קביעת אי-אורגנית ארסן ב רחב טווח של מזון מטריצות באמצעות הידריד דור - ספקטרומטר בליעה אטומית.
September 1st, 2017
התועלת של שיטה אנליטית לקביעת ארסן אי-אורגנית במגוון רחב של מטריצות מזון הוא הפגין. השיטה מורכבת החילוץ סלקטיבי של ארסן אורגניים לתוך כלורופורם עם החלטה סופית באמצעות ספקטרומטר בליעה אטומית-דור הידריד.
המטרה הכוללת של מתודולוגיה אנליטית זו היא לקבוע ארסן אנאורגני במגוון רחב של דגימות מזון באמצעות מיצוי וזיהוי סלקטיבי על ידי ספקטרוסקופיה של ספיגה אטומית ליצירת הידריד. זוהי שיטה אופקית המאפשרת קביעת ארסן אנאורגני. מיני הארסן הרעילים ביותר שנמצאו במוצרי פירות. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהמכשור הדרוש אינו יקר ומתוחכם כמו עבור HPLC-ICP-MS, והסלקטיביות טובה יותר מזו של ספקטרוסקופיה של ספיגה אטומית בדור מיובש ישיר. מדגים הליך זה יהיה דינורז ולז.אחד המחברים השותפים של מאמר זה וחוקר מהמעבדה שלנו. כדי להתחיל, שקלו במדויק 0.5 עד 1 גרם של דגימה ליופילית בצינור צנטריפוגה מפוליפרופילן 50 מ"ל עם מכסה בורג. הוסף 4.1 מ"ל מים נטולי יונים. לאחר מכן, ערבבו את הדגימה עם שייקר מכני למשך כחמש דקות עד שהדגימה רטובה לחלוטין. הוסף 18.4 מ"ל חומצה הידרוכלורית מרוכזת. מערבבים עם שייקר מכני למשך 15 דקות לפני שנותנים לדגימה לנוח במשך 12 עד 15 שעות. כדי לבצע את המיצוי, הוסף תחילה 2 מ"ל של מימן ברומיד ו-1 מ"ל של תמיסת מימן גופרתי לדגימה שעברה הידרוליזה. לנער את הדגימה למשך 30 שניות בעזרת שייקר מכני או ידנית. לאחר מכן, הוסף 10 מ"ל כלורופורם.לאחר ניעור הדגימה במשך חמש דקות עם שייקר מכני, צנטריפוגה למשך חמש דקות ב 800 פעמים גרם.לאחר צנטריפוגה, פיפטה את שלב הכלורופורם לצינור צנטריפוגה פוליפרופילן נוסף של 50 מ"ל. הוסף 10 מ"ל נוספים של כלורופורם לשלב החומצה הנותר וחזור על המיצוי. לאחר המיצוי, היה צריך לאסוף כ-20 מ"ל של כלורופורם. הקפד להימנע מזיהום צולב משלב החומצה. צנטריפוגה את שלבי הכלורופורם המאוגדים למשך חמש דקות ב-800 פעמים גרם.הסר את כל שאריות שלב החומצה שנותרו על הכלורופורם בעזרת פיפטה של 1 מ"ל. לאחר מכן, סנן את הכלורופורם דרך קרום PTFE הידרופובי כדי להסיר את שאריות הפאזה המוצקה או החומצית הנותרות הקיימות בשלב הכלורופורם. אוספים את שלב הכלורופורם בצינור צנטריפוגה מפוליפרופילן בנפח 50 מ"ל. שלב זה הוא קריטי. כל שלב חומצי שנותר בשלב הכלורופורם יוביל להערכת יתר של תוצאות ארסן אנאורגני מכיוון שכל שאר מיני הארסן בדגימה נמצאים בשלב חומצי זה. כדי לבצע מיצוי גב, הוסף 10 מ"ל של חומצה הידרוכלורית טוחנת אחת כדי לחלץ ארסן אנאורגני משלב הכלורופורם, שנאסף לאחר שלב הסינון. לאחר מכן, יש לנער את הדגימה למשך חמש דקות בעזרת שייקר מכני. צנטריפוגה את הדגימה למשך חמש דקות ב-800 פעמים גרם.לאחר צנטריפוגה, פיפטה את שלב החומצה לכוס זכוכית של 250 מ"ל למינרליזציה. חזור על החילוץ האחורי ושלב את שלבי ה-HCl שנאספו. השעו 20 גרם מגנזיום חנקתי הקסהידרט ושני גרם תחמוצת מגנזיום ב-100 מ"ל מים נטולי יונים. לאחר מכן, הוסף 2.5 מ"ל מהתרחיף הזה לכוס הזכוכית, נער את המתלה תוך כדי הוספתו כדי למנוע משקעים. לאחר מכן, הוסיפו 10 מ"ל של חומצה חנקתית מרוכזת והתאדו ליובש באמבט חול, הימנעו מכל תחזיות. מכסים את הכוס בכוס שעון או משהו דומה. לאחר מכן, הניחו את הכוס בתנור מופל בטמפרטורה ראשונית, שלא תעלה על 150
Overview
This article presents an analytical method for determining inorganic arsenic in various food matrices. The method utilizes selective extraction into chloroform followed by detection through hydride generation-atomic absorption spectrometry.
Key Study Components
Area of Science
- Analytical Chemistry
- Food Safety
- Toxicology
Background
- Inorganic arsenic is a toxic contaminant found in food products.
- Current methods for detection can be expensive and complex.
- This study aims to provide a more accessible analytical technique.
- Hydride generation-atomic absorption spectroscopy offers improved selectivity.
Purpose of Study
- To develop a cost-effective method for detecting inorganic arsenic.
- To demonstrate the effectiveness of selective extraction techniques.
- To enhance the accuracy of arsenic measurements in food samples.
Methods Used
- Weighing and preparing lyophilized food samples.
- Hydrolyzing samples with hydrochloric acid.
- Selective extraction using chloroform.
- Detection of inorganic arsenic via hydride generation-atomic absorption spectrometry.
Main Results
- The method successfully extracts inorganic arsenic from food matrices.
- Results indicate improved selectivity compared to traditional methods.
- The technique is reproducible and reliable for various food types.
- Cost analysis shows it is more accessible for routine testing.
Conclusions
- This method provides a viable alternative for arsenic detection in food.
- It balances cost and efficiency, making it suitable for widespread use.
- Future studies may expand its application to other contaminants.
