Name: Analisi chimica delle frazioni acqua-ospitato di petrolio greggio fuoriuscite Utilizzando TIMS-FT-ICR MS (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-03T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 17 s
Description: Scopri la caratterizzazione molecolare delle frazioni acqua-ospitato di petrolio greggio utilizzando TIMS-FT-ICR MS. Questo metodo avanzato permette di analizzare migliaia di componenti con alta risoluzione.

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Questo lavoro è stato sostenuto dal National Institute of Health (Grant No. R00GM106414 a FFL). Vorremmo riconoscere la spettrometria di massa avanzata Struttura della Florida International University per il loro sostegno.

1. Preparazione delle frazioni acqua-sistemati a basso consumo energetico (LEWAF) <ol><li> Pulire 2-L bottiglie di aspirazione per il risciacquo delle bottiglie con cloruro di metilene per eliminare eventuali contaminanti. </li><li> Riempire bottiglie con 50 ml di cloruro di metilene, chiuderli, e agitare per 30 s. Scolateli nel contenitore dei rifiuti. Ripetere per un totale di tre lavaggi. </li><li> Utilizzare un flacone di aspirazione per l&#39;esposizione irradiazione e l&#39;altra bottiglia come campione di controllo (eseguire insiemi dei duplicati di ogni se possibile). </li><li> Preparare acqua di mare artificiale miscelando 35 g di miscela di sale marino per 1 L di acqua utilizzata per una salinità finale di 33 parti per mille. Filtrare la soluzione sotto poca o nessuna pressione negativa per evitare la perdita di composti volatili utilizzando un apparato di filtrazione equipaggiato con un filtro dimensione dei pori di 0,45 micron o inferiore. </li><li> Riempire le bottiglie di aspirazione con l&#39;acqua di mare artificiale, lasciando ~ 20%, o 400 ml, di spazio di testa. </li&gt; <li> Aggiungere il greggio all&#39;acqua di mare predosata utilizzando una siringa a tenuta di gas ad una concentrazione nominale di 1 g di olio / L. NOTA: Più oli viscosi devono essere consegnati in peso. </li><li> Dopo l&#39;aggiunta di olio, mescolare le soluzioni per 24 h al buio (o coprendo le bottiglie di aspirazione con un foglio di alluminio) utilizzando una piastra di agitazione funzionare a bassa velocità senza la generazione di un vortice (circa 100 rpm) per consentire tutti i componenti idrosolubili di andare in soluzione ed evitare l&#39;inclusione dell&#39;olio particolato. </li></ol> 2. LEWAF Photo-irradiazione, Raccolta dei campioni, e trattare <ol><li> Preparare due serie di bottiglie per ciascun esperimento foto-irradiazione. </li><li> Coprire una serie di bottiglie di aspirazione con un foglio di alluminio; questo sarà il controllo scura. </li><li> Collocare le bottiglie di aspirazione in un insieme bagnomaria a temperatura controllata per mantenere le bottiglie di aspirazione ad una temperatura di 25 ° C all&#39;interno del solare irradiatore attrezzata with una lampada allo xeno da 1.500 W ad una intensità luminosa di 765 W / m 2. </li><li> Irradiano i campioni continuamente per il tempo desiderato (questo esperimento è durato 115 h); non c&#39;è tempo massimo. </li><li> Dopo orari prestabiliti, (15, 24, 48, e 115 h in questo esperimento) raccolgono 150 ml di acqua dal fondo dell&#39;aspiratore vetro da stappare la bottiglia aspiratore e aprendo la valvola di scarico. </li><li> Utilizzando un imbuto separatore eseguire una estrazione liquido-liquido con cloruro di metilene aggiungendo aliquote di 50 ml di cloruro di metilene, agitando il campione per 2 min sfiato regolarmente l&#39;imbuto per evitare il tappo da soffiando via. </li><li> Lasciare separare le fasi, e rimuovere la fase organica inferiore togliendo il tappo dall&#39;imbuto e lentamente aprire la valvola di scarico. Scaricare il campione in un pallone a fondo piatto dotato di un imbuto riempito con 100 g di Na 2 SO 4. Risciacquare imbuto con cloruro di metilene aggiuntivo Effettuare l&#39;estrazione 3 volte per increasuna e l&#39;efficienza di estrazione. NOTA: estrazioni multiple sono eseguite in modo da aumentare l&#39;efficienza di estrazione della procedura. </li><li> Rimuovere l&#39;imbuto, aggiungere una colonna Snyder e posizionare il pallone a fondo piatto in un bagno di acqua calda impostato a 58 ° C. Far evaporare fino a 15 ml di campione rimane. </li><li> Trasferire il campione in un tubo di concentrazione e asciugare i campioni con una leggera corrente di azoto attenzione per evitare la perdita di campione da spruzzi. </li></ol> 3. Preparazione del campione per l&#39;analisi NOTA: La preparazione del campione per l&#39;analisi è la chiave, e la cura deve essere presa per evitare l&#39;introduzione di contaminanti stranieri, in particolare attraverso l&#39;uso di materiali plastici, che farà sì che la lisciviazione nel campione. <ol><li> Preparare una miscela di 1: 1 v: v metanolo: toluene utilizzando LC-MS solventi Optima-grade. </li><li> Usando una micropipetta volumetrica, aggiungere solvente alle fiale di vetro e quindi aggiungere i campioni con un rapporto di 1: 100,prima aggiungendo 990 ml di solvente e poi aggiungendo 10 ml di campione. NOTA: micropipette di vetro vengono utilizzati per evitare leeching dovuto al cloruro di metilene o toluene. </li><li> Opzionale: Utilizzare mix di sintonia per calibrare la mobilità ionica. NOTA: Una fonte API spesso percolare se utilizzato regolarmente secondo uno standard di calibrazione. Se gli ioni di calibrazione non sono presenti negli spettri, poi una miscela può essere preparata aggiungendo alcune soluzione standard per il campione ad una diluizione 1: 1.000. </li></ol> 4. Fourier Transform-Ion ciclotrone risonanza spettrometria di massa (FT-ICR MS) Analisi <ol><li> Impostare lo strumento in modalità &quot;Operate&quot; facendo clic sul pulsante operare. </li><li> Caricare il campione in una siringa campione. </li><li> Nella scheda fonte API, impostare la velocità di infusione al / h velocità di 200 ml. </li><li> Impostare la pressione del nebulizzatore ad 1 bar e la temperatura vaporizzatore a 300 ° C. </li><li> tasso di gas secco impostato a 1.2L / min e la temperatura a 220 ° C. NOTA: Questa procedura è applicabile sia APPI e APCI. </li><li> Impostare lo strumento in modalità &quot;Tune&quot; facendo clic sul pulsante melodia. Uno spettro dovrebbe apparire sullo schermo. NOTA: Se necessario, lo strumento può essere ottimizzato al fine di migliorare la trasmissione di ioni e rilevamento nell&#39;intervallo m / z degli analiti cambiando i parametri strumentali, quali tensioni, frequenze RF e ampiezze. Si noti che lo spettrometro di massa deve essere ricalibrato. </li><li> Interrompere la modalità &quot;Tune&quot; facendo clic sul pulsante di arresto. </li><li> Impostare il numero di scansioni di media, in genere tra 20-200 scansioni al spettro di massa, e premere il pulsante di acquisizione per acquisire uno spettro di massa. NOTA: Averaging spettri multipli di migliorare il rapporto segnale-rumore diminuendo il rumore e aumentare il segnale di specie bassa abbondanza 14. </li></ol> 5. Trapped Ion Mobility Spectrometry (TIMS) Analisi <ol><li> Attiva la modalità &quot;cromatografia&quot; sul programma di acquisizione FT-ICR. </li><li> Attiva la modalità &quot;TIMS&quot; ruotando l&#39;interruttore l&#39;interruttore esterno per TIMS. NOTA: Le tensioni utilizzate nel TIMS sono controllati esternamente dallo strumento. Un secondo software controllerà l&#39;imbuto ingresso dello strumento per l&#39;analisi IMS. </li><li> Accendere la pompa di sgrossatura supplementare e, tramite la valvola di controllo del TIMS, regolare le pressioni di ingresso e di uscita a valori desiderati (in questo esperimento, P1 è stato fissato a 2,8 mbar e P2 a 1,4 mbar). NOTA: La pompa esterna deve essere acceso alcune ore prima dell&#39;analisi per assicurare che la pompa è caldo e che il rendimento è uniforme durante l&#39;analisi IMS, poiché le variazioni di velocità del gas causeranno errori negli spettri. </li><li> Prima identificare il campo di tensione che è necessario per eseguire l&#39;analisi IMS; questo è fatto con un facile, rapida ricerca su un ampio campo di tensione (250 V) ad unabassa risoluzione IMS (1 V / fotogramma). </li><li> Se le tensioni utilizzate sono sufficienti per analizzare l&#39;intero spettro, quindi ripetere l&#39;esperimento, regolando il TIMS per un&#39;analisi risoluzione superiore. Per fare ciò, diminuire la V / telaio per 0,1 V e cambiare il numero di fotogrammi per coprire tutta la rampa ΔV. NOTA: L&#39;utente può avere bisogno di ottimizzare il numero di esperimenti TIMS che si accumulano nella cellula di collisione prima dell&#39;analisi FT-ICR MS. </li></ol> Analisi 6. Dati <ol><li> Aprire i dati MS in un software di analisi dei dati. </li><li> Impostare i criteri di picco-picking per selezionare quelli sopra 6 rumore rapporto segnale-e utilizzare la funzione &quot;Trova Peaks&quot;. NOTA: Lo spettro risultante è internamente ricalibrato utilizzando standard presenti nella soluzione. Questo è utilizzato per identificare serie chimica e viene quindi ricalibrato nuovo al fine di migliorare la precisione per una vasta gamma di assegnazione elementare. </li><li> Eseguire assegnazione elementare utilizzando una formula di assegnazionement strumenti o software. NOTA: i limiti di Formula C 1-100 H 1-100 N 0-2 O 0-7 S 0-2, configurazioni pari e dispari di elettroni, sono ammessi, e una tolleranza di massa di 0,5 ppm M + e [M + H] + forme ioni </li><li> Importare dati IMS-MS ad un software di analisi dei dati e generare uno spettro di massa media per l&#39;intero range analitico. </li><li> Selezionare i picchi superiori a 6 segnale-rumore. Utilizzando la serie che è stato identificato in altissima risoluzione analisi MS, ricalibrare internamente lo spettro </li><li> Utilizzando le identificazioni formula dall&#39;analisi FT-ICR MS, generare un elenco di tutti i target m / z, e salvare questo come &quot;Flist.txt&quot; nella cartella dei dati. Questo elenco sarà utilizzato nella prima fase del trattamento dei dati </li><li> Caricare ed eseguire lo script fornito al fine di estrarre un cromatogramma ionico estratto (EIC) per ogni obiettivo m / z nella lista. </li><li> Modificare lo script python per inserire il regista di filey, la tensione di avvio, la dimensione del passo, e il numero di passi in tale analisi porta 11. </li><li> Eseguire lo script deconvoluzione IMS. NOTA: Si aprirà ogni EIC e identificare i picchi da iterativa raccordo gaussiana. I risultati vengono emessi in formato Excel 13. NOTA: Dopo il montaggio, sono esclusi picchi di sotto di un certo criterio, tipicamente basata sulla altezza, larghezza, e l&#39;area del picco (picchi di sotto di una certa larghezza sono tipicamente esclusi dall&#39;analisi a causa di picchi di rumore casuale). </li><li> Utilizzando i picchi di tuning, calibrare la mobilità ionica dalla tensione alla mobilità per gli ioni 11. Questo può essere convertito in una collisione sezione trasversale con l&#39;equazione Mason-Schamp. </li></ol>

<ol><li>King, S. M., Leaf, P. A., Olson, A. C., Ray, P. Z., Tarr, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photolytic+and+photocatalytic+degradation+of+surface+oil+from+the+Deepwater+Horizon+spill%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Photolytic and photocatalytic degradation of surface oil from the Deepwater Horizon spill.</a> Chemosphere. 95 (0), 415-422 (2014).</li>
<li>Ray, P. Z., Chen, H., Podgorski, D. C., McKenna, A. M., Tarr, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sunlight+creates+oxygenated+species+in+water-soluble+fractions+of+Deepwater+Horizon+oil%5BTitle%5D)+AND+%22J+Hazard+Mater%22%5BJournal%5D)">Sunlight creates oxygenated species in water-soluble fractions of Deepwater Horizon oil.</a> J Hazard Mater. 280 (0), 636-643 (2014).</li>
<li>Duesterloh, S., Short, J. W., Barron, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photoenhanced+toxicity+of+weathered+Alaska+North+Slope+crude+oil+to+the+calanoid+copepods+Calanus+marshallae+and+Metridia+okhotensis%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Technol%22%5BJournal%5D)">Photoenhanced toxicity of weathered Alaska North Slope crude oil to the calanoid copepods Calanus marshallae and Metridia okhotensis.</a> Environ Sci Technol. 36 (18), 3953-3959 (2002).</li>
<li>Duxbury, C. L., Dixon, D. G., Greenberg, B. M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/etc.5620160824/abstract">Effects of simulated solar radiation on the bioaccumulation of polycyclic aromatic hydrocarbons by the duckweed Lemna gibba.</a> Environmental Toxicology and Chemistry. 16 (8), 1739-1748 (1997).</li>
<li>Faksness, L. G., Altin, D., Nordtug, T., Daling, P. S., Hansen, B. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+comparison+and+acute+toxicity+of+water+accommodated+fraction+%28WAF%29+of+source+and+field+collected+Macondo+oils+from+the+Deepwater+Horizon+spill%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">Chemical comparison and acute toxicity of water accommodated fraction (WAF) of source and field collected Macondo oils from the Deepwater Horizon spill.</a> Mar Pollut Bull. 91 (1), 222-229 (2015).</li>
<li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biodegradation+of+dispersed+Macondo+crude+oil+by+indigenous+Gulf+of+Mexico+microbial+communities%5BTitle%5D)+AND+%22Science+of+The+Total+Environment%22%5BJournal%5D)">Biodegradation of dispersed Macondo crude oil by indigenous Gulf of Mexico microbial communities.</a> Science of The Total Environment. 557-558, 453-468 (2016).</li>
<li>McKenna, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Expansion+of+the+analytical+window+for+oil+spill+characterization+by+ultrahigh+resolution+mass+spectrometry%3A+beyond+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Technol%22%5BJournal%5D)">Expansion of the analytical window for oil spill characterization by ultrahigh resolution mass spectrometry: beyond gas chromatography.</a> Environ Sci Technol. 47 (13), 7530-7539 (2013).</li>
<li>Fernandez-Lima, F. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Petroleum+crude+oil+characterization+by+IMS-MS+and+FTICR+MS%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Petroleum crude oil characterization by IMS-MS and FTICR MS.</a> Anal Chem. 81 (24), 9941-9947 (2009).</li>
<li>Benigni, P., Marin, R., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+unsupervised+polyaromatic+hydrocarbons+structural+assignment+from+SA-TIMS-FTMS+data%5BTitle%5D)+AND+%22Int+J+Ion+Mobil+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Towards unsupervised polyaromatic hydrocarbons structural assignment from SA-TIMS-FTMS data.</a> Int J Ion Mobil Spectrom. 18 (3), 151-157 (2015).</li>
<li>Benigni, P., Thompson, C. J., Ridgeway, M. E., Park, M. A., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+high-resolution+ion+mobility+separation+coupled+to+ultrahigh-resolution+mass+spectrometry+of+endocrine+disruptors+in+complex+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Targeted high-resolution ion mobility separation coupled to ultrahigh-resolution mass spectrometry of endocrine disruptors in complex mixtures.</a> Anal Chem. 87 (8), 4321-4325 (2015).</li>
<li>Benigni, P., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oversampling+Selective+Accumulation+Trapped+Ion+Mobility+Spectrometry+coupled+to+FT-ICR+MS%3A+Fundamentals+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Oversampling Selective Accumulation Trapped Ion Mobility Spectrometry coupled to FT-ICR MS: Fundamentals and Applications.</a> Analytical Chemistry. , (2016).</li>
<li>Castellanos, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+Screening+of+Polycyclic+Aromatic+Hydrocarbons+using+Trapped+Ion+Mobility+Spectrometry+Mass+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Fast Screening of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons using Trapped Ion Mobility Spectrometry Mass Spectrometry.</a> Anal Methods. 6 (23), 9328-9332 (2014).</li>
<li>Benigni, P., DeBord, J. D., Thompson, C. J., Gardinali, P., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Increasing+Polyaromatic+Hydrocarbon+%28PAH%29+Molecular+Coverage+during+Fossil+Oil+Analysis+by+Combining+Gas+Chromatography+and+Atmospheric-Pressure+Laser+Ionization+Fourier+Transform+Ion+Cyclotron+Resonance+Mass+Spectrometry+%28FT-ICR+MS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Fuels%22%5BJournal%5D)">Increasing Polyaromatic Hydrocarbon (PAH) Molecular Coverage during Fossil Oil Analysis by Combining Gas Chromatography and Atmospheric-Pressure Laser Ionization Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry (FT-ICR MS).</a> Energy & Fuels. 30 (1), 196-203 (2016).</li>
<li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Absorption-Mode+Fourier+Transform+Mass+Spectrometry%3A+the+Effects+of+Apodization+and+Phasing+on+Modified+Protein+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Absorption-Mode Fourier Transform Mass Spectrometry: the Effects of Apodization and Phasing on Modified Protein Spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 24 (6), 828-834 (2013).</li>
<li>Lababidi, S., Schrader, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Online+normal-phase+high-performance+liquid+chromatography%2FFourier+transform+ion+cyclotron+resonance+mass+spectrometry%3A+Effects+of+different+ionization+methods+on+the+characterization+of+highly+complex+crude+oil+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Rapid+Communications+in+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Online normal-phase high-performance liquid chromatography/Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry: Effects of different ionization methods on the characterization of highly complex crude oil mixtures.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 28 (12), 1345-1352 (2014).</li>
</ol>

Gli autori dichiarano interessi finanziari concorrenti.

I passaggi critici all&#39;interno del protocollo La complessità chimica di LEWAFs richiede una preparazione accurata in modo che gli esperimenti di laboratorio per riflettere con precisione ciò che si trova in natura. Una valutazione valida dei dati cerniere su tre criteri: minimizzare l&#39;introduzione di artefatti tutta campione manipolazione (ad esempio, la preparazione della LEWAF, campionamento, estrazioni, e la preparazione del campione per l&#39;analisi), convalidando il proto...

Ci sono numerose fonti di esposizione ambientale al petrolio greggio, sia per cause naturali e per l&#39;esposizione di origine antropica. Dopo il rilascio nell&#39;ambiente, particolarmente nel mare, il greggio può subire partizionamento, con la formazione di una chiazza di olio sulla superficie, una perdita di componenti volatili nell&#39;atmosfera, e sedimentazione. Tuttavia, miscelazione a bassa energia dell&#39;olio scarsamente solubile e l&#39;acqua si verifica, e questa miscela, che non è classicamente solubilizzato, forma quello che viene definito come frazione-alloggiati acqua bassa energia (LEWAF). La solubilizzazione dei componenti dell&#39;olio in acqua è generalmente migliorata durante l&#39;esposizione dell&#39;interfaccia olio-acqua alla radiazione solare. Questa foto-solubilizzazione del greggio nell&#39;oceano può subire significativi cambiamenti chimici a causa di questa esposizione alle radiazioni solari e / oa causa di degradazione enzimatica 1, 2. La comprensione di questi cambiamenti chimici e<html> come si verificano in presenza della matrice bulk (ossia, il petrolio greggio) è fondamentale per mitigare gli effetti questa esposizione ha sull&#39;ambiente. Studi precedenti hanno dimostrato che l&#39;olio greggio subisce l&#39;ossigenazione, in particolare gli idrocarburi policiclici aromatici (IPA), che rappresentano una fonte altamente tossica di contaminazione che danneggia organismi, subisce bioaccumulo, ed è bioattivo 3, 5, 6. La comprensione dei prodotti dei diversi processi di ossigenazione è difficile perché si verificano solo in presenza della matrice bulk. Pertanto, una singola, analisi standard può non essere rappresentativo dei cambiamenti che si verificano in natura. La preparazione del LEWAF deve replicare i processi naturali che avvengono in un contesto ambientale. Di particolare interesse è l&#39;ossigenazione degli IPA, che si verifica a causa di radiazione solare. t &quot;&gt; La seconda sfida nello studio della frazione-alloggiati acqua è l&#39;identificazione molecolare dei diversi costituenti chimici nel campione. A causa della complessità del campione, causato dalla sua elevata massa e grado di ossigeno, i prodotti ossigenazione sono tipicamente inadatto per la tradizionale analisi effettuata mediante gascromatografia combinata con analisi MS 7, 8. Un approccio alternativo è quello di caratterizzare le modifiche della formula chimica del campione utilizzando risoluzione ultra-elevata massa tecniche di MS (es, FT-ICR MS ). accoppiando TIMS al FT-ICR MS, oltre alla separazione isobarica nel dominio MS, spettrometria mobilità ionica (IMS) dimensione prevede la separazione e informazioni caratteristiche per i diversi isomeri presenti nel campione 9, 10, 11. combinato con un laser a pressione atmosfericaionizzazione (APLI) fonte, l&#39;analisi può essere selettivo alle molecole coniugate presenti nel campione, permettendo le modifiche IPA subiscono essere accuratamente caratterizzati 12, 13. In questo lavoro, si descrive un protocollo per la preparazione di LEWAFs esposte al foto-irradiazione al fine di studiare i processi di trasformazione dei componenti dell&#39;olio. Illustriamo anche i cambiamenti che si verificano sulla foto-irraggiamento, nonché la procedura per l&#39;estrazione del campione. Noi presenteremo anche l&#39;uso di APLI con TIMS accoppiato con FT-ICR MS per caratterizzare le PAH LEWAF in funzione della esposizione alla luce.

<table><tbody><tr><td><forte>Reagenti</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>cloruro di metilene, Optima</td><td>Fisher Scientific</td><td>DS-151-4</td> Usato come metanolo <td>ricevuto</td></tr><tr><td>, Optima LC/MS</td><td>Fisher Scientific</td><td>A456-4</td> Usato come <td></td></tr><tr><td>toluene ricevuto, Optima</td><td>Fisher Scientific</td><td>T291-4</td><td>Usato come ricevuto</td></tr><tr><td>Na2SO4, granulare, anidro</td><td>Fisher Scientific</td><td>S415-212</td><td>bruciato a 450&nbsp; &#176; C/Memorizzato a 105&nbsp; &#176; C</td></tr><tr><td>Petrolio greggio</td><td>Varie fonti</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Instant Ocean&reg;</td><td>Sistemi per acquari</td><td>SS1200</td><td>33 ppt di salinità con 0,45 &mu; filtrazione dei pori</td></tr><tr><td><forte>Nome&nbsp; </td><td>Azienda</td><td>Numero di catalogo</td><td>Comments</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Suntext XLS+</td><td>Atlas Chicalo Ill, USA</td><td></td><td>Lampada ad arco xeon da 1.500 W, intensità luminosa di 765&nbsp; W/m2</td></tr><tr><td>Ionizzazione laser a pressione atmosferica</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td>Nota Viene utilizzato un laser a 266 nm</td></tr><tr><td>TIMS-FT-ICR MS Instrument</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td>L'impostazione che avevamo consisteva in un 7&nbsp; Magnete a T con cella all'infinito</td></tr><tr><td><forte>Nome&nbsp; </td><td>Azienda</td><td>Numero di catalogo</td><td>Comments</td></tr><tr><td>Software</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>DataAnalysis 4.2</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Python 2.7</td><td></td><td></td><td>Richiede Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py e os</td></tr><tr><td>Octave 4.0</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

analisi chimica delle frazioni acqua-ospitato di petrolio greggio fuoriuscite utilizzando tims-ft-icr ms

Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

Più processi chimici controllano come petrolio greggio è incorporato in acqua di mare e anche le reazioni chimiche che avvengono gli straordinari. Lo studio di questo sistema richiede l&#39;attenta preparazione del campione per riprodurre accuratamente la formazione naturale della frazione-alloggiati dell&#39;acqua presente in natura. frazioni-ospitato acqua a bassa energia (LEWAF) sono accuratamente preparate mescolando petrolio greggio e acqua con un rapporto insieme. bottiglie di aspirazione vengono irradiati, ea impostare punti di tempo, l&#39;acqua viene campionato ed estratti tramite tecniche standard. Una seconda sfida è la caratterizzazione rappresentatività del campione, che deve prendere in considerazione i cambiamenti chimici che si verificano nel corso del tempo. Un&#39;analisi mirata della frazione aromatica del LEWAF può essere eseguita utilizzando una sorgente di ionizzazione laser a pressione atmosferica accoppiato ad una mobilità ionica intrappolato fuoriserie spettrometria-trasformata di Fourier-ion spettrometro di massa risonanza ciclotronica (TIMS-FT-ICR MS). L&#39;analisi TIMS-FT-ICR MS offre mobilità ionica ad alta risoluzione e ad altissima risoluzione analisi MS, che consentono ulteriormente l&#39;identificazione dei componenti isomeri dai loro collisione sezioni (CCS) e formula chimica. I risultati mostrano che la miscela olio-acqua viene esposto alla luce, vi sia una significativa foto-solubilizzazione dell&#39;olio superficie in acqua. Nel tempo, la trasformazione chimica delle molecole solubilizzati avviene, con una diminuzione del numero di identificazioni di azoto e specie di zolfo-cuscinetto a favore di quelli con un maggior contenuto di ossigeno che sono stati tipicamente osservato in olio di base.

Analisi LEWAF da TIMS-FT-ICR MS si traduce in uno spettro bidimensionale sulla base di m / z e la tensione di intrappolamento TIMS. Ciascuno dei campioni, prelevati a tempi diversi, può quindi essere caratterizzato in base alla composizione chimica cambia, come osservato dalla distribuzione di formule chimiche e il contributo isomerica identificato dalla IMS (vedi Figura 1). Tipicamente, la m / z informazioni possono essere utilizzate per assegnare form...

La frazione a basso consumo energetico di acqua-alloggiati (LEWAF) di petrolio greggio è un sistema difficile da analizzare, perché nel corso del tempo, questa miscela complessa subisce trasformazioni chimiche. Questo protocollo illustra i metodi per la preparazione del campione LEWAF e per l&#39;esecuzione di foto-irraggiamento e analisi chimica mediante intrappolato spettrometria a mobilità ionica-FT-ICR MS.

Analisi chimica delle frazioni acqua-ospitato di petrolio greggio fuoriuscite Utilizzando TIMS-FT-ICR MS

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system ...

L'obiettivo generale di questi esperimenti è illustrare i vantaggi analitici offerti dall'utilizzo di tecnologie emergenti basate sulla spettrometria di massa TIMS-FT-ICR per la caratterizzazione molecolare di miscele complesse, come le frazioni accomodate in acqua di oli greggi. L'accoppiamento tra TIMS e FT-ICR MS combina due delle tecniche ortogonali e differenziali più complete per l'analisi di miscele complesse. Questa combinazione consente, in un'unica analisi, di caratterizzare migliaia di componenti molecolari con potere risolutivo in mobilità superiore a 150, risoluzione di massa di 500.000 e accuratezza della massa inferiore al sub-ppm.La spettrometria di massa TIMS-FT-ICR consente la separazione, l'identificazione e la quantificazione a livello molecolare di miscele complesse, in base alle differenze di dimensioni, carica e massa, con un consumo minimo del campione. Per iniziare la preparazione del LEGAF, aggiungere 50 millilitri di diclorometano in una bottiglia in vetro da due litri per aspiratore. Chiudere la bottiglia e agitare per 30 secondi.Scartare il lavaggio con diclorometano ed eseguire nuovamente questo procedimento altre due volte. Lavare un altro contenitore

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Questo protocollo dimostrerà l'estrazione e l'analisi di acidi grassi bioattivi liberi ed esterificati dalle cellule. Gli acidi grassi sono accuratamente quantificati utilizzando la diluizione degli isotopi stabili, la cromatografia liquida chirale, la cattura di elettroni, la ionizzazione chimica atmosferica, il monitoraggio delle reazioni multiple, la spettrometria di massa (SID-LC-ECAPCI-MRM/MS).

Estrazione dei lipidi cellulari per analisi mirate Stabile diluizione isotopica cromatografia liquida-spettrometria di massa

Viene presentato un metodo di gascromatografia multidimensionale per l'analisi dell'idrogeno solforato disciolto in campioni di petrolio greggio liquido. Un interruttore Deans viene utilizzato per tagliare a cuore i gas di zolfo leggeri per la separazione su una colonna secondaria e il rilevamento su un rivelatore di chemiluminescenza di zolfo.

Misurazione di H<sub&gt; 2</sub&gt; S in Crude Oil e petrolio greggio Headspace Utilizzando multidimensionale gascromatografia, Presidi di commutazione e di rilevazione zolfo selettivo

Viene descritto un metodo di gascromatografia bidimensionale-spettrometria di massa a tempo di volo per la caratterizzazione della frazione acquosa del bio-greggio prodotto dalla liquefazione idrotermale delle alghe. Questo protocollo può essere impiegato anche per analizzare la frazione acquosa di prodotti liquidi provenienti da pirolisi veloce, pirolisi rapida catalitica, deossigenazione catalitica e idrotrattamento.

Caratterizzazione qualitativa della frazione acquosa da idrotermale Liquefazione di alghe Utilizzando 2D gascromatografia con tempo di volo spettrometria di massa

Viene presentato un protocollo sulla caratterizzazione e l'applicazione di cinque diversi dispositivi di campionamento passivo.

Caratterizzazione e applicazione di passivi Campionatori per il monitoraggio dei pesticidi in acqua

È necessaria un'attenzione particolare utilizzando "tecniche pulite" per raccogliere ed elaborare correttamente campioni d'acqua per studi di metalli in tracce in ambienti acquatici. Viene presentato un protocollo per il campionamento, l'elaborazione e le procedure analitiche con l'obiettivo di ottenere dati di monitoraggio ambientale affidabili e risultati con elevata sensibilità per studi dettagliati sui metalli in tracce.

Pulire campionamento e analisi del fiume e di estuario Acque per Trace Studi di metallo

Questo articolo presenta un metodo sperimentale per produrre biocarburanti e biochimici di olio di canola mescolato con un feed fossile in presenza di un catalizzatore a temperature miti. Gassosi, liquidi e solidi prodotti da una unità di reazione sono quantificati e caratterizzati. i rendimenti di conversione e di prodotto sono calcolati e riportati.

Laboratorio produzione di biocarburanti e biochimici da un olio di colza attraverso cracking catalitico di conversione

Questo articolo descrive una configurazione e un metodo per la visualizzazione in situ di campioni di petrolio in una varietà di condizioni di temperatura e pressione che mirano a emulare i processi di raffinazione e aggiornamento. Viene utilizzato principalmente per lo studio di mezzi isotropi e anisotropi coinvolti nel comportamento di incrostazione dei mangimi petroliferi.

In Situ Visualizzazione del comportamento di fase dei campioni di olio Sotto raffineria condizioni di processo

Qui, presentiamo un protocollo per studiare simultaneamente l'infiammabilità e la efficienza combustiva di greggio fresco e stagionato in condizioni che simulano in situ operazioni sul mare di masterizzazione.

Procedura sperimentale per studi di laboratorio di In Situ di masterizzazione: infiammabilità ed efficienza di combustione del petrolio greggio

Questo protocollo è presentato per caratterizzare le condizioni di bagnatura complessa di un mezzo poroso opaco (roccia serbatoio di idrocarburi) utilizzando immagini tridimensionali ottenute mediante microtomografia a raggi x in condizioni di sottosuolo.

Poro-scala Imaging e caratterizzazione di idrocarburi serbatoio Rock bagnabilità alle condizioni di sottosuolo mediante microtomografia a raggi x

Questo protocollo descrive un singolo throughput per complementari tecniche analitiche e omiche che culmina in una caratterizzazione completamente accoppiato di sostanza organica naturale e proteomica microbica in ecosistemi differenti. Questo approccio permette confronti robusti per identificare vie metaboliche e trasformazioni importanti per descrivere la produzione di gas serra e predire le risposte al cambiamento ambientale.

Singolo-velocità effettiva complementari ad alta risoluzione tecniche analitiche per la caratterizzazione di miscele complesse di sostanza organica naturale

Illustriamo i metodi coinvolti nello screening e nell'identificazione dei microbi che producono biotensioattivi. Vengono inoltre presentati metodi per la caratterizzazione cromatografica e l'identificazione chimica dei biotensioattivi, determinando l'applicabilità industriale del biotensioattivo nel migliorare il recupero residuo dell'olio.

Recupero avanzato dell'olio utilizzando una combinazione di biotensioattivi

Scopri la caratterizzazione molecolare delle frazioni acqua-ospitato di petrolio greggio utilizzando TIMS-FT-ICR MS. Questo metodo avanzato permette di analizzare migliaia di componenti con alta risoluzione.

Analisi chimica delle frazioni acqua-ospitato di petrolio greggio fuoriuscite Utilizzando TIMS-FT-ICR MS

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