Determinación de la resistencia mecánica de metales de grano ultrafino

Summary

El protocolo presentado aquí describe los experimentos radiales de alta presión diamante-yunque-célula y analiza los datos relacionados, que son esenciales para obtener la resistencia mecánica de los nanomateriales con un avance significativo en el enfoque tradicional.

Abstract

El fortalecimiento mecánico de los metales es el desafío de larga data y el tema popular de la ciencia de los materiales en las industrias y la academia. La dependencia del tamaño de la fuerza de los nanometales ha atraído mucho interés. Sin embargo, caracterizar la resistencia de los materiales a menor escala nanométrica ha sido un gran desafío porque las técnicas tradicionales ya no son efectivas y confiables, como la nanoindentación, la compresión micropilar, la tracción, etc. El protocolo actual emplea técnicas de difracción de rayos X (XRD) de células radiales de diamante-yunque (rDAC) para rastrear los cambios de tensión diferencial y determinar la resistencia de los metales ultrafinos. Se encuentra que las partículas de níquel ultrafinas tienen un límite elástico más significativo que las partículas más gruesas, y el fortalecimiento del tamaño del níquel continúa hasta 3 nm. Este hallazgo vital depende enormemente de técnicas de caracterización efectivas y confiables. Se espera que el método rDAC XRD desempeñe un papel importante en el estudio y la exploración de la mecánica de nanomateriales.

Introduction

La resistencia a la deformación plástica determina la resistencia de los materiales. La resistencia de los metales generalmente aumenta con la disminución del tamaño del grano. Este fenómeno de fortalecimiento del tamaño puede ser bien ilustrado por la teoría tradicional de la relación Hall-Petch desde el milímetro hasta el régimen^{submicrométrico 1,2}, que se basa en el mecanismo de deformación mediado por dislocación de metales de tamaño a granel, es decir, dislocaciones se acumulan en los límites de grano (GB) y dificultan sus movimientos, lo que lleva al fortalecimiento mecánico en metales ^3,4.

En contraste, el ablandamiento mecánico, a menudo conocido como la relación inversa Hall-Petch, se ha reportado para nanometales finos en las últimas dos décadas 5,6,7,8,9,10. Por lo tanto, la resistencia de los nanometales sigue siendo desconcertante, ya que se detectó un endurecimiento continuo para tamaños de grano de hasta ~ 10 nm^11,12, mientras que los casos de ablandamiento de tamaño por debajo del régimen de 10 nm también se informaron ^7,8,9,10. La principal dificultad o desafío para este tema debatido es hacer mediciones estadísticamente reproducibles sobre las propiedades mecánicas de los nanometales ultrafinos y establecer una correlación confiable entre la fuerza y el tamaño de grano de los nanometales. Otra parte de la dificultad proviene de la ambigüedad en los mecanismos de deformación plástica de los nanometales. Se han reportado varios defectos o procesos a nanoescala, incluyendo dislocaciones^13,14, hermanamiento de deformación 15,16,17, fallas de apilamiento ^15,18, migración gb¹⁹, deslizamiento GB 5,6,20,21, rotación de grano 22,23,24, parámetros de enlace atómico 25,26,27,28, etc. Sin embargo, aún no está claro cuál domina la deformación plástica y, por lo tanto, determina la resistencia de los nanometales.

Para estos problemas anteriores, los enfoques tradicionales de examen de resistencia mecánica, como la prueba de tracción²⁹, la prueba de dureza vickers ^30,31, la prueba de nanoindentación³², la compresión micropilar ^33,34,35, etc. son menos efectivos porque la alta calidad de grandes piezas de materiales nanoestructurados es muy difícil de fabricar y el indentador convencional es mucho más grande que una sola nanopartícula de materiales (para el mecánica de una sola partícula). En este estudio, introducimos las técnicas radiales DAC XRD 36,37,38 a la ciencia de materiales para rastrear in situ el texturizado de tensión de rendimiento y deformación de nano níquel de varios tamaños de grano, que se utilizan en el campo de la geociencia en estudios anteriores. Se ha encontrado que el fortalecimiento mecánico se puede extender hasta 3 nm, mucho más pequeño que los tamaños más sustanciales de nanometales reportados anteriormente, lo que amplía el régimen de la relación convencional Hall-Petch, lo que implica la importancia de las técnicas rDAC XRD para la ciencia de materiales.

Protocol

1. Preparación de la muestra Obtener polvo de níquel de 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm y 500 nm de fuentes comerciales (consulte la Tabla de materiales). La caracterización morfológica se muestra en la Figura 1. Prepare partículas de níquel de 8 nm calentando partículas de níquel de 3 nm utilizando un hervidor de reacción (consulte la Tabla de materiales). Ponga ~ 20 ml de etanol absoluto y ~ 5…

Representative Results

Bajo compresión hidrostática, las líneas de difracción de rayos X no enrolladas deben ser rectas, no curvas. Sin embargo, bajo presión no hidrostática, la curvatura (elipticidad de los anillos XRD, que se traduce en la no linealidad de las líneas trazadas a lo largo del ángulo azimutal) aumenta significativamente el níquel de grano ultrafino a presiones similares (Figura 4). A una presión similar, la tensión diferencial del níquel de tamaño 3 nm es la más alta. Los resultados d…

Discussion

Las simulaciones computacionales se han empleado ampliamente para estudiar el efecto del tamaño de grano en la fuerza de los nanometales ^{5,6,16,17,27,42}. Se ha propuesto que las dislocaciones perfectas, las dislocaciones parciales y la deformación de GB desempeñan un papel decisivo en los mecanismos de deformación de los …

Materials

20 nm Ni	Nanomaterialstore	SN1601	Flammable
3 nm Ni	nanoComposix		Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni	US nano	US1120	Flammable
Absolute ethanol			as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol			as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder	alfa asear
Copper mesh	Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.		TEM grid
Epoxy glue
Ethanol			clean experimental setup
Focused ion beam	FEI
Glass slide
Glue tape	Scotch
Kapton	DuPont		Polyimide film material
Laser drilling machine			located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray	Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory		X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope	Leica		to mount the gasket and load samples
Pt powder	thermofisher	38374
Reaction kettle	Xian Yichuang Co.,Ltd.		50 mL
Sand paper			from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy	FEI		Titan G2 60-300
Two-dimension image plate	ALS, BL 12.2.2		mar 345