I denne artikel beskrives en syntetisk metode til at opnå bismuth oxyiodide mikrokugler, som er yderst funktionelt at udføre fotokatalytiske fjernelse af organiske forurenende stoffer, såsom ciprofloxacin, i vand under UV-A/synligt lys bestråling.
Bismuth oxyhalide (BiOI) er en lovende materiale for sollys-drevet-miljømæssige fotokatalyse. I betragtning af at den fysiske struktur af denne slags materialer er stærkt relateret til dens fotokatalytiske ydeevne, er det nødvendigt at standardisere de syntetiske metoder for at opnå de mest funktionelle arkitekturer og dermed den højeste fotokatalytiske effektivitet. Her rapporterer vi en pålidelig rute til at opnå BiOI mikrokugler via solvothermal processen, med Bi (3)3 og kaliumiodid (KI) som forløbere, og ethylenglycol som en skabelon. Syntesen er standardiseret i et 150 mL autoklave, ved 126 ° C i 18 h. Dette resulterer i 2-3 µm mellemstore mesoporøse mikrokugler, med en relevante specifikke overfladeareal (61.3 m2/g). Afkortning reaktionstider i syntesen resulterer i amorfe strukturer, mens højere temperaturer føre til en svag stigning i porøsiteten af mikrokugler, med ingen effekt i fotokatalytiske ydeevne. Materialerne er foto-aktive under UV-A/synligt lys bestråling til nedbrydningen af de antibiotika ciprofloxacin i vand. Denne metode har vist for at være effektive i sammenlignende prøver, at få lignende BiOI mikrokugler i mexicanske og chilenske forskningsgrupper.
En overflod af halvledere er blevet syntetiseret hidtil, satsning nemlig fotokatalysatorer med høj aktivitet under synligt lys bestråling, enten til at forringe organiske forbindelser eller til at generere vedvarende energi i form af brint1,2. Bismuth oxyhalides BiOX (X = Cl, Br, eller jeg) er kandidater til sådanne ansøgninger på grund af deres høje fotokatalytiske effektivitet under synligt lys eller simuleret sollys bestråling3,4. Band gap energi (Eg) af bismuth oxyhalides aftager med forhøjelsen af atomnummer af Halogenid; BiOI er således det materiale, der viser den laveste aktiveringsenergi (Eg = 1,8 eV)5. Iodid atomer, fæstnede via Van der Waals kraft at bismuth atomer, oprette et elektrisk felt, der favoriserer migration af afgift luftfartsselskaber til overfladen semiconductor udløser fotokatalytiske proces4,6. Arkitekturen i crystallite har endvidere en afgørende rolle i fordampes, tion afgift luftfartsselskaber. Stærkt orienteret strukturer i det (001) plan og 3D strukturer (såsom mikrokugler) lette afgift carrier adskillelse ved bestråling, øge fotokatalytiske ydeevne7,8,9 , 10 , 11 , 12. i lyset af dette, er det nødvendigt at udvikle pålidelige syntetiske metoder for at opnå strukturer, der fremmer foto-aktiviteten af bismuth oxyhalide materialer.
Metoden solvothermal er langt, de mest almindeligt anvendte og studerede rute til at opnå BiOI mikrokugler13,14,15,16. Nogle metoder, ved hjælp af Ioniske væsker har været også rapporteret17, selv om de omkostninger i forbindelse med disse metoder kan være højere. Microsphere struktur er normalt fremstillet ved hjælp af organiske opløsningsmidler som ethylenglycol, der fungerer som en koordinerende agent til at danne metallic alkoxiderne, hvilket resulterer i en gradvis selv at samle [Bi2O2]2 + arter18 , 19. ved hjælp af solvothermal ruten med ethylenglycol letter dannelsen af forskellige morfologier ved at ændre de vigtigste parametre i reaktionen, såsom temperatur og reaktionstid4,18. Der er en lang krop litteratur om syntetiske metoder til at opnå BiOI mikrokugler, som viser modstridende oplysninger til at opnå stærkt photoactive strukturer. Denne detaljerede protokollen tager sigte på viser en pålidelig syntetiske metode til at opnå BiOI mikrokugler yderst funktionelt i fotokatalytiske nedbrydningen af forurenende stoffer i vand. Vi agter at hjælpe nye forskere med succes hente denne slags materialer, undgå de mest almindelige faldgruber forbundet med processen, syntese.
Vi anser den kritiske trin i solvothermal syntese af BiOI mikrokugler blandingen af prækursorer. En meget langsom dryppende af KI løsning oploesningen Bi (3)3 (højst 1 mL/min) er afgørende for at opnå mesoporøse mikrokugler, da det giver mulighed for den langsomme dannelse og samlesæt af [Bi2O2]+ 2 plader , efterfulgt af limning med Iodid atomer til at danne BiOI laminater. Lamellae er mursten af mikrokugler taktfast solvothermal (figur 1<…
The authors have nothing to disclose.
Forfatterne vil gerne takke Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México for ressourcerne, der leveres til at udføre dette arbejde gennem det finansierede projekt SECITI/047/2016, og de nationale fonde for videnskabelig og teknologiudvikling Chile (FONDECYT 11170431).
Bismuth(III) nitrate pentahydrate | Sigma Aldrich | 383074 | ACS reagent, ≥98.0% |
Potassium iodide | Sigma Aldrich | 746428 | ACS reagent, ≥98.0% |
Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 324558 | Anhydrous, 99.8% |
Ethanol | Meyer | 5405 | Technical Grade, 96% |
Ciprofloxacin | Sigma Aldrich | 17850 | HPLC, ≥98.0% |
Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer | Agilent | Used for the Band gap determination by the Tauc model. | |
JSM-5600 Scanning Electron Microscope | JOEL | Used for the SEM images. | |
Autosob-1 | Qantachrome Instruments | Used for the determination of surface area and pore diameter. | |
TOC-L Total Organic Carbon Analyzer | Shimadzu | Used for determination of total organic carbon in water samples. | |
Bruker AXS D8 Advance – X-ray Diffraction | Bruker | Determination of crystal structure and crystallite size |