January 24th, 2014
Аппарат высокого давления клеток сапфир является уникальным инструментом для изучения, без отбора проб, фазового поведения в широком диапазоне давлений. Использование катетометра, измерения очень точные объемные могут быть записаны для измерения жидкости расширение и фазовый состав. Таким образом, этот синтетический метод позволяет изучать (1) фазовых равновесий многокомпонентных смесей и (2) поведение разделов катализатора или модельных соединений в зависимости от давления.
Общая цель этой процедуры заключается в оценке поведения фаз ацетилнитрила 50 50 в воде в зависимости от давления CO2. Это достигается путем предварительного введения образца воды ацетилнитрила в сапфировый элемент. Второй шаг – это нагнетание давления углекислым газом.
Далее следует измерение объема каждой из фаз в зависимости от давления CO2. Заключительным этапом является сброс давления. В конечном счете, cter используется для измерения объема по сравнению с методами отбора проб.
Эта визуальная система сапфировых ячеек получает состав каждой фазы давления, не нарушая систему и, следовательно, равновесие. Кроме того, этот аппарат позволяет визуально получать представление о поведении системы. Сапфировый элемент — это аппарат высокого давления, требующий безопасного обращения.
Для периодических испытаний под давлением заполняйте рабочую сторону водой. Чтобы запустить цикл измерения давления, подсоедините наполненный водой шприцевой насос высокого давления к входному патрубку для отбора проб и полностью заполните ячейку, закройте входной клапан для пробы. Затем запустите шприцевой насос так, чтобы на несколько капель воды выйти из трубки высокого давления.
Затем прикрепите трубку к фитингу сапфирового элемента в нижней части сапфирового элемента. Заполните нижнюю ячейку водой для повышения давления и контролируйте давление на предмет возможного перепада давления. Постепенно увеличивайте давление до 0,1 мегапаскаль над установкой предохранительного клапана, собирая воду, которая выпускается из предохранительного клапана, в небольшую емкость.
Теперь уменьшите давление до атмосферного. Наполните шприцевой насос высокого давления водой в соответствии с экспериментальным давлением. Запустите шприцевой насос высокого давления, чтобы добавить несколько капель воды.
Оставьте трубку. Затем подсоедините трубку к фитингу сапфирового элемента и откройте впускной клапан газа. Заполняйте ячейку водой до тех пор, пока уровень поршня не окажется на высоте жидкости, которую можно измерить с помощью cter.
Закройте впускной клапан газа, чтобы создать давление в системе. Затем прикрепите герметичный шприц к открытому входному патрубку для образца и опорожните ячейку, оттянув 10 миллилитров назад. Смассируйте шприц перед добавлением образца.
Затем введите объем образца с помощью герметичного шприца, прикрепленного к входному отверстию для образца. Затем закройте клапан при необходимости, переверните сапфировый элемент на вращающемся валу. Теперь измерьте количество пробы, записав массу шприца, принимая во внимание небольшую погрешность, связанную с пробой, оставленной в трубках и фитингах.
Далее установите воздушную ванну на нужную температуру, чтобы уравновесить образец. Затем произведите первое измерение высоты с помощью cter, чтобы убедиться в достижении равновесия образца. Повторяйте измерения до тех пор, пока не будет не наблюдаться изменений по крайней мере три раза.
Проведите предварительное исследование, в котором система будет наблюдаться в течение длительного периода времени. Чтобы обеспечить достижение равновесия, заправьте линию углекислым газом. Добавьте углекислый газ, сначала запустив шприцевой насос высокого давления, чтобы выпустить воздух из магистрали, когда он не прикреплен к впускному клапану.
Теперь подсоедините трубку к впускному клапану газа. Откройте впускной клапан газа к сапфировому элементу. Измерьте количество CO2, добавленного в систему, записав объем шприцевого насоса высокого давления до и после добавления CO2.
Убедитесь, что скорость потока на водяном шприцевом насосе высокого давления равна нулю после достижения равновесия. Чтобы убедиться в отсутствии утечек, доведите давление до нужного значения, регулируя жидкость под давлением. Затем с помощью шприцевого насоса высокого давления сапфировый элемент перемешивается, чтобы обеспечить быстрое достижение равновесия.
Как только равновесие достигается под давлением CO2, можно увидеть четкое разделение фаз и измерить высоту каждой фазы. После сброса давления образец возвращается к одной фазе, измерения, записанные с использованием метода сапфировых элементов, были проанализированы с использованием этих материальных балансов для построения поворотных фазовых диаграмм. Эта турн-диаграмма была получена с помощью двух различных методов: синтетического метода с использованием протокола сапфировых элементов и аналитического метода, в котором образцы каждой фазы анализировались отдельно.
Очевидно, что данные, полученные с помощью этих двух методов, сопоставимы. Затем слезистая фазовая диаграмма может быть использована для экспериментального расчета фазового поведения. Возможность прямого визуального представления о поведении фазы особенно очевидна при сравнении системы растворителя в отсутствие и в присутствии углекислого газа.
Не забывайте, что работа с оборудованием высокого давления может быть очень опасной, и всегда следует брать с собой такие работы, как размещение противоструйного щита между аппаратом и пользователями.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
В данной статье представлен метод оценки фазового поведения смеси воды и ацетилнитрила при различных давлениях СО2 с использованием аппарата с сапфировой ячейкой под высоким давлением. Техника позволяет проводить точные измерения объемов без отбора образцов, что облегчает исследование фазовых равновесий и поведения разделения соединений.