Análisis cuantitativo de fusión por inducción de vacío mediante espectroscopía de ruptura inducida por láser

Summary

Durante la fusión por inducción al vacío, la espectroscopía de descomposición inducida por láser se utiliza para realizar análisis cuantitativos en tiempo real de los elementos de ingrediente principal de una aleación fundida.

Abstract

La fusión por inducción al vacío es un método popular para refinar metales de alta pureza y aleaciones. Tradicionalmente, el control de procesos estándar en metalurgia implica varios pasos, incluir muestras de dibujo, enfriamiento, corte, transporte al laboratorio y análisis. Todo el proceso de análisis requiere más de 30 minutos, lo que dificulta el control del proceso en línea. La espectroscopía de descomposición inducida por láser es un excelente método de análisis en línea que puede satisfacer los requisitos de fusión por inducción de vacío, ya que es rápido y sin contacto y no requiere preparación de muestras. La instalación experimental utiliza un láser Q-conmutado por lámpara para desinflar el acero líquido fundido con una energía de salida de 80 mJ, una frecuencia de 5 Hz, un ancho de pulso FWHM de 20 NS, y una longitud de onda de trabajo de 1.064 nm. Se utiliza un espectrómetro de dispositivo acoplado de carga lineal multicanal (CCD) para medir el espectro de emisión en tiempo real, con un rango espectral de 190 a 600 nm y una resolución de 0,06 nm a una longitud de onda de 200 nm. El protocolo incluye varios pasos: la preparación estándar de la muestra de aleación y una prueba de ingrediente, la fundición de muestras estándar y la determinación del espectro de descomposición láser, y la construcción de la curva de análisis cuantitativo de la concentración de elementos de cada Elemento. Para realizar el análisis de concentración de muestras desconocidas, el espectro de una muestra también debe medirse y eliminarse con el mismo proceso. La composición de todos los elementos principales en la aleación fundida se puede analizar cuantitativamente con un método estándar interno. La curva de calibración muestra que el límite de detección de la mayoría de los elementos metálicos oscila entre 20-250 PPM. La concentración de elementos, como ti, MO, NB, V y Cu, puede ser inferior a 100 ppm, y las concentraciones de CR, al, Co, fe, MN, C y si oscilan entre 100-200 ppm. El R² de algunas curvas de calibración puede exceder 0,94.

Introduction

Debido a sus características únicas, tales como la teledetección, el análisis rápido, y ninguna necesidad de la preparación de la muestra, la espectroscopía de ruptura inducida por láser (libs) ofrece capacidades únicas para la determinación de la concentración en línea^{1,2, 3}. Aunque se ha investigado el uso de la técnica de libs en diferentes campos^4,5,6, se está llevando a cabo un considerable intento de desarrollar sus capacidades en aplicaciones industriales.

El análisis del contenido de material fundido durante el transcurso de los procesos industriales puede mejorar eficazmente la calidad del producto, que es una dirección de desarrollo prometedora de LIBS. Se han notificado hallazgos experimentales sobre la aplicación de libs en el campo industrial, tales como hallazgos sobre el acero líquido de argón^7,8,9,10,11, fundido aleación de aluminio¹², sal fundida¹³y silicio fundido¹⁴. La mayoría de estos materiales existen en el ambiente de aire o un gas auxiliar. Sin embargo, la fusión por inducción al vacío (VIM) es otro buen campo de aplicación de LIBS para realizar el control de procesamiento. Un horno VIM puede realizar la fundición A temperaturas superiores a 1.700 ° c para la refinación de aleación; es el método más popular para refinar metales de alta pureza y aleaciones como aleaciones de base de hierro o níquel-base, aleaciones de alta pureza y aleaciones magnéticas limpias. Durante el curso de la fusión, la presión en un horno es siempre en la región de 1-10 PA, y la composición de aire en el horno incluye principalmente el aire absorbido en la muestra o la pared interior del horno y algunos de óxido vaporoso o de metal de nitruro. Estas situaciones de trabajo inducen situaciones de medición de LIBS muy diferentes para la fundición en el aire. Aquí, reportamos una investigación experimental del análisis de la aleación fundida durante el curso de VIM por LIBS.

Se añade una ventana óptica a un horno para la ablación por láser y la detección de luz radiante. Un cristal de sílice con un diámetro de 80 mm sirve como ventana. Un láser emisor y la recolección de luz radiante emplean la misma ventana; es una estructura óptica Co-axial que se enfoca en el mismo punto. La longitud focal de trabajo es de aproximadamente 1,8 m, y la longitud de enfoque de la configuración experimental se puede ajustar de 1,5 a 2,5 m.

Sobre la base de la practicidad del análisis en línea industrial, la precisión, la repetibilidad y la estabilidad es más importante que el límite bajo de detección (LOD) durante el análisis de ingredientes de aleación fundida. Se elige la ruta técnica de un espectrómetro CCD lineal de cuatro canales, el rango espectral del espectrómetro oscila entre 190 y 600 nm, la resolución es de 0,06 nm y la longitud de onda es de 200 nm. Un diodo láser bombeado a láser Q-conmutado (construido en casa) se utiliza para la aleación fundida de la absolución, con una energía de salida de 100 mJ, una frecuencia de 5 Hz, un ancho de pulso FWHM de 20 NS, y una longitud de onda de trabajo de 1064 nm. La parte restante presentará el proceso de análisis de LIBS de VIM y la medición en vivo, seguida de una introducción de los resultados de procesamiento de datos.

Protocol

1. preparación de muestras estándar Nota: este paso no es esencial. Prepare la materia prima (tabla 1). Para hacer un 100 kg de muestra de #1, añadir 12,82 kg de CR, 3,39 kg de MO, 4,79 kg de al, 1,00 kg de ti, 0,60 kg de Cu, y aproximadamente 77,4 kg de ni al crisol. Durante el proceso de fusión, algunos elementos se quemarán. El ingrediente final se determina por la temperatura de fusión, la duración de fusión y otros parámetros de trabajo. La prueba de in…

Representative Results

Se utilizan diez muestras de aleación a base de níquel (#1 #10) para construir curvas de calibración de nivel interno. Las composiciones de todas las muestras se enumeran en la tabla 1. Las concentraciones elementales de estas muestras están diseñadas ortogonalmente para evitar interferencias en la señal. La concentración de cada elemento en todas las muestras se mide con métodos de análisis químico. E…

Discussion

Para el análisis elemental, los métodos populares son la fluorescencia de rayos X (XRF), la espectrometría de emisión óptica de descarga de chispas (SD-OES), la espectroscopía de absorción atómica (AAS) y el plasma de pareja inductivo (ICP). Estos métodos son especialmente adecuados para un laboratorio y la aplicación industrial en línea para las aleaciones fundidas, que está determinada por los caracteres de estas tecnologías, es difícil. XRF utiliza rayos X para las muestras de choque, y SD-OES hace chisp…

Materials

Laser source	Gklaser Co.,Ltd.
Molten alloy to be measured
Smelting furnace	Tianyu Co.,Ltd.
Spectrometer	Avantes
standard samples			Well known of its composition