डायनेमिक लाइट स्कैटरिंग पार्टिकल साइज एनालिसिस में वोल्टेज का आवेदन
Summary
यहां, पॉलीमर एकत्रीकरण पर वोल्टेज और तापमान परिवर्तन के प्रभाव का पता लगाने के इरादे से गतिशील प्रकाश बिखरने कण आकार माप के दौरान समाधान के लिए वोल्टेज लागू करने के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया जाता है।
Abstract
डायनेमिक लाइट स्कैटरिंग (डीएलएस) पॉलीमर, प्रोटीन और अन्य नैनो और सूक्ष्मकणों के आकार वितरण की विशेषता के लिए एक आम तरीका है। आधुनिक इंस्ट्रूमेंटेशन समय और/या तापमान के एक समारोह के रूप में कण आकार के माप की अनुमति देता है, लेकिन वर्तमान में लागू वोल्टेज की उपस्थिति में DLS कण आकार वितरण माप प्रदर्शन के लिए कोई सरल तरीका है । इस तरह के माप करने की क्षमता संवेदन, नरम रोबोटिक्स, और ऊर्जा भंडारण जैसे अनुप्रयोगों के लिए इलेक्ट्रोएक्टिव, उत्तेजनाओं-उत्तरदायी बहुलक के विकास में उपयोगी होगी। यहां, एलाइड वोल्टेज का उपयोग करके एक तकनीक डीएलएस के साथ मिलकर और इलेक्ट्रोएक्टिव मोनोमर के बिना थर्मोपेरेटिव पॉलिमर में एकत्रीकरण और कण आकार में परिवर्तन का निरीक्षण करने के लिए एक तापमान रैंप प्रस्तुत किया जाता है। इन प्रयोगों में देखे गए एकत्रीकरण व्यवहार में परिवर्तन केवल वोल्टेज और तापमान नियंत्रण के संयुक्त अनुप्रयोग के माध्यम से संभव थे। इन परिणामों को प्राप्त करने के लिए, समाधान के लिए वोल्टेज लागू करने के लिए एक शक्तिशाली एक संशोधित क्यूवेट से जुड़ा हुआ था। लगातार वोल्टेज की उपस्थिति में डीएलएस का उपयोग करके बहुलक कण आकार में परिवर्तन की निगरानी की गई। इसके साथ ही, वर्तमान डेटा का उत्पादन किया गया, जिसकी तुलना कण आकार डेटा से की जा सकती है, ताकि वर्तमान और कण व्यवहार के बीच संबंध को समझा जा सके । पॉलिमर पॉली(एन-आइसोप्रोपाइलैरिलामाइड) (pNIPAM) इस तकनीक के लिए एक परीक्षण बहुलक के रूप में कार्य करता है, क्योंकि तापमान के लिए pNIPAM की प्रतिक्रिया अच्छी तरह से अध्ययन की जाती है। एप्लाइड वोल्टेज की उपस्थिति में एक इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय ब्लॉक-कोपॉलिमर, पीएनआईपीएएमऔर पॉली (एन-आइसोप्रोपाइलरिलामाइड) के निचले-महत्वपूर्ण समाधान तापमान (एलसीएसटी) एकत्रीकरण व्यवहार में परिवर्तन देखा जाता है। लागू वोल्टेज की उपस्थिति में रिवर्सिबल बहुलक संरचनाओं को प्राप्त करने की कोशिश करते समय ऐसे परिवर्तनों के पीछे के तंत्र को समझना महत्वपूर्ण होगा।
Introduction
डायनेमिक लाइट स्कैटरिंग (डीएलएस) समाधान1के माध्यम से बिखरे हुए प्रकाश की तीव्रता में यादृच्छिक परिवर्तन के उपयोग के माध्यम से कण आकार निर्धारित करने की एक तकनीक है। डीएलएस कण आकार का निर्धारण करके पॉलिमर के एकत्रीकरण को मापने में सक्षम है। इस प्रयोग के लिए, डीएलएस को नियंत्रित तापमान परिवर्तनों के साथ जोड़ा गया था, जब एक बहुलक एकत्रित होता है जो कम महत्वपूर्ण समाधान तापमान (एलसीएसटी)2,3से अधिक होने का संकेत देता है। एलसीएसटी के नीचे, एक सजातीय तरल चरण मौजूद है; एलसीएसटी के ऊपर, बहुलक कम घुलनशील, समुच्चय हो जाता है, और समाधान से बाहर निकलता है। एकत्रीकरण व्यवहार और एलसीएसटी पर विद्युत क्षेत्र के प्रभावों का निरीक्षण करने के लिए बिखरने वाले क्षेत्र में एक लागू वोल्टेज (यानी, लागू क्षमता या इलेक्ट्रिक फील्ड) पेश किया गया था। कण आकार घटाने माप में वोल्टेज के आवेदन कण व्यवहार और सेंसर, ऊर्जा भंडारण, दवा वितरण प्रणाली, नरम रोबोटिक्स, और दूसरों के क्षेत्र में बाद के अनुप्रयोगों में नई अंतर्दृष्टि के लिए अनुमति देता है ।
इस प्रोटोकॉल में, दो उदाहरण बहुलक का उपयोग किया गया था। पॉली(एन-आइसोप्रोपाइलैरिलामाइड), या pNIPAM, एक थर्मल संवेदनशील बहुलक है, जिसमें मैक्रोमॉलिक्यूलर चेन 4,5पर हाइड्रोफिलिक माइडी समूह और एक हाइड्रोफोबिक आइसोप्रोपाइल समूह दोनों शामिल हैं। हाल केवर्षोंमें3,4में पनिपम जैसी थर्मल-उत्तरदायी बहुलक सामग्रियों का व्यापक रूप से नियंत्रित दवा रिलीज, जैव रासायनिक अलगाव और रासायनिक सेंसरों में उपयोग किया गया है। पीएनआईपीएएम का एलसीएसटी साहित्य मूल्य लगभग 30-35 डिग्री सेल्सियस4है । pNIPAM आम तौर पर इलेक्ट्रोकेमिकल सक्रिय नहीं है। इसलिए, एक दूसरे नमूने के रूप में बहुलक एक इलेक्ट्रोकेमिकल-एक्टिव ब्लॉक को बहुलक में जोड़ा गया था। विशेष रूप से, फेरोकेनिलमेथिल मेथक्रिलेट का उपयोग एकपॉली (एन-आइसोप्रोपाइलैक्रिलामाइड)ब्लॉक-पॉली(फेरोकेनिलमेथिल मेथक्रिलेट) ब्लॉक-कोपॉलिमर, या पी (निपम-बी-एफएमएमए)6,7 बनाने के लिए किया गया था। दोनों उदाहरण बहुलकों को नियंत्रित श्रृंखला की लंबाई8,9,10के साथ रिवर्सेबल अतिरिक्त विखंडन श्रृंखला-हस्तांतरण बहुलकीकरण द्वारा संश्लेषित किया गया था । गैर-इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय बहुलक, pNIPAM, 100 मेर शुद्ध pNIPAM के रूप में संश्लेषित किया गया था। इलेक्ट्रोकेमिकलरूप से सक्रिय बहुलक, पी(निपम-बी-एफएमएमए), 100 मेर चेन लंबाई भी थी, जिसमें 4% फेरोकेनिलमेथिल मेथेक्रिलेट (एफएमएमए) और 96% निप्र शामिल हैं।
इस लेख में, बहुलक एकत्रीकरण पर लागू वोल्टेज के प्रभाव का अध्ययन करने के लिए एक प्रोटोकॉल और कार्यप्रणाली का प्रदर्शन किया जाता है। इस विधि को डीएलएस के अन्य अनुप्रयोगों तक भी बढ़ाया जा सकता है, जैसे प्रोटीन तह/खुलासा, प्रोटीन-प्रोटीन इंटरैक्शन का विश्लेषण, और इलेक्ट्रोस्टैटिकली चार्ज किए गए कणों के समूह को कुछ नाम देने के लिए । 1 वी एप्लाइड फील्ड की अनुपस्थिति और उपस्थिति में एलसीएसटी की पहचान करने के लिए सैंपल को 20 डिग्री सेल्सियस से 40 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया गया। फिर, किसी भी उन्माद या संतुलन प्रभाव का अध्ययन करने के लिए लागू क्षेत्र में बाधा डालने के बिना नमूना 40 डिग्री सेल्सियस से 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा किया गया था।
Protocol
Representative Results
Discussion
या तो pNIPAM या पी (NIPAM-बी-FMMA) समाधान के लिए वोल्टेज लागू तापमान के जवाब में बहुलक एकत्रीकरण व्यवहार बदल दिया है । दोनों सामग्रियों के साथ, जब एक लागू वोल्टेज मौजूद था, पॉलिमर की मात्रा का आकार उच्च बना रहा, त?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
लेखक एनएसएफ (CBET 1638893), (CBET 1638896), NIH (P20 GM113131), और UNH में स्नातक अनुसंधान के लिए Hamel केंद्र से वित्तीय सहायता स्वीकार करना चाहते हैं। इसके अलावा, लेखक डीएलएस तक पहुंच के लिए केबलिंग और स्कॉट ग्रीनवुड में सहायता के लिए डार्सी फोरनियर की सहायता को पहचानना चाहते हैं ।
Materials
| N-Isopropylacrylamide | Tokyo Chemical Industry CO., LTD | I0401-500G | |
| 1,4-Dioxane | Alfa Aesar | 39118 | |
| 2,2"-Azobis(2-methylpropionitrile) | SIGMA-ALDRICH | 441090-100G | |
| Cuvette | Malvern | DTS0012 | |
| Dynamic Light Scattering | Malvern | Zetasizer NanoZS | |
| Ferrocenylmethyl methacrylate | ASTATECH | FD13136-1G | |
| Phthalimidomethyl butyl trithiocarbonate | SIGMA-ALDRICH | 777072-1G | |
| Potentiostat | Gamry | Reference 600 |
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