Imaging korrosjon på metal-Paint Interface bruke time-of-Flight sekundær ion Mass massespektrometri

Summary

Time-of-Flight sekundære ion Mass massespektrometri brukes til å demonstrere kjemisk kartlegging og korrosjon morfologi ved metall-maling-grensesnittet til en aluminiumslegering etter å ha blitt utsatt for en saltløsning sammenlignet med en prøve eksponert for luft.

Abstract

Korrosjon utviklet på maling og aluminium (Al) metall-maling grensesnitt av en aluminiumslegering er analysert ved hjelp av Time-of-Flight sekundære ion Mass massespektrometri (ToF-SIMS), som illustrerer at SIMS er en egnet teknikk for å studere den kjemiske fordelingen på en metall-maling-grensesnitt. De malte Al legering kuponger er nedsenket i en saltløsning eller utsettes for luft bare. SIMS gir kjemisk kartlegging og 2D molekylær Imaging av grensesnittet, slik at direkte visualisering av morfologi av korrosjon produkter dannet ved metall-maling-grensesnitt og kartlegging av den kjemiske etter korrosjon oppstår. Den eksperimentelle prosedyren for denne metoden er presentert for å gi tekniske detaljer for å lette lignende forskning og markere fallgruver som kan oppstå under slike eksperimenter.

Introduction

Al legeringer har brede applikasjoner i engineering strukturer, slik som i Marin teknologi eller militære Automotive, tilskrives deres høye styrke-til-vekt-forhold, utmerket formbarhet, og motstand mot korrosjon. Imidlertid er lokalisert korrosjon av Al-legeringer fortsatt et vanlig fenomen som påvirker deres langsiktige pålitelighet, holdbarhet og integritet i ulike miljøforhold¹. Maling belegg er den vanligste middel for å hindre korrosjon. Illustrasjon av korrosjon utviklet i grensesnittet mellom metall og maling belegg kan gi innsikt i å bestemme riktig middel for korrosjons forebygging.

Korrosjon av Al-legeringer kan skje via flere ulike veier. X-ray photoelectron spektroskopi (XPS) og skanning elektron mikroskopi/energi-dispersive X-ray spektroskopi (SEM/EDX) er to vanlig anvendt overflate mikroanalyse teknikker i å undersøke korrosjon. XPS kan gi elementær kartlegging, men ikke en holist molekylær visning av overflaten kjemisk informasjon^2,3, mens SEM/EDX gir morfologiske informasjon og elementær kartlegging, men med relativt lav følsomhet.

ToF-SIMS er et annet overflate verktøy for kjemisk kartlegging med høy masse nøyaktighet og lateral oppløsning. Den har en lav grense på deteksjon (LOD) og er i stand til å avsløre fordelingen av korrosjon arter dannet på metall-maling grensesnitt. Vanligvis kan SIMS masse oppløsning nå 5000-15000, tilstrekkelig til å skille de isobar ioner⁴. Med sin submikron romlig oppløsning, kan ToF-SIMS kjemisk bilde og karakterisere metallet-maling grensesnitt. Det gir ikke bare morfologiske informasjon, men også den laterale fordelingen av molekylære korrosjon arter på toppen få nanometer av overflaten. ToF-SIMS tilbyr utfyllende informasjon til XPS og SEM/EDX.

For å demonstrere evnen til ToF-SIMS i overflate karakterisering og bildebehandling av korrosjon grensesnittet, to malt Al legering (7075) kuponger, en eksponert for luft bare og en til en salt-løsning, er analysert (figur 1 og figur 2). Forstå korrosjon atferd på metall-maling grensesnitt utsatt for saltvann tilstanden er avgjørende for å forstå ytelsen til Al-legering i et marint miljø, for eksempel. Det er kjent at dannelsen av Al (OH)₃ oppstår under Al ‘ s eksponering for sjøvann⁵, men studiet av Al korrosjon fortsatt mangler omfattende molekylær identifisering av korrosjon og belegg grensesnitt. I denne studien er fragmenter av Al (Oh)₃, inkludert Al-oksider (f. eks Al₃o₅^–) og oxyhydroxide arter (f. eks Al₃o₆H₂^–), observert og identifisert. Sammenligningene av The Sims Mass Spectra (Figur 3) og molekylære bilder (Figur 4) av de negative ioner Al₃o₅^– og Al₃o₆H₂^– gir den molekylære bevis på korrosjon produkter dannet ved metall-maling grensesnitt av saltløsning-behandlet Al legering kupongen. SIMS tilbyr muligheten til å belyse den kompliserte kjemien som oppstår på metall-maling-grensesnitt, som kan bidra til å belyse effekten av overflatebehandlinger i Al-legeringer. I denne detaljerte protokollen, viser vi denne effektive tilnærmingen i undersøkelser av metall-maling grensesnitt for å hjelpe nye utøvere i korrosjon forskning ved hjelp ToF-SIMS.

Protocol

1. korrosjon prøveforberedelse Al prøve fiksering i harpiks, og polering Monter to Al legering kuponger (1 cm x 1 cm) ved hjelp av epoxy harpiks i 1,25 tommer metallografiske prøve kopper og plassere kuponger i avtrekks panseret over natten eller til harpiks er fullstendig kurert. Ta ut Al harpiks sylindere kopper fra prøven kopper. Polsk Al harpiks sylindere med 240 grus papir med vann ved en 300 RPM platen/150 RPM i holderen i 1 min. Polsk Al harpiks sylin…

Representative Results

Figur 3 presenterer sammenligningen av massen Spectra mellom metall-maling grensesnitt behandlet med saltløsning og grensesnittet utsettes for luft. Massen Spectra av de to prøvene ble kjøpt ved hjelp av en 25 kv bi3+ ion Beam skanning i 300 μm x 300 μm ROIs. Massen oppløsning (m/∆ m) av saltløsning-behandlet prøven var ca 5 600 på toppen av m/z- 26. Rådata av massen Spectra ble eksportert etter binning 10 kanaler. En grafisk programvare ble brukt…

Discussion

ToF-SIMS skiller ioner i henhold til tiden for flyturen mellom to scintillators. Den topografi eller prøve grovhet påvirker flytiden av ioner fra ulike startposisjoner, som vanligvis fører til en dårlig masse oppløsning med en økt bredde på toppene. Derfor er det viktig at ROIs blir analysert er svært flatt, for å sikre god signal samling⁸.

En annen fallgruve å unngå er lading. Siden Al-Paint grensesnittet ble fikset med den isolerende harpiks, var lading for…

Materials

0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution	LECO	812-121-300	Final polishing solution
1 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1001-GLB	Water based polishing solution
15 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1015-GLBR	Water based polishing solution
3 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1003-GLG	Water based polishing solution
6 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1006-GLY	Water based polishing solution
Balance	Mettler Toledo	11106015	It is used for measuring the chemicals.
Epothin 2 epoxy hardener	Buehler	20-3442-064	Used for casting sample mounts
Epothin 2 epoxy resin	Buehler	20-3440-128	Used for casting sample mounts
Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor	Amersham	AKTA FPLC	Used to measure the conductivity of the salt solution.
Final B pad	Allied	90-150-235	Used for 1 µm and 0.05 µm  polishing steps
KCl	Sigma-Aldrich	P9333	Used to make the salt solution.
Low speed saw	Buehler Isomet	11-1280-160	Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.
MgCl2	Sigma-Aldrich	63042	Used to make the salt solution.
MgSO4	Sigma-Aldrich	M7506	It is used to make the salt solution.
NaCl	Sigma-Aldrich	S7653	It is used to make the salt solution.
NaOH	Sigma-Aldrich	306576	It is used for adjusting pH of the salt solution.
Paint	Rust-Oleum	245217	Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.
Pan-W polishing pad	LECO	809-505	Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps
pH meter	Fisher Scientific	13-636-AP72	It is used for measuring the pH of the salt solution.
Pipette	Thermo Fisher	Scientific	Range: 10 to 1,000 µL
Pipette tip 1	Neptune	2112.96.BS	1,000 µL
Pipette tip 2	Rainin	17001865	20 µL
Silicon carbide paper	LECO	810-251-PRM	Grinding paper, 240 grit
Sputter coater	Cressington	108 sputter coater	It is used for coating the sample.
Tegramin-30 Semi-automatic polisher	Struers	6036127	Coarse/fine polishing/grinding
ToF-SIMS	IONTOF GmbH, Münster, Germany	ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun	It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.
Vibromet 2 vibratory polisher	Buehler	67-1635-160	Final polishing step