Summary

Sviluppo e funzionalizzazione di transistor ad effetto di campo in grafene elettrolitico-gated per il rilevamento di biomarcatori

Published: February 01, 2022
doi:

Summary

Il presente protocollo dimostra lo sviluppo del biosensore EGGFET (Electrolyte-gated Graphene Field-Effect Transistor) e la sua applicazione nel rilevamento di immunoglobuline G (IgG) biomarcatori.

Abstract

Nel presente studio, il grafene e i suoi derivati sono stati studiati e utilizzati per molte applicazioni, tra cui elettronica, rilevamento, accumulo di energia e fotocatalisi. La sintesi e la fabbricazione di alta qualità, buona uniformità e bassi difetti il grafene sono fondamentali per dispositivi ad alte prestazioni e altamente sensibili. Tra i molti metodi di sintesi, la deposizione chimica da vapore (CVD), considerata un approccio leader per la produzione di grafene, può controllare il numero di strati di grafene e produrre grafene di alta qualità. Il grafene CVD deve essere trasferito dai substrati metallici su cui viene coltivato su substrati isolanti per applicazioni pratiche. Tuttavia, la separazione e il trasferimento del grafene su nuovi substrati sono difficili per uno strato uniforme senza danneggiare o influenzare le strutture e le proprietà del grafene. Inoltre, il transistor a effetto di campo in grafene elettrolitico -gated (EGGFET) è stato dimostrato per le sue ampie applicazioni in varie rilevazioni biomolecolari a causa della sua elevata sensibilità e configurazione standard del dispositivo. In questo articolo, vengono dimostrati l’approccio di trasferimento del grafene assistito da poli (metilmetacrilato) (PMMA), la fabbricazione del transistor a effetto di campo del grafene (GFET) e il rilevamento di immunoglobuline G (IgG) biomarcatori. La spettroscopia Raman e la microscopia a forza atomica sono state applicate per caratterizzare il grafene trasferito. Il metodo si è dimostrato essere un approccio pratico per trasferire grafene pulito e privo di residui preservando il reticolo di grafene sottostante su un substrato isolante per applicazioni elettroniche o di biorilevamento.

Introduction

Il grafene e i suoi derivati sono stati studiati e utilizzati per molte applicazioni, tra cui l’elettronica 1,2, il rilevamento 3,4,5, l’accumulo di energia 6,7 e la fotocatalisi 1,6,8. La sintesi e la fabbricazione di alta qualità, buona uniformità e bassi difetti il grafene sono fondamentali per dispositivi ad alte prestazioni e altamente sensibili. Dallo sviluppo della deposizione chimica da vapore (CVD) nel 2009, ha mostrato una promessa colossale e ha posto il suo posto come membro essenziale della famiglia del grafene 9,10,11,12,13. Viene coltivato su un substrato metallico e, successivamente per usi pratici, viene trasferito su substrati isolanti14. Diversi metodi di trasferimento sono stati utilizzati per trasferire il grafene CVD di recente. Il metodo poli (metilmetacrilato) (PMMA) assistito è il più utilizzato tra le diverse tecniche. Questo metodo è particolarmente adatto per l’uso industriale a causa della sua capacità su larga scala, del costo inferiore e dell’alta qualità del grafene trasferito14,15. L’aspetto critico di questo metodo è l’eliminazione del residuo di PMMA per le applicazioni del grafene CVD perché i residui possono causare la declinazione delle proprietà elettroniche del grafene 14,15,16, causare un effetto sulla sensibilità e sulle prestazioni dei biosensori 17,18 e creare variazioni significative da dispositivo a dispositivo19.

I biosensori basati su nanomateriali sono stati significativamente studiati negli ultimi decenni, tra cui nanofili di silicio (SiNW), nanotubi di carbonio (CNT) e grafene20. A causa della sua struttura a strato di singolo atomo e delle sue proprietà distintive, il grafene dimostra caratteristiche elettroniche superiori, una buona biocompatibilità e una facile funzionalizzazione, rendendolo un materiale attraente per lo sviluppo di biosensori 14,21,22,23. A causa delle caratteristiche dei transistor ad effetto di campo (FET) come alta sensibilità, configurazione standard e producibilità di massaeconomica 21,24, il FET è più preferito nelle implementazioni portatili e point-of-care rispetto ad altri dispositivi di biorilevamento basati sull’elettronica. I biosensori a transistor a effetto di campo del grafene elettrolitico-gated (EGGFET) sono esempi dei FETdichiarati 21,24. EGGFET è in grado di rilevare vari analiti bersaglio come gli acidi nucleici25, le proteine 24,26, i metaboliti27 e altri analiti biologicamente rilevanti28. La tecnica qui menzionata garantisce l’implementazione del grafene CVD in un dispositivo nanoelettronico di biorilevamento privo di etichette che offre una maggiore sensibilità e un rilevamento accurato del tempo rispetto ad altri dispositivi di biorilevamento29.

In questo lavoro, viene dimostrato un processo complessivo per lo sviluppo di un biosensore EGGFET e la sua funzionalizzazione per il rilevamento di biomarcatori, incluso il trasferimento di grafene CVD su un substrato isolante, raman e caratterizzazioni AFM del grafene trasferito. Inoltre, la fabbricazione di EGGFET e l’integrazione con un pozzo di consegna del campione di polidimetilsilossano (PDMS), la funzionalizzazione del biorecettore e il rilevamento di successo dell’immunoglobulina G umana (IgG) dal siero mediante esperimenti spike-and-recovery sono anche discussi qui.

Protocol

1. Trasferimento della deposizione chimica da vapore del grafene Tagliare il foglio di grafene su un substrato di rame a metà (2,5 cm x 5 cm) usando le forbici. Applicare del nastro termoresistente per fissare i quattro angoli del quadrato di grafene su una guarnizione di spinner (vedere Tabella dei materiali).NOTA: Il grafene acquistato ha una dimensione di 5 cm x 5 cm (vedi Tabella dei materiali). Spin-coat il foglio del grafene con uno strato …

Representative Results

I risultati rappresentativi mostrano il grafene CVD trasferito caratterizzato rispettivamente da Raman e AFM. Il picco G e i picchi 2D dell’immagine Raman forniscono informazioni complete sull’esistenza e la qualità del grafenemonostrato 32 trasferito (Figura 1). Processi litografici standard 30,31 sono stati applicati per fabbricare il dispositivo GFET, come mostrato nella Figura 2</stro…

Discussion

Il grafene CVD acquistato su film di rame deve essere tagliato alla giusta dimensione per le seguenti fasi di fabbricazione. Il taglio dei film può causare rughe, che devono essere prevenute. I parametri forniti nella fase di fabbricazione possono essere indicati per l’incisione al plasma del grafene e questi numeri potrebbero essere variati quando si utilizzano strumenti diversi. Il campione inciso deve essere attentamente monitorato e ispezionato per garantire un’incisione completa al grafene. È possibile applicare p…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Gli esperimenti sono stati condotti presso la West Virginia University. Riconosciamo le strutture di ricerca condivise presso la West Virginia University per la fabbricazione dei dispositivi e la caratterizzazione dei materiali. Questo lavoro è stato sostenuto dalla NATIONAL Science Foundation degli Stati Uniti sotto Grant No. NSF1916894.

Materials

1-pyreneutyric acid N- hydroxysuccinimide ester Sigma Aldrich 457078-1G functionalization
Asylum MFP-3D Atomic Force Microscope Oxford Instruments graphene characterization
AZ 300 MIF MicroChemicals AZ 300 MIF photoresist developer
AZ 300 MIF MicroChemicals AZ 300 MIF photoresist
Bovine Serum Albumin Sigma Aldrich 810014 blocking
Branson 1210 Sonicator SONITEK sample cleaning
Copper Etchant Sigma Aldrich 667528-500ML removing copper film to release graphene
Dimethyl Sulfoxide (DMSO) VWR 97063-136 functionalization
Disposable Biopsy Punches, Integra Miltex VWR 21909-144 create well in PDMS
Gold etchant Gold Etch, TFA, Transene 658148 enchant
Graphene Graphene supermarket 2" x 2" sheet biosensing element of the device
IgG aptamer Base Pair Biotechnologies customized bioreceptor
Keithley 4200A-SCS Parameter Analyzer Tektronix measurement and detection
KMG CR-6 KMG chemicals 64216 Chromium etchant
Kurt J. Lesker E-beam Evaporator Kurt J. Lesker metal deposition
Laurell Technologies 400 Spinners Laurell Technologies WS-400BZ-6NPP/LITE thin film coating
March PX-250 Plasma Asher March Instruments sample cleaning
Nickel etchant Nickel Etchant, TFB, Transene 600016000 etchant
OAI Flood Exposure OAI photolithography
Phosphate Buffered Saline (PBS) Sigma Aldrich 806552-500ML buffer
PMMA 495K A4 MicroChemicals PMMA 495K A4 Photoresist for assisting graphene transferring
Polydimethylsiloxane (PDMS) Sigma Aldrich Sylgard 184 sample delivery well
Renishaw InVia Raman Microscope Renishaw graphene characterization
Sodium Hydroxide (NaOH) Sigma Aldrich 221465-25G functionalization
Suss Microtech MA6 Mask Aligner Suss MicroTec photolithography
Thermo Scientific Cimarec Hotplate Thermo Scientific SP131635 sample and device Baking

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Cite This Article
Ishraq, S., Sun, J., Liu, Y. Development and Functionalization of Electrolyte-Gated Graphene Field-Effect Transistor for Biomarker Detection. J. Vis. Exp. (180), e63393, doi:10.3791/63393 (2022).

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