Kvantitativ analys av vakuum induktion smältning av Laserinducerad nedbrytning spektroskopi
Summary
Vid vakuum induktions smältning används Laserinducerad nedbrytnings spektroskopi för att utföra kvantitativ analys i real tid av de viktigaste bestånds delarna i en smält legering.
Abstract
Vakuum induktion smältning är en populär metod för att förfina hög renhet metall och legeringar. Traditionellt, standard processtyrning i metallurgi innebär flera steg, inkluderar ritning prover, kylning, skärning, transport till laboratoriet, och analys. Hela analys processen kräver mer än 30 minuter, vilket hindrar on-line processtyrning. Laserinducerad nedbrytnings spektroskopi är en utmärkt on-line analys metod som kan uppfylla kraven för vakuum induktion smältning eftersom det är snabb och icke-kontakt och kräver inte prov beredning. Den experimentella anläggningen använder en lamppumpad Q-switchad laser för att avlägsna smält flytande stål med en uteffekt på 80 MJ, en frekvens på 5 Hz, en fwhm puls bredd på 20 ns, och en fungerande våglängd på 1 064 nm. En flerkanals linjär laddning kopplad enhet (CCD) spektrometer används för att mäta utsläpps spektrumet i real tid, med ett spektralområde från 190 till 600 Nm och en upplösning på 0,06 Nm vid en våglängd på 200 nm. Protokollet innehåller flera steg: standard legering prov beredning och en ingrediens test, smältning av standardprover och bestämning av laser uppdelning spektrum, och konstruktion av elementen koncentration kvantitativ analys kurva för varje element. För att för verkliga koncentrations analysen av okända prover måste spektrum av ett prov också mätas och bortskaffas med samma process. Sammansättningen av alla huvud element i den smälta legeringen kan analyseras kvantitativt med en intern standard metod. Kalibrerings kurvan visar att detektions gränsen för de flesta metall element varierar från 20-250 ppm. Koncentrationen av element, såsom ti, Mo, NB, V, och Cu, kan vara lägre än 100 ppm, och koncentrationerna av CR, Al, Co, Fe, mn, C, och si varierar från 100-200 ppm. R2 av vissa kalibrerings kurvor kan överstiga 0,94.
Introduction
På grund av dess unika egenskaper, såsom fjärranalys, snabba analyser, och inget behov av prov beredning, Laserinducerad uppdelning spektroskopi (libs) erbjuder unika möjligheter för on-line koncentrations bestämning1,2, 3. för att Även om användningen av libs-tekniken inom olika områden har undersökts4,5,6, pågår ett betydande försök att utveckla sin kapacitet i industriella tillämpningar.
Analys av smält material innehåll under loppet av industriella processer kan effektivt förbättra produkt kvaliteten, vilket är en lovande utveckling riktning LIBS. Experimentella fynd har rapporter ATS om tillämpningen av libs inom industri området, såsom fynd om argon syre flytande stål7,8,9,10,11, smält aluminiumlegering12, smält salt13och smält kisel14. Majoriteten av dessa material finns i miljön av luftar eller en biträdande gasar. Emellertid, vakuum induktion smältning (VIM) är en annan bra program fält i LIBS att för verkliga bearbetning kontroll. En VIM-ugn kan realisera smältning vid temperaturer över 1 700 ° c vid raffinering av legeringar; Det är den mest populära metoden för raffinering av hög renhet metall och legeringar såsom järn-bas eller nickel-baslegeringar, hög renhet legeringar, och rena magnetiska legeringar. Under smältande, trycket i en ugn är alltid i regionen 1-10 PA, och sammansättningen av luft i ugnen främst omfattar den luft som absorberas på provet eller den inre väggen i ugnen och vissa gasformiga oxid eller nitrid metall. Dessa arbets situationer inducerar helt olika LIBS mätnings situationer för smältning i luft. Här rapporterar vi en experimentell undersökning av analysen av smält legering under VIM av LIBS.
Ett optiskt fönster tillsätts i en ugn för laser ablation och strål ande ljus detektering. Ett kvarts glas med en diameter på 80 mm fungerar som fönster. En avger laser och insamling av strål ande ljus anställa samma fönster; Det är en koaxial optisk struktur som fokuserar på samma punkt. Arbets brännvidd är cirka 1,8 m och fokuserings längden för den experimentella installationen kan justeras från 1,5 till 2,5 m.
Baserat på den praktiska industriella online-analys, precision, repeterbarhet och stabilitet är viktigare än den låga detektions gränsen (LOD) under smält legering ingrediens analys. Den tekniska vägen för en fyrkanals linjär CCD-spektrometer väljs, spektralområdet för spektrometer varierar från 190 till 600 Nm, upplösningen är 0,06 nm, och våg längden är 200 nm. En laserdiod pumpas Q-Switched laser (konstruerad i huset) används för att avlägsna smält legering, med en uteffekt av 100 MJ, en frekvens på 5 Hz, en fwhm puls bredd på 20 ns, och en fungerande våglängd på 1064 nm. Den återstående delen kommer att presentera VIM LIBS-analysering och direkt mätning, följt av en introduktion av data behandlings resultaten.
Protocol
Representative Results
Discussion
För elementär analys, är populära metoder röntgen fluorescens (XRF), gnist urladdning optisk emission spektrometri (SD-OES), atomabsorptionsspektroskopi (AAS), och induktiva par plasma (ICP). Dessa metoder är främst lämpade för ett laboratorium och industriell online ansökan om smält legeringar, som bestäms av karaktärerna i dessa tekniker, är svårt. XRF använder röntgen strålar till stöt prov, och SD-OES gör gnistor på proverna. Arbets sträckan för dessa två metoder är alltid i intervallet flera…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Denna studie stöddes finansiellt av de nationella centrala vetenskapliga instrumenten och utrustnings utvecklingsprojekt (Grant No. 2014YQ120351), organisationen för främjande av ungdomars Innovations stöd (Grant No. 2014136) och Kinas innovativa talang främjande planer för innovations team inom prioriterade områden (Grant nr 2014RA4051).
Materials
| Laser source | Gklaser Co.,Ltd. | ||
| Molten alloy to be measured | |||
| Smelting furnace | Tianyu Co.,Ltd. | ||
| Spectrometer | Avantes | ||
| standard samples | Well known of its composition |
References
- Radziemski, L., Cremers, D. A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).
- El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. Good practices in LIBS analysis: Review and advices. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).
- Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).
- Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).
- Leon, R., David, C. A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).
- El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. Good practices in LIBS analysis: Review and advices. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).
- Gonzaga, B. F., Pasquini, C. A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).
- Peter, L., Sturm, V., Noll, R. Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet. Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).
- Hubmer, G., Kitzberger, R., Mörwald, K. Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).
- Sun, L. X., Yu, H. B. Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).
- Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy. Plasma Science & Technology. 17 (11), 933-937 (2015).
- Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy. Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).
- Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).
- Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).
- Linstrom, P. J., Mallard, W. G. NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69. National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).
