Análise quantitativa de indução a vácuo de fusão por espectroscopia de degradação induzida por laser
Summary
Durante o derretimento da indução do vácuo, a espectroscopia laser-induzida da avaria é usada para executar a análise quantitativa tempo real dos elementos do principal-ingrediente de uma liga derretida.
Abstract
O derretimento da indução do vácuo é um método popular para refinar o metal e as ligas da pureza elevada. Tradicionalmente, o controle de processo padrão na metalurgia envolve várias etapas, incluem amostras de desenho, resfriamento, corte, transporte para o laboratório e análise. Todo o processo de análise requer mais de 30 minutos, o que dificulta o controle on-line do processo. A espectroscopia de ruptura induzida por laser é um excelente método de análise on-line que pode satisfazer os requisitos de fusão por indução de vácuo porque é rápido e sem contato e não requer preparação da amostra. A instalação experimental usa um laser Q-Switched lâmpada-bombeado para ablação o aço líquido derretido com uma energia da saída de 80 MJ, uma freqüência de 5 hertz, uma largura de pulso de FWHM de 20 ns, e um comprimento de onda de trabalho de 1.064 nanômetro. Um espectrómetro do dispositivo acoplado da carga linear multicanal (CCD) é usado para medir o espectro de emissão no tempo real, com uma escala espectral de 190 a 600 nanômetro e uma definição de 0, 6 nanômetro em um comprimento de onda de 200 nanômetro. O protocolo inclui várias etapas: preparação padrão da amostra da liga e um teste do ingrediente, fundição de amostras padrão e determinação do espectro da avaria do laser, e construção da curva quantitativa da análise da concentração dos elementos de cada Elemento. Para realizar a análise de concentração de amostras desconhecidas, o espectro de uma amostra também precisa ser medido e Descartado com o mesmo processo. A composição de todos os elementos principais na liga derretida pode ser analisada quantitativamente com um método padrão interno. A curva de calibração mostra que o limite de detecção da maioria dos elementos metálicos varia de 20-250 ppm. A concentração de elementos, como ti, mo, NB, V e UC, pode ser menor que 100 ppm, e as concentrações de CR, Al, co, Fe, MN, C e si variam de 100-200 ppm. O R2 de algumas curvas de calibração pode exceder 0,94.
Introduction
Devido a suas características originais, tais como o sensoriamento remoto, a análise rápida, e nenhuma necessidade para a preparação da amostra, a espectroscopia de avaria laser-induzida (libs) oferece capacidades originais para a determinação de concentração em linha1,2, a 3. Embora o uso da técnica de libs em diferentes campos tenha sido investigado4,5,6, uma tentativa considerável de desenvolver suas capacidades em aplicações industriais está em andamento.
A análise de conteúdo de materiais fundidos durante o curso de processos industriais pode efetivamente melhorar a qualidade do produto, que é uma direção de desenvolvimento promissora de LIBS. Foram relatados achados experimentais sobre a aplicação de libs no campo industrial, tais como achados sobre o aço líquido de oxigênio argônio7,8,9,10,11, derretido Liga de alumínio12, sal fundido13, e silício derretido14. A maioria destes materiais existem no ambiente do ar ou de um gás assistente. Entretanto, o derretimento da indução do vácuo (VIM) é um outro campo bom da aplicação de LIBS para realizar o controle de processamento. Uma fornalha do vim pode realizar o fundição em temperaturas mais altamente do que o ° c 1.700 para a refinação da liga; é o método mais popular para a refinação de metais e ligas de alta pureza, como ligas de base de ferro ou níquel-base, ligas de alta pureza e ligas magnéticas limpas. Durante o curso do derretimento, a pressão em uma fornalha está sempre na região de 1-10 PA, e a composição do ar na fornalha inclui principalmente o ar absorvido na amostra ou na parede interna da fornalha e algum metal vaporosa do óxido ou do nitreto. Estas situações de trabalho induzem bastante diferentes situações de medição de LIBS para fundição no ar. Aqui, nós relatamos uma investigação experimental da análise da liga derretida durante o curso de VIM por LIBS.
Uma janela óptica é adicionada a uma fornalha para a ablação do laser e a deteção clara radiante. Um vidro de sílica com um diâmetro de 80 mm serve como janela. Um laser emitindo-se e o recolhimento da luz radiante empregam a mesma janela; é uma estrutura óptica coaxial que se concentra no mesmo ponto. O comprimento focal de trabalho é aproximadamente 1,8 m, e o comprimento de focalização da instalação experimental pode ser ajustado de 1,5 a 2,5 m.
Com base na praticidade da análise on-line industrial, precisão, repetibilidade e estabilidade é mais importante do que o baixo limite de detecção (LOD) durante a análise de ingrediente de liga derretida. A rota técnica de um espectrómetro linear do CCD Four-Channel é escolhida, a escala espectral do espectrómetro varia de 190 a 600 nanômetro, a definição é 0, 6 nanômetro, e o comprimento de onda é 200 nanômetro. Um diodo laser bombeado Q-Switched laser (construído em casa) é usado para ablação liga derretida, com uma energia de saída de 100 MJ, uma freqüência de 5 Hz, uma largura de pulso FWHM de 20 ns, e um comprimento de onda de trabalho de 1064 nm. A parte restante apresentará o processo de análise do VIM LIBS e medição ao vivo, seguido por uma introdução dos resultados de processamento de dados.
Protocol
Representative Results
Discussion
Para a análise elementar, os métodos populares são fluorescência de raio X (XRF), espectrometria de emissão óptica da descarga da faísca (SD-OES), espectroscopia de absorção atômica (AAS), e plasma indutivo dos pares (ICP). Estes métodos são seridos principalmente para um laboratório e a aplicação em linha industrial para as ligas fundidas, que é determinada pelos caráteres destas tecnologias, é difícil. XRF usa raios-X para amostras de choque, e SD-OES faz faíscas nas amostras. A distância de trabal…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Este estudo foi apoiado financeiramente pelos principais projetos de desenvolvimento de instrumentos e equipamentos científicos nacionais (Grant no. 2014YQ120351), a associação de promoção da inovação juvenil da CAS (Grant no. 2014136) e os planos inovadores de promoção de talentos da China para a equipe de inovação em campos prioritários (Grant no. 2014RA4051).
Materials
| Laser source | Gklaser Co.,Ltd. | ||
| Molten alloy to be measured | |||
| Smelting furnace | Tianyu Co.,Ltd. | ||
| Spectrometer | Avantes | ||
| standard samples | Well known of its composition |
References
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