Bestemmelse af den mekaniske styrke af ultrafinkornede metaller

Summary

Protokollen, der præsenteres her, beskriver de radiale diamant-amboltcelleeksperimenter med højt tryk og analyserer de relaterede data, som er afgørende for at opnå nanomaterialernes mekaniske styrke med et betydeligt gennembrud for den traditionelle tilgang.

Abstract

Den mekaniske styrkelse af metaller er den mangeårige udfordring og det populære emne for materialevidenskab i industrier og den akademiske verden. Størrelsesafhængigheden af nanometalernes styrke har tiltrukket sig stor interesse. Det har imidlertid været en stor udfordring at karakterisere styrken af materialer på den lavere nanometerskala, fordi de traditionelle teknikker ikke længere bliver effektive og pålidelige, såsom nano-indrykning, mikropillekompression, træk osv. Den nuværende protokol anvender radiale diamant-amboltcelle (rDAC) røntgendiffraktionsteknikker (XRD) til at spore differentielle spændingsændringer og bestemme styrken af ultrafine metaller. Det konstateres, at ultrafine nikkelpartikler har større udbyttestyrke end grovere partikler, og størrelsesstyrkelsen af nikkel fortsætter ned til 3 nm. Dette vitale fund afhænger enormt af effektive og pålidelige karakteriseringsteknikker. rDAC XRD-metoden forventes at spille en væsentlig rolle i studiet og udforskningen af nanomaterialemekanik.

Introduction

Modstanden mod plastisk deformation bestemmer materialernes styrke. Styrken af metallerne øges normalt med de faldende kornstørrelser. Dette størrelsesstyrkende fænomen kan illustreres godt af den traditionelle Hall-Petch-forholdsteori fra millimeter ned til submikronregime ^1,2, som er baseret på den dislokationsmedierede deformationsmekanisme af bulk-størrelse metaller, dvs. dislokationer hober sig op ved korngrænser (GB’er) og hindrer deres bevægelser, hvilket fører til mekanisk styrkelse i metaller ^3,4.

I modsætning hertil er mekanisk blødgøring, ofte omtalt som det omvendte Hall-Petch-forhold, blevet rapporteret for fine nanometaller i de sidste to årtier 5,6,7,8,9,10. Derfor er nanometalernes styrke stadig forvirrende, da kontinuerlig hærdning blev påvist for kornstørrelser ned til ~ 10 nm^11,12, mens tilfældene af størrelsesblødgøring under 10 nm regime også blev rapporteret ^7,8,9,10. Den største vanskelighed eller udfordring for dette debatterede emne er at foretage statistisk reproducerbare målinger af de ultrafine nanometallers mekaniske egenskaber og etablere en pålidelig sammenhæng mellem nanometalernes styrke og kornstørrelse. En anden del af vanskeligheden kommer fra tvetydigheden i nanometalernes plastiske deformationsmekanismer. Der er rapporteret om forskellige defekter eller processer i nanoskala, herunder forskydninger^13,14, deformationssamarbejde 15,16,17, stablingsfejl^15,18, GB migration¹⁹, GB glidning ^5,6,20,21, kornrotation 22,23,24, atombindingsparametre ^25,26,27,28 osv. Men hvilken der dominerer den plastiske deformation og dermed bestemmer styrken af nanometaller er stadig uklart.

For disse ovennævnte spørgsmål er traditionelle tilgange til mekanisk styrkeundersøgelse, såsom trækprøvning²⁹, Vickers hårdhedstest^30,31, nanoindrykningstest³², mikropillekompression 33,34,35 osv., Mindre effektive, fordi den høje kvalitet af store stykker nanostrukturerede materialer er så vanskelig at fremstille, og konventionel indrykning er meget større end en enkelt nanopartikel af materialer (for enkeltpartikelmekanik). I denne undersøgelse introducerer vi radiale DAC XRD-teknikker 36,37,38 til materialevidenskab for in situ at spore udbyttespænding og deformationsteksturering af nanonikkel i forskellige kornstørrelser, som anvendes i geovidenskabsområdet i tidligere undersøgelser. Det har vist sig, at den mekaniske styrkelse kan forlænges ned til 3 nm, meget mindre end de tidligere rapporterede mest betydningsfulde størrelser af nanometaller, hvilket udvider regimet for konventionelt Hall-Petch-forhold, hvilket indebærer betydningen af rDAC XRD-teknikker til materialevidenskab.

Protocol

1. Prøveforberedelse 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm og 500 nm nikkelpulver fra kommercielle kilder (se materialetabel). Morfologikarakteriseringen er vist i figur 1. Forbered 8 nm nikkelpartikler ved opvarmning af 3 nm nikkelpartikler ved hjælp af en reaktionskedel (se materialetabel). Kom ~ 20 ml absolut ethanol og ~ 50 mg 3 nm nikkelpulver i reaktionskedlen. BEMÆRK: Hele opløsningen må ikke nå ~…

Representative Results

Under hydrostatisk kompression skal udrullede røntgendiffraktionslinjer være lige, ikke buede. Under ikke-hydrostatisk tryk øges krumningen (ellipticitet af XRD-ringene, hvilket oversættes til ikke-lineariteten af linjerne plottet langs azimutvinklen) signifikant ultrafinkornet nikkel ved lignende tryk (figur 4). Ved et lignende tryk er differensstammen af nikkel på 3 nm den højeste. Resultaterne af den mekaniske styrke (spændings-belastningskurver) er vist i figu…

Discussion

Beregningssimuleringer er blevet anvendt i vid udstrækning til at studere kornstørrelseseffekten på styrken af nanometaller 5,6,16,17,27,42. Perfekte forskydninger, delvise forskydninger og GB-deformation er blevet foreslået at spille afgørende roller i nanomaterialernes deformationsmekanismer. I en molekylær dynamiksi…

Materials

20 nm Ni	Nanomaterialstore	SN1601	Flammable
3 nm Ni	nanoComposix		Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni	US nano	US1120	Flammable
Absolute ethanol			as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol			as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder	alfa asear
Copper mesh	Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.		TEM grid
Epoxy glue
Ethanol			clean experimental setup
Focused ion beam	FEI
Glass slide
Glue tape	Scotch
Kapton	DuPont		Polyimide film material
Laser drilling machine			located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray	Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory		X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope	Leica		to mount the gasket and load samples
Pt powder	thermofisher	38374
Reaction kettle	Xian Yichuang Co.,Ltd.		50 mL
Sand paper			from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy	FEI		Titan G2 60-300
Two-dimension image plate	ALS, BL 12.2.2		mar 345