이 프로토콜은 올릴라민과 디벤질 에테르의 존재에서 망간(II) 아세틸레토네이트의 열 분해에 의한 망간 산화물(MnO) 나노입자의 촉진, 1냄비 합성을 자세히 설명합니다. MnO 나노입자는 자기 공명 영상, 바이오센싱, 촉매, 배터리 및 폐수 처리를 포함한 다양한 응용 분야에서 활용되고 있습니다.
이 콘텐츠를 보려면 JoVE 구독이 필요합니다. 로그인하거나 오늘 무료 평가판을 시작하세요.
이 논문에서
요약
초록
생체 의학 응용 분야에서는 산화철 및 망간 산화물(MnO)과 같은 금속 산화물 나노 입자가 자기 공명 영상(MRI)에서 바이오 센서 및 조영제로 사용되어 왔습니다. 산화철 나노입자는 일반적인 실험 기간 동안 MRI에 일정한 음극대조를 제공하지만, MnO는 세포 내의 낮은 pH에서Mn2+로 Mn2+의 용해를 통해 MRI에 전환 가능한 양대비를 생성하여 MRI 콘트라스트를 '켜기' MRI 콘트라스트로 설정합니다. 이 프로토콜은 올릴라민과 디벤질 에테르에서 망간(II) 아세틸레톤네이트의 열 분해에 의해 형성된 MnO 나노 입자의 1냄비 합성을 설명합니다. MnO 나노 입자의 합성을 실행하는 것은 간단하지만, 상세한 지침이 제공되지 않는 경우 초기 실험 설정은 재현하기 어려울 수 있습니다. 따라서, 유리 제품 및 튜브 조립체는 먼저 철저하게 다른 조사관이 설정을 쉽게 재현할 수 있도록 설명된다. 합성 방법은 온도 컨트롤러를 통합하여 원하는 온도 프로파일의 자동화되고 정밀한 조작을 달성하여 나노입자 크기와 화학에 영향을 미칩니다. 열 분해 프로토콜은 다른 금속 산화물 나노 입자 (예를 들어, 산화철)를 생성하고 대체 유기 용매 및 안정제 (예를 들어, 올레산)를 포함하도록 쉽게 적응 할 수 있습니다. 또한, 유기 용매의 안정제 비율은 나노입자 특성에 더 영향을 미치기 위해 변경될 수 있으며, 이는 본원에 나와 도시된다. 합성 MnO 나노 입자는 각각 전송 전자 현미경 검사법, X 선 회절 및 Fourier 변환 적외선 분광법을 통해 형태, 크기, 벌크 조성 및 표면 조성을 특징으로합니다. 이 방법에 의해 합성된 MnO 나노입자는 소수성이며, 생물학적 유체 및 조직과의 상호 작용을 위해 친성군을 통합하기 위해 리간드 교환, 중합체 캡슐화 또는 지질 캡핑을 통해 더욱 조작되어야 한다.
서론
금속 산화수소 나노 입자는 자기, 전기 및 촉매 특성을 가지고 있으며, 바이오 이미징1,,2,,3,센서 기술4,,5,촉매6,,7,,8,에너지 저장9및 정수10에적용되었다. 생물의학 분야 내에서, 산화철 나노입자 및 망간 산화질소(MnO) 나노입자는 자기 공명 영상(MRI)1,2에서조영제로유틸리티를입증하였다. 산화철 나노입자는 T2* MRI에 견고한 음의 대조를 생성하고 생체11,12,,13에서단일 표지 된....
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
프로토콜
1. 유리 제품 및 튜브 조립 - 처음으로 수행 될
참고: 도 1은 번호가 매겨진 튜브 연결을 가진 MnO 나노 입자 합성에 대한 실험 설정을 보여줍니다. 도 S1은 표지된 주 유리제품 구성 요소와 동일한 설정을 표시합니다. 화학적 내성 튜브와 유리 연결 크기 사이에 불일치가 있는 경우, 연결체를 꼭 모으기 위해 화학적 내성 튜브를 추가하기 전에 짧은 튜브로 먼저 유리 연결을 덮습니다.
- 승인된 스트랩 구속을 사용하여 화학 연기 후드 에 가까운 벽에 공기가 없는 질소 탱크를 고정하십시오. 탱크에 적절한 질소 레귤레이터를 추가합니다.
주의: 가스 실린더는 넘어지면 매우 위험할 수 있기 때문에 제대로 고정되어야 합니다. - 가스 건조 컬럼을 건조제로 채웁니다. 공기가 없는 질소 레귤레이터에서 가스 건조 열의 하단 입구에 화학저항 튜브를 부착합니다(도 1에서#1).
- 두 개의 금속 발톱 클램프를 사용하여 연기 후드 의 상단에 적어도 2 개의 콘센트 스톱콕이 들어있는 유리 매니폴드를 고정하십시오. 가스 건조 컬럼(도
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
결과
성공적인 합성을 확인하려면 MnO 나노 입자가 크기 및 형태학 (TEM), 벌크 조성 (XRD), 및 표면 조성 (FTIR)에 대해 분석되어야합니다. 도 2는 올릴라민(OA, 안정제)의 감소비율을 이용하여 합성된 MnO 나노입자의 대표적인 TEM 이미지를 나타내며, 디벤질 에테르(DE, 유기 용매)에 대해 : 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. 이상적인 TEM 이미지는 개별 나노 입자 (그림 2에서어두운 둥근 팔각형으로 표시됨)로 구성됩니다. ImageJ의 라인 미량 도구를 사용하여 나노 입자 직경의 정확한 수동 크기 조정을 위해 나노 입자를 적절히 분리하는 것이 중요합니다.
도 3은 최적이 아닌 TEM 샘플 준비를 나타낸다. MnO 나노입자의 고농도가 에탄올에서 일시 중단되거나 나노.......
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
토론
본 원에서 프로토콜은 Mn(II) ACAC, DE 및 OA를 사용하여 MnO 나노 입자의 촉진, 1냄비 합성을 설명합니다. Mn(II) ACAC는 MnO 나노입자 형성을 위한 Mn2+의 원천을 제공하기 위한 시동 물질로 활용된다. 시작 재료는 다른 금속 산화물 나노 입자의 생산을 가능하게하기 위해 쉽게 대체 될 수있다. 예를 들어, 철(III) ACAC가 적용될 때, Fe3O4 나노입자는63에기재된 동일한 나노입자 합성 장비 및 프로토콜을 사용하여 생성될 수 있다. DE는 295-298°C의 높은 비등점을 가지고 있기 때문에 열 분해 반응을 위한 이상적인 유기 용매로서 작용하며, OA는 일반적으로 사용되는 저렴한 안정제/경질 환원제로서, 이는 금속 산화물 나노입자 핵형성 및 성장61,,63을제한및 조정하는 데 도움이 된다. .......
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
공개 사항
저자는 공개 할 것이 없습니다.
감사의 글
이 작품은 WVU 화학 및 생물 의학 공학 부서 의 시작 기금 (M.F.B.)에 의해 지원되었다. 저자는 TEM과 나노 입자의 그리드 준비 및 이미지 캡처에 대한 지침을 마르셀라 Redigolo 박사에게 감사하고 싶습니다, 박사. 치앙 왕 XRD및 FTIR 스펙트럼을 평가에 대한 지원, 박사 존 존들로와 헌터 스노더리 프로그래밍및 나노 입자 합성 프로토콜에 온도 컨트롤러를 통합, 나노 입자 합성 설정 의정서에 자신의 지원을 위해 제임스 홀 , 알렉산더 푸에셸과 제나 비토는 TEM 이미지에서 MnO 나노 입자 직경의 정량화를 돕고, TEM, XRD 및 FTIR의 사용을위한 WVU 공유 연구 시설.
....액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| <강한>화학물질 및 가스 | |||
| 벤질 에테르 (DE) | Acros 유기물 | AC14840-0010 | 농도: 99%, 1 L |
| Drierite | W. A. Hammond Drierite Co. LTD | 23001 | Drierite 8 mesh, 1 lb |
| Ethanol | Decon Laboratories | 2701 | 200 proof, 4 x 3.7 L |
| Hexane | Macron Fine Chemicals | 5189-08 | 농도: ≥ 98.5 %, 4 L |
| 염산 | VWR | BDH3030-2.5LPC | 농도 : 36.5-38.0 % ACS, 2.5 L |
| 망간 (II) 아세틸 아세토 네이트 (Mn (II) ACAC) | Sigma Aldrich | 245763-100G | 100 g |
| 질소 가스 탱크 | Airgas | NI R300 | Research 5.7 등급 질소, 크기 300 실린더 |
| 질소 조절기 | Airgas | Y11244D580-AG | 단일 단계 황동 0-100psi 분석 실린더 레귤레이터 CGA-580(바늘 배출구 포함 |
| ) Oleylamine(OA) | Sigma Aldrich | O7805-500G | 농도: 70%, 기술 등급, 500g |
| 실리콘 오일 | Beantown Chemical | 221590-100G | 100g |
| <강>장비 | |||
| 원심분리기 | Beckman-Coulter | Avanti JE | JA-20 고정각 알루미늄 로터, 8 x 50 mL, 48,400 x g |
| 반구 맨틀 | Ace Glass Inc. | 12035-17 | 115 V, 270 W, 500 mL, 최대 온도 450 ° C |
| 핫 플레이트 교반기 | VWR | 97042-642 | 120 V, 1000 W, 8.3 A, 세라믹 상단 |
| 온도 컨트롤러 | Yokogawa Electric Corporation | UP351 | |
| 온도 프로브 | Omega | KMQXL-040G-12 | 침수 프로브, 최대 온도 1335°C; C |
| 진공 오븐 | Fisher Scientific | 282A | 120 V, 1800 W, 온도 최대 280 ° C |
| Vortex 믹서 | Fisher Scientific | 02-215-365 | 120 V, 50/60 Hz, 150 W |
| 수조 초음파 세척기 | Fisher Scientific | FS30H | 초음파 출력 130 W, 3.7 L 탱크 |
| 도구 및 재료 | |||
| Dumont 핀셋 | 전자 현미경 과학 | 72703D | 스타일 5/45, Dumoxel, 109 mm, TEM 그리드 픽업용 |
| Dumont 리버스 핀셋 | Ted Pella | 5748 | 스타일 N2a, 118mm, NM-SS, 자체 폐쇄, 시료 준비를 위한 TEM 그리드 고정 |
| 모르타르 및 절구 | Amazon | BS0007 | BIPEE 마노 모르타르 및 절구공이, 70 X 60 X 15mm 실험기구 |
| Nalgene™ Oak Ridge 튜브 | ThermoFisher Scientific | 3139-0050 | 폴리프로필렌 공중합체, 50,000 x g, 50 mL, |
| 10 섬광 바이알 | Fisher Scientific | 03-337-4 | 흰색 캡이 있는 20 mL 바이알, 500 |
| TEM 그리드 | Ted Pella | 01813-F | Carbon Type-B, 300 mesh, 구리, 50 |
| Glassware Setup | |||
| 팩4-넥 라운드 바닥 플라스크 | Chemglass Life Sciences | CG-1534-01 | 24/40 조인트, 500 mL, 온도계용 #7 켐 스레드 |
| 6-포트 진공 매니폴드 | Chemglass Life Sciences | CG-4430-02 | 480 nm, 6 포트, 4 mm PTFE 스톱콕 |
| 어댑터 | Chemglass Life Sciences | CG-1014-01 | 24/40 내부 조인트, 90° |
| Condenser | Chemglass Life Sciences | CG-1216-03 | 24/40 joint, 365 mm, 250 mm 재킷 길이 |
| Drierite 26800 건조 컬럼 | Cole-Parmer | EW-07193-00 | 200 L/hr, 90 psi |
| 퍼넬 | Chemglass Life Sciences | CG-1720-L-02 | 24/40 조인트, 100 파우더 퍼넬, 195 mm OAL |
| 인터록드 웜 기어 호스 클램프 | Grainger | 16P292 | 1/2" 넓은 스테인레스 스틸 클램프, 3/8"에서 7/8" 직경, 콘덴서 튜브를 고정하기 위해, 10팩 |
| 켁 클립 | Kemtech America Inc | CS002440 | 24/40 조인트 |
| 금속 클로 클램프 | Fisher Scientific | 05-769-7Q | 22cm, 3구 확장 클램프 |
| 금속 클로 클램프 홀더 | Fisher Scientific | 05-754Q | 클램프 레귤러 홀더 |
| 미네랄 오일 버블러 | Kemtech America Inc | B257040 | 185mm |
| Rotovap 트랩 | Chemglass Life Sciences | CG-1319-02 | 24/40 조인트, 100 mL, 자체 세척 회전 증발기 |
| 고무 스토퍼 | Chemglass Life Sciences | CG-3022-98 | 24/40 조인트, 빨간색 고무 |
| 공기/물용 튜브 | McMaster-Carr | 6516T21 | Clear Tygon PVC는 공기/물용, B-44-3, 1/4" ID, 1/16" 벽, 25 ft |
| 공기/물용 튜브 | McMaster-Carr | 6516T26 | 공기/물용 투명 Tygon PVC, B-44-3, 3/8" ID, 1/16" 벽, |
| 화학 물질용 | McMaster-Carr | 5155T34 | 화학 물질용 투명 Tygon PVC, E-3603, 3/8" ID, 1/16" 벽, 50ft |
| 분석 프로그램 | |||
| XRD 분석 프로그램 | Malvern Panalytical | N/A | X'Pert HighScore FTIR |
| 분석 프로그램 | Varian, Inc. | N/A | Varian 해상도 프로 |
참고문헌
- Felton, C., et al. Magnetic nanoparticles as contrast agents in biomedical imaging: recent advances in iron- and manganese-based magnetic nanoparticles. Drug Metabolism Reviews. 46 (2), 142-154 (2014).
- Hsu, B. Y. W., et al.
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재인쇄 및 허가
