Preparazione delle cellule di Graphene liquido per l'osservazione di materiale batteria agli ioni di litio
Summary
Qui, presentiamo un protocollo per la fabbricazione e la preparazione di una cella di liquido di grafene per in situ osservazione di microscopia elettronica di trasmissione, insieme a una sintesi di materiali elettrodici e i test di cella elettrochimica della batteria.
Abstract
In questo lavoro, vi presentiamo la preparazione delle celle di grafene liquido (GLCs), incapsulamento sia materiali dell’elettrodo e gli elettroliti liquidi organici tra due fogli di grafene e la facile sintesi di nanostrutture unidimensionali utilizzando elettrofilatura. La cromatografia gaseoliquido consente in situ microscopia elettronica a trasmissione (TEM) per la dinamica di lithiation dei materiali elettrodici. Il in situ GLC-TEM utilizzando un fascio di elettroni per imaging e lithiation può utilizzare non solo gli elettroliti batteria realistici, ma anche l’imaging ad alta risoluzione di varie morfologiche, fase e transizioni interfacciale.
Introduction
Recentemente, il consumo di energia è aumentato costantemente, così come l’importanza dei dispositivi di archiviazione ad alte prestazioni energetiche. Per soddisfare tale richiesta, lo sviluppo di batterie agli ioni di litio che hanno un’alta densità di energia, durevolezza e sicurezza è necessario1,2. Al fine di sviluppare batterie con proprietà superiori, una comprensione fondamentale dei meccanismi di stoccaggio di energia durante il funzionamento a batteria è essenziale3,4,5.
In situ microscopia elettronica a trasmissione (TEM) fornisce le comprensioni ricchi come può mostrare informazioni strutturali e chimiche durante il funzionamento di batterie3. Tra tante in situ tecniche TEM, GLCs sono stati usati per l’osservazione delle dinamiche lithiation di nanomateriali6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs è costituito da una tasca di liquida sigillata da due membrane di grafene, che forniscono un’interfaccia reale elettrodo/elettrolita impedendo l’evaporazione del liquido all’interno l’alto vuoto in un TEM colonna6,7. I vantaggi di GLCs sono che permettono una superiore risoluzione spaziale e ad alto contrasto di imaging perché essi impiegano elettrone trasparente spessore monoatomico grafene come liquido di tenuta della membrana13,14,15 ,16. Inoltre, TEM convenzionale può essere applicabile per osservare le reazioni di batteria, senza utilizzare costosi in situ titolari di TEM.
In questo testo, vi presentiamo come la reazione di lithiation può essere osservata con GLCs. specificamente, irradiazione del fascio elettronico produce elettroni solvatati dentro l’elettrolita liquido e che essi avviano lithiation separando Li ioni da molecole di solvente.
GLCs anche servire come la piattaforma più ottima per permettere l’osservazione diretta dei nanomateriali con varie morfologie, compreso le nanoparticelle6,9, nanotubi7,10,11e anche multidimensionale materiali12. Insieme all’ex situ analisi TEM di materiali elettrodici dopo la prova effettiva cella elettrochimica, è possibile che il sistema di cromatografia gaseoliquido presentato qui può essere usato per studiare il meccanismo di reazione fondamentale.
Con tali vantaggi di GLCs ed ex situ esperimenti, presentiamo qui metodi esperimento dettagliate per i ricercatori che sono disposti a svolgere esperimenti di cromatografia gaseoliquido simili. I protocolli riguardano 1) la sintesi di stagno (IV) ossido (SnO2) nanotubi come i materiali degli elettrodi nanostrutturati unidimensionale tipico, 2) il test di celle della batteria elettrochimica, 3) la preparazione del GLC e 4) le prestazioni di un TEM in tempo reale osservazione.
Protocol
Representative Results
Discussion
Ci sono passaggi critici all’interno del protocollo. In primo luogo, il trasferimento del grafene su grid TEM ha bisogno di attenzione dei ricercatori. È importante gestire le griglie con una pinzetta e non danneggiare qualsiasi delle griglie, per esempio, distruggendo la membrana di carbonio amorfo o piegare il telaio. Questi tipi di danni verranno causare una scarsa copertura del grafene e influenzare il numero di tasche di liquidi. Inoltre, il posizionamento della griglia superiore nella posizione di destra è fondam…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Questo lavoro è stato sostenuto da Fondazione nazionale di ricerca della Corea (NRF), n. 2014R1A4A1003712 di sovvenzione (BRL programma), la Corea del CCS R & D Center (KCRC) concedere finanziato dal governo Corea (Ministero della scienza, ICT & futuro pianificazione) (No. NRF-2014M1A8A1049303), una sovvenzione di graduazioni da KAIST finanziato dal governo della Corea nel 2016 (Ministero della scienza, ICT & futuro pianificazione) (N11160058), indossabile piattaforma materiali Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), una ricerca nazionale Fondazione della Corea (NRF) sovvenzione finanziato dal governo coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global pH.d. Fellowship Program), una sovvenzione del National Research Foundation di Corea (NRF) finanziata dal governo di Corea (MSIP; Ministero della scienza, ICT & pianificazione futura) (NRF-2018R1C1B6002624), il Nano· Programma di sviluppo tecnologia materiale attraverso la National Research Foundation di Corea (NRF) finanziato dal Ministero della scienza e un ICT e il futuro pianificazione (2009-0082580) e la NRF grant finanziato dal governo della Corea (MSIP; Ministero della scienza, ICT & pianificazione futura) (NRF-2018R1C1B6002624).
Materials
| Tin chloride dihyrate | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | In a glass bottle |
| Ethanol | Merck | CAS 64-17-5 | In a glass bottle |
| Dimethylformamide | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | In a glass bottle |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | In a plastic bottle |
| Cell tester | KOREA THERMO-TECH | Maccor Series 4000 | |
| Cell tester 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| Sodium perchlorate | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | In a glass bottle |
| 25 gauge needle | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC | PANAX ETEC | In a stainless steel bottle | |
| Propylene carbonate | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | In a glass bottle |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | In a glass bottle |
| Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer) | Wellcos Corporation | ||
| Cell punch | Wellcos Corporation | ||
| Glove Box | Moisture Oxygen Technology (MOTEK) | ||
| Box Furnace | Naytech | Vulcan 3-550 | |
| Electrospinning device | NanoNC | ||
| Hydrofluoric acid | Junsei | 84045-0350 | 85% |
| Cu foil | Alfaaesar | 38381 | Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9% |
| Holy carbon Au grid | SPI | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold |
| Isoprophyl alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99.70% |
| Ammonium persulfate | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
| Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| Chemical vapor depistion (CVD) | Scientech | ||
| Charge coupled device (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| Plasma Cleaner | Femtoscience | VITA | |
| Electrospinning program | NanoNC | NanoNC eS- robot |
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