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방법 논문

세실 물방울에 메탄 수화물 결정화

2.5K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/62686

⸱

2021년 5월 26일

 ,  ,  ,  , 

이 논문에서

요약

우리는 수화물 결정 형태에 다양한 억제제, 프로모터 및 기판의 효과를 연구하기 위해 세실 물방울에 가스 수화물을 형성하는 방법을 설명합니다.

초록

이 논문은 물방울에 메탄 수화물 껍질을 형성하는 방법을 설명합니다. 또한, 10MPa 작동 압력으로 정격된 압력 셀에 대한 청사진을 제공하며, 세실 방울의 스테이지, 시각화를 위한 사파이어 윈도우, 온도 및 압력 변환기를 포함합니다. 메탄 가스 실린더에 연결된 압력 펌프를 사용하여 셀을 5MPa로 가압합니다. 냉각 시스템은 구리 코일을 통해 에틸렌 글리콜을 통해 냉각된 50% 에탄올 용액을 함유한 10갤런(37.85 L) 탱크입니다. 이러한 설정은 각각 냉각 및 우울화 시 수화물 형성 및 해리와 관련된 온도 변화를 관찰할 뿐만 아니라 액적의 형태학적 변화의 시각화 및 사진 촬영을 가능하게 한다. 이 방법으로, 급속 수화물 껍질 형성은 ~-6°C에서 -9°C로 관찰되었다. 감압 시, 0.2°C ~ 0.5°C의 온도 낙하가 엑더믹 수화물 해리로 인한 압력/온도(P/T) 안정성 곡선에서 관찰되었으며, 온도 낙하시에 용융의 시각적 관찰에 의해 확인되었다. "메모리 효과"는 2MPa에서 5MPa로 억압 한 후 관찰되었다. 이 실험 설계를 통해 시간이 지남에 따라 액적의 압력, 온도 및 형태에 대한 모니터링을 통해 수화물 형태에 대한 다양한 첨가제 및 기판을 테스트하기에 적합한 방법입니다.

서론

가스 수화물은 반 데르 발스 상호 작용을 통해 게스트 가스 분자를 트랩 수소 결합 물 분자의 케이지입니다. 메탄 수화물은 고압 및 저온 조건 하에서 형성되며, 이는 대륙 의 여백을 따라, 북극 퍼머프로스트 아래, 그리고 태양계1의다른 행성 체에서 자연에서 발생하는 다. 가스 수화물은 기후와 에너지2에중요한 영향을 미치는 수천 기가톤의 탄소를 저장합니다. 가스 수화물은 가스 파이프라인에서 수화물에 유리한 조건이 발생하므로 천연가스 산업에서도 위험할 수 있으며, 이로 인해 파이프가 막히면 치명적인 폭발과 기름유출3가발생할 수 있습니다.

시투에서가스 수화물을 연구하는 데 어려움을 가지므로 실험실 실험은 종종 수화물 특성과 억제제 및기판4의 영향을 특성화하기 위해 사용됩니다. 이러한 실험실 실험은 다양한 모양과 크기의 세포에서 높은 압력에서 가스 수화를 증가시킴으로써 수행됩니다. 가스 파이프라인에서 가스 수화물 형성을 방지하기 위한 노력으로 인해 부동액 단백질(AFP), 계면활성제, 아미노산 및 폴리비닐피로돈(PVP)....

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프로토콜

1. 압력 셀을 설계, 검증 및 가공합니다.

  1. 물방울에서 수화물 형성의 직접 시각화를 허용하도록 셀을 설계합니다. 셀에 시스루 사파이어 창이 있는 주 챔버와 유체/가스 입구, 출구, 빛 및 전선용 4개의 포트가 있는지 확인합니다(그림1). 엔지니어링 설계소프트웨어(보충 도면 S1)에서최종 설계를 작성합니다.
  2. 압력 셀이 고압 작업 하에서 안전한지 확인하려면 시뮬레이션 소프트웨어를 사용하여 유한 요소 분석을 수행합니다.
    1. 엔지니어링 설계 소프트웨어에서 풀 사이즈 압력 셀 모델을 시뮬레이션 소프트웨어에 입력합니다.
    2. 400 GPa의 영의 계수를 할당하고 푸아송의 비율0.29 사파이어 창에 할당합니다.
    3. 모든 스테인레스 스틸 부품의 경우 190 GPa의 영계와 푸아송의 비율 0.27로 스테인레스 스틸 316을 할당합니다.
    4. 단계별로는 0~1, 2, 3, 4, 6, 7, 8, 9, 10MPa 기압을 셀 내부에적용한다(보조 비디오 S1 및 보충 비디오 S2). 각 로딩 단계를 관리 방정식의 시간 종속 용어를 무시하고 가압 중에 탄성 변형만 고려하여 정적 문제로 ....

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결과

이 방법을 사용하면 액적의 가스 수화물 쉘을 압력 셀의 사파이어 창을 통해 온도 및 압력 트랜스듀서를 통해 시각적으로 모니터링할 수 있습니다. 5MPa로 가압한 후 수화물 껍질을 핵에 넣은 건조 빙상은 압력 세포의 상단에 첨가되어 급속히 수화 결정화를 유발하기 위해 열 충격을 유도할 수 있다. 드라이 아이스 강제 수화물 껍질 형성시 명확한 형태적 차이가 있습니다. 물방울은 부드럽고 반사표면(도3A)에서약간 수지상 표면이 있는 불투명수화물 쉘로 전환하였다(도3B). 100 μg mL-1 타입 I AFP의 첨가는 액적의 상단에서 액적 및 돌출을 따라 능선 가장자리를 유도하여 수화물 형태를 변경하였다(도3C,D).

~1h를 위해 수화물 껍질이 개발된 후, 세포는 2MPa(보충<.......

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토론

우리는 세실 물방울에 메탄 수화물 껍질을 안전하게 형성하고 10 MPa 작동 압력뿐만 아니라 가압 및 냉각 시스템에 정격 된 압력 셀을 기계화하고 조립하는 방법을 공유하는 방법을 개발했습니다. 압력 셀에는 임베디드 열전대를 포함하는 액적, 액적 시각화를 위한 사파이어 창 및 셀 상단에 고정된 압력 변환기가 장착되어 있습니다. 냉각 시스템에는 압력 셀이 배치되는 50% 에탄올 용액이 있는 탱크의 구리 코일을 통해 순환하는 냉장 에틸렌 글리콜이 포함됩니다. 압력 펌프는 실린더에서 압력 셀로 가스를 가압합니다. 수화물 쉘은 압력 셀의 상단에 드라이 아이스를 추가하여 급속한 온도가 감소할 때 형성됩니다. 우리는 껍질이 2 시간 동안 형성 될 수 있도록 허용하고, 그 동안 우리는 가스가 수화물 껍질의 장습 균열을 통해 침투 믿고, 더 긴 기간 동안 숙성 Ostwald. 실제로,이 장치는 이러한 현상을 연구하는 데 사용할 수 있습니다.

이 프로토콜에 대한 중요한 단계는 다음과 같습니다 : .......

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공개 사항

경쟁적인 재정적 이익은 없습니다.

감사의 글

NASA 외생물학 보조금 80NSSC19K0477이 연구에 자금을 지원. 우리는 귀중한 토론을 윌리엄 웨이트와 니콜라스 에스피노자 감사합니다.

....

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
CAMERA AND LAPTOP
Camera BodyNikonD7200프로토콜 내 이름: camera
Camera Control Pro 2 소프트웨어Nikon프로토콜 내 이름: 카메라 소프트웨어
LaptopHP Pavilionhp-pavilion-laptop-14-ce0068st저장 공간(~ 1 Tb)이 있는 PC여야 함
프로토콜 내 이름: laptop
매크로 사진 렌즈NikonAF-S MICRO 105mm f/2.8G IF-ED 렌즈프로토콜 내 이름: lens
CONSUMABLES
Deionized water프로토콜 내 이름: DI water
Dry IceVWR 또는 식료품점핵 생성 직전 구매
프로토콜 내 이름: dry ice
Ethanol프로토콜 이름 : 에탄올
에틸렌 글리콜프로토콜 이름 : ethylene glycol
COOLING SYSTEM
1/2 in. O.D. x 3/8 in. I.D. x 25 ft. 폴리에틸렌 튜빙Everbilt모델 # 301844수족관의 냉각기에서 구리 코일로 순환 냉각제
프로토콜 이름 : 3/8 " (내경) 플라스틱 튜빙
순환 냉각기Polyscience프로토콜 이름 : 냉각기
경제적 인 유연한 폴리에틸렌 폼 파이프 단열재McMaster-Carr4530K1623/4 "두께의 벽; 1/2 "내경; R 값 3; ><프로토콜의 이름: 폼 파이프 단열재
플라스틱 튜브는실험실의 항공사 연결에 맞고 항공사 연결에서 수족관 앞까지 이동할 수 있을 만큼 충분히 긴 튜브를 사용합니다
DATALOGGER
armature 멀티플렉서 모듈 for 34970A/
34972A, 20채널
Keysight Technologies34901A프로토콜 내 이름: 데이터 로거 다중 채널
Benchvue 또는 Benchlink 소프트웨어Benchvue 또는 Benchlink프로토콜 내 이름: 온도 트랜스듀서 소프트웨어
데이터 수집/스위치 장치. GPIB, RS232Keysight Technologies34970A프로토콜 내 이름: datalogger
USB/GPIB interfaceKeysight Technologies82357B프로토콜 내 이름: datalogger USB
datalogger multichannel
Schott Fostec -Llc 20510 Ace 광섬유 광원Schott FostecA205003115PS-12W-B20 115 V ~AC 50/60Hz 5/4.5 W
프로토콜 이름: light source 단위
Schott Fostec 광원 가이드 - 단일 번들Schott FostecA08031.40프로토콜 이름: 광섬유 광원 케이블
<강한>메탄 가스 및 레귤레이터
1/4 OD in. x 20피트 구리 소프트 냉동 코일Everbilt모델 # D 04020PSISCO 압력 펌프에 압력을 가하기 위해. 냉각수 순환을 위해 아래와 같이 추가 팩이 필요합니다.
프로토콜 이름: 고압 정격 1/4" 구리 파이프
메탄 실린더 레귤레이터AirgasY11N114G350-AG프로토콜 내 이름: 메탄 실린더 레귤레이터
메탄 가스 실린더AirgasME UHP300프로토콜 내 이름: 메탄 가스 실린더
PRESSURE PUMP
1/4 in.  유연한 튜브, ~ 3 ft.누출 테스트를 위해 펌프 입구에 연결
프로토콜 이름: 1/4"  유연한 튜빙
260D 주사기 펌프 W/컨트롤러Teledyne Instruments Inc.67-1240-520프로토콜 이름: 압력 펌프
컨트롤러 &마이너스; 이더넷/USBTeledyne Instruments Inc.62-1240-114Labview를 컴퓨터에 설치하고 압력 펌프를 원격으로 제어하려면 구입하십시오. 우리는 이것을하지 않았습니다.
스무스-보어 심리스 316 스테인리스 스틸 튜빙, 1/4" OD, 0.035" 벽 두께, 1피트 길이 (x5)McMaster-Carr89785K824프로토콜 이름: 1/4" 파이프
스무스 보어 심리스 316 스테인리스 스틸 튜빙, 1/8" OD, 0.02" 벽 두께, 1피트 길이 (x4)McMaster-Carr89785K811프로토콜 이름: 1/8" 파이프
스테인레스 스틸 Swagelok 튜브 피팅, 리듀싱 유니온, 1/4 in. x 1/8 인치 튜브 OD (x4)스웨즈락  SS-400-6-2프로토콜 이름: 1/8" - 1/4" 어댑터
PRESSURE CELL
316 스테인리스 스틸 너트 및 페룰 세트(1 너트/1 프론트 페룰/1 백 페룰) 1/4 in. 튜브 피팅 (20)Swagelok  SS-400-NFSET필요한 경우 연결을 피팅하는 데 사용됩니다
프로토콜 이름: 페룰 세트
316L 스테인리스 스틸 복잡한 (FM) 호스, 1/4 인치, 316L 스테인리스 스틸 브레이드, 1/4 인치. 튜브 어댑터, 60인치 (1.5m) 길이스웨즈락SS-FM4TA4TA4-60압력 펌프를 압력 셀에 연결
프로토콜 내 이름: 1/4" 꼰 스테인리스강 유연한 내압 호스
ABAQUSABAQUS FEA프로토콜 내 이름: 시뮬레이션 소프트웨어
7/8" 나사 크기용 내마모성 쿠션 와셔, 0.875" ID, 2.25" OD, 10개 팩(x1)McMaster-Carr90131A107프로토콜의 이름: 2.25" 고무 와셔
내마모성 밀봉 와셔, 아라미드 패브릭/Buna-N 고무, 3/8" 나사 크기, 0.625" OD, 10개 팩 (x1)McMaster-Carr93303A105조명 포트에 사용
아크릴 시트 | 흰색 2447 / WRT31
압출 종이 마스크 (반투명 55% (0.118 x 12 x 12)
Interstate PlasticsACRW7EPSH기계 이미징의 배경 역할을 하는 압력 셀의 내부 챔버에 맞는 아크릴 원
프로토콜의 이름: acrylic disc
AutoCAD AutoCAD프로토콜의 이름: 엔지니어링 설계 소프트웨어
Conax 피팅 Conax Technologies311401-011TG(PTM2/)-24-A6-T, 옵션 1/4" NPT
프로토콜 이름: 압력 씰 커넥터
일반
산업용 산업용 고정밀 오일 충전 압력
트랜스듀서/트랜스미터 (x2)
Omega Engineering, Inc.PX409-3.5KGUSBH두 개를 사면 백업이 있습니다.
프로토콜 이름: pressure transducer
HIGH PRESSURE CHAMBER  부품Wither Tool, Die and Manufacturing CompanyCAD 도면에 나열된 압력 셀 부품 가공(그림 S1)
프로토콜 이름: 파트 B = 스테인리스 스틸 와셔
고강도 316 스테인리스 스틸 소켓 헤드 나사, M5 x 0.80mm 나사, 14mm 길이 (x20)McMaster-Carr90037A119조명 포트에 사용
고강도 316 스테인리스 스틸 소켓 헤드 나사, M8 x 1.25mm 나사산, 25mm 길이 (x20)McMaster-Carr90037A133프로토콜 이름: M8 스테인리스 스틸 나사
내유성 하드 Buna-N O-링, 3/32 분수 너비, 대시 번호 120, 50개 팩(x1)McMaster-Carr5308T178프로토콜 이름: 1" O-링
내유성 하드 Buna-N O-링, 3/32 분수 너비, 대시 번호 128, 50개 팩(x1)McMaster-Carr5308T186프로토콜 이름: 1.5" o-ring
Omega Inc. 압력 변환기 소프트웨어Omega Engineering, Inc.프로토콜의 이름: pressure transducer software
Polycarbonate DiscMcMaster-Carr8571K31조명 포트용 CAD 도면에 등재됨, 그림 S1 파트 E
사파이어 창(x3)Guild Optical Associates, Inc.광학 등급 사파이어 창, C-Plane
직경: 1.811" < 005인치
두께: .590" ±입니다. 005인치
표면 품질: 60/40
가장자리 접지 및 안전 챔퍼 셋
구입하면 두 개의 백업이 있습니다.
프로토콜 이름: 사파이어 윈도우
솔리드 써모커플 와이어 FEP 절연 및 재킷, 유형 K, 24 게이지, 50피트 길이 (x1)McMaster-Carr3870K32프로토콜 이름: 열전대
스테인리스 스틸 일체형 보닛 니들 밸브, 0.37 Cv, 1/4 에. 스웨즈락 튜브 피팅, 조절 스템 (x4)스웨즈락  SS-1RS4Two는 압력 펌프에도 사용됩니다.
프로토콜 이름: 1/4" 니들 밸브
스테인레스 스틸 파이프 피팅, 육각 니플, 1/4인치. 남성 NPT (x2)스웨즈락  SS-4-HN조명 포트에 사용됨
스테인레스 스틸 스웨즈락 튜브 피팅, 암 브랜치 티, 1/4 in. 튜브 OD x 1/4 in. 튜브 OD x 1/4 in. 암 NPT (x2)스웨즈락  SS-400-3-4TTF압력 변환기와 함께 사용
프로토콜 이름: 분기 티 피팅
스테인리스 스틸 스웨즈락 튜브 피팅, 수 커넥터, 1/4 in. 튜브 OD x 1/4 in. 남성 NPT (x4)스웨즈락  SS-400-1-4니들 밸브로 이어지는 상단 포트 및 측면 포트에 사용
프로토콜 이름: NPT 나사
, 스테인리스 스틸 스웨즈락 튜브 피팅, 포트 커넥터, 1/4 in. 튜브 OD (x8)스웨즈락  SS-401-PCNTP와 밸브 연결 사이의 튜브 연결로 사용
프로토콜 이름: 포트 커넥터 피팅
TANK
1/4 OD in. x 20 ft. 구리 소프트 냉동 코일Everbilt모델 # D 04020PS순환 냉각제
프로토콜 이름: 1/4" 구리 파이프
10 갤런 수족관테트라프로토콜 이름: 10 갤런 탱크
2 oz. WaterweldJ-B 용접모델 # 8277프로토콜 이름: 수중 밀봉제
3 인치 x 25 피트 호일 백업 섬유유리 파이프 랩 단열재Frost King모델 # SP42X/16수족관 주변< 감싸는 데 사용됩니다> 프로토콜 이름: 호일 라이닝 유리 섬유
3/8 7/8 인치. 스테인리스 스틸 호스 클램프 (10팩)Everbilt모델 # 670655E프로토콜 내 이름: 웜 드라이브 호스 클램프
스티로폼프로토콜 내 이름: 절연 재료
TOOLS
1-1/8 in. 래칫 튜브 커터허스키모델 # 86-036-0111
1/2 in. to 1 in. 파이프 커터아폴로모델 # 69PTKC001
조정 가능한 렌치 (x2)스틸 코어모델 # 31899턱이 있는 두 개의 렌치가 필요합니다. 적어도 1"
앨런 렌치 세트홈 디포
덕트 테이프프로토콜 이름: 덕트 테이프
IV 라인과 같은 유연한 튜브, 그레인저 프로브(캐뉼라) 끝에 맞게프로토콜이름: IV tube
Grainger 18 게이지 프로브Graingerdroplet
삽입용 프로토콜 이름: cannula
High Vacuum GreaseDow corning사파이어 window
를 삽입하기 전에 O-링에 적용 프로토콜 이름: vacuum grease
Klein Tools Professional 90도 4-in-1 튜브 벤더Klein Tools모델 # 89030프로토콜 이름: tube bender
Snoop liquid 누출 감지기SwagelokMS-SNOOP-8OZ메탄
압력 시 누출을 감지하기 위해 프로토콜 이름: 액체 누출 감지기
흡입 컵Home Depot꽉 끼는 사파이어 창을 제거하기 위한
프로토콜 이름: 흡입 컵
테프론 테이프프로토콜 이름: 배관공 테이프
Temflex 3/4 인치 x 60 피트 1700 전기 테이프 검정3M모델 # 1700-1PK-BB40프로토콜 이름: 전기 테이프
충분한 을

참고문헌

  1. Bohrmann, G., Torres, M. E. Gas hydrates in marine sediments. Marine Geochemistry. Schulz, H. D., Zabel, M. , Springer. Heidelberg, Germany. 481-512 (2006).
  2. Ruppel, C. D., Kessler, J. D. The interaction of climate change and methane hydrates. Reviews of Geophysics. 55 (1), 126-168 (2017).
  3. Hammerschmidt, E. G.

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