendes med den samme prosessen. Sammensetningen av alle hovedelementer i smeltet legering kan kvantitativt analyseres med en intern standard metode. Kalibreringskurven viser at grensen for påvisning av de fleste metall elementer varierer fra 20-250 ppm. Konsentrasjonen av elementer, slik som ti, Mo, nb, V, og Cu, kan være lavere enn 100 ppm, og konsentrasjonene av CR, Al, co, Fe, MN, C og si spenner fra 100-200 ppm. R² av noen kalibrerings kurver kan overskride 0,94.

Introduction

På grunn av dens unike egenskaper, som fjernmåling, rask analyse og ikke behov for prøve forberedelser, gir laser induserte sammenbrudd spektroskopi (LIBS) unike muligheter for on-line konsentrasjon bestemmelse^{1,2, 3}i denne. Selv om bruken av LIBS teknikken i ulike felt har blitt undersøkt^4,5,6, en betydelig forsøk på å utvikle sine evner i industrielle applikasjoner pågår.

Analyse av smeltet materiale i løpet av industrielle prosesser kan effektivt forbedre produktkvaliteten, som er en lovende utviklings retning av LIBS. Eksperimentelle funn har blitt rapportert om anvendelsen av LIBS i industriell feltet, slik som funn om Argon oksygen flytende stål^7,8,9,10,11, smeltet aluminiumslegering¹², smeltet salt¹³, og smeltet silisium¹⁴. Flertallet av disse materialene finnes i miljøet av luft eller en assistent gass. Men vakuum induksjon smelter (VIM) er en annen god søknad feltet LIBS å realisere prosessering kontroll. En VIM ovn kan realisere smelting ved temperaturer høyere enn 1 700 ° c for legering raffinering; Det er den mest populære metoden for raffinering av høy renhet metall og legeringer som jern-base eller nikkel-base legeringer, høy renhet legeringer, og rene magnetiske legeringer. I løpet av smelting, er trykket i en ovn alltid i regionen 1-10 pa, og sammensetningen av luft i ovnen omfatter i hovedsak luften absorbert på prøven eller den indre veggen av ovnen og noen dampaktig oksid eller nitride metall. Disse arbeids situasjonene induserer ganske forskjellige LIBS måle situasjoner for smelting i luft. Her rapporterer vi en eksperimentell undersøkelse av analysen av smeltet legering i løpet av VIM av LIBS.

Et optisk vindu er lagt til en ovn for laser ablasjon og strålende lys deteksjon. En silica glass med en diameter på 80 mm fungerer som vinduet. En emitting laser og samling av strålende lys ansette samme vindu; Det er en co-aksial optisk struktur som fokuserer på samme punkt. Den arbeider brennvidde er ca 1,8 m, og fokuserings lengden av det eksperimentelle oppsettet kan justeres fra 1,5 til 2,5 m.

Basert på praktiske industrielle online analyse, presisjon, repeterbarhet og stabilitet er viktigere enn den lave grensen for påvisning (LOD) under smeltet legering ingrediens analyse. Den tekniske ruten for en fire-kanals lineær CCD-spektrometer er valgt, den Spectral utvalg av spektrometer spenner fra 190 til 600 NM, oppløsningen er 0,06 NM, og bølgelengden er 200 NM. En laser diode pumpet Q-byttet laser (bygget i huset) brukes til å ablate smeltet legering, med en utgang energi på 100 mJ, en frekvens på 5 Hz, en FWHM pulsbredde på 20 NS, og en fungerende bølgelengde på 1064 NM. Den resterende delen vil presentere VIM LIBS-analyse prosessen og live måling, etterfulgt av en innføring av databehandling resultater.

Protocol

1. utarbeidelse av standard prøver Merk: dette trinnet er ikke avgjørende. Klargjør råvare (tabell 1). For å lage en 100 kg av prøven #1, tilsett 12,82 kg av CR, 3,39 kg av Mo, 4,79 kg Al, 1,00 kg av ti, 0,60 kg av Cu, og ca 77,4 kg av ni til smeltedigel. Under smelteprosessen vil noen elementer bli brent. Den endelige ingrediensen bestemmes av Smeltetemperaturen, smelte varigheten og andre arbeids parametre. Ingrediens testen viser antallet for hvert element i…

Representative Results

Ti nikkel-baserte legering prøver (#1-#10) brukes til å konstruere interne standard kalibrering kurver. Komposisjoner av alle prøvene er listet opp i tabell 1. De grunnleggende konsentrasjonene av disse prøvene er ortogonalt utformet for å unngå signalforstyrrelser. Konsentrasjonen av hvert element i alle prøvene måles med kjemiske analysemetoder. Nikkel er det interne standardelementet. Kalibreringen ku…

Discussion

For elementær analyse er populære metoder X-ray fluorescens (XRF), gnist utslipp optiske utslipps massespektrometri (SD-OES), Atomic absorpsjon spektroskopi (AAS), og induktiv par plasma (ICP). Disse metodene er i hovedsak egnet for et laboratorium og industriell online søknad for smeltet legeringer, som bestemmes av karakterene i disse teknologiene, er vanskelig. XRF bruker røntgenstråler til støt prøver, og SD-OES lager gnister på prøvene. Arbeidsavstand av disse to metodene er alltid i størrelsesorden flere …

Materials

Laser source	Gklaser Co.,Ltd.
Molten alloy to be measured
Smelting furnace	Tianyu Co.,Ltd.
Spectrometer	Avantes
standard samples			Well known of its composition