Alcanzar presiones moderadas en recipientes sellados usando hielo seco sólido CO₂ fuente

Este método puede ayudar a abordar un desafío clave en el campo de la química orgánica sintética, a saber, cómo realizar reacciones bajo una atmósfera de dióxido de carbono de forma rápida y sencilla. La principal ventaja de esta técnica es que permite realizar reacciones bajo atmósferas de dióxido de carbono por encima de las presiones ambientales sin la necesidad de costosos equipos especializados. Aunque este método puede ser útil para la arilación directa de CH, también se puede aplicar a otras reacciones, como la capitulación de CH o la conversión de epóxidos de automóviles en carbonatos de síntesis.

Por lo general, las personas nuevas en este asunto tendrán dificultades porque no podrán exfoliar adecuadamente el hielo seco antes de la adición o tardarán demasiado en sellar el hielo. Para comenzar, agregue una barra agitadora a un recipiente seco de 7,5 mililitros y agregue 6,7 miligramos de acetato de paladio al recipiente. Siguiente anuncio: 99,9 miligramos de trifluoroacetato de plata, 92,3 miligramos de yoduro de fenilo y 26,3 miligramos de terc-amilamina para el vil.

Luego agregue 1 mililitro de ácido ácido y 21,7 microlitros de agua desionizada al vile. La clave del éxito es garantizar que se agregue la cantidad adecuada de hielo seco de manera oportuna y que solo se agregue hielo seco que no haya depositado agua al recipiente de reacción. Después de pesar 26,3 miligramos de hielo seco, agregue inmediatamente el hielo y selle el recipiente con una tapa forrada de PTFE.

Antes de configurar la reacción, es importante confirmar un buen ajuste entre la tapa y el recipiente para evitar una pérdida traumática de presión de dióxido de carbono antes o durante la reacción. Agite la reacción del sello durante 15 minutos a temperatura ambiente. Luego, transfiera el recipiente de reacción a una placa precalentada a 110 grados Celsius para una incubación de agitación de 14 horas.

A la mañana siguiente, abra el vil después de enfriarse para ventilar el CO2. Para realizar una reacción en un recipiente de 7,5 mililitros con aire excluido, agregue una barra de agitación y los mismos reactivos y soluciones que se acaban de demostrar en un recipiente seco de 7,5 mililitros. Después de que se haya agregado el agua desionizada, rasgue la balanza y agregue aproximadamente 98 miligramos de hielo seco.

Deje que el CO2 se sublime hasta que se logre una masa final de aproximadamente 26 miligramos. Seguido del sellado inmediato de la lima con una tapa forrada de PTFE. A continuación, agite la reacción sellada durante 15 minutos a temperatura ambiente, seguida de una incubación agitada durante la noche a 110 grados centígrados, como se acaba de demostrar.

Para realizar una reacción de aire no excluido en un tubo de presión de 35 mililitros, agregue una barra de agitación a un tubo de presión seco de 35 mililitros. Y agregue 6.7 miligramos de acetato de paladio al tubo. Agregue 132,5 miligramos de trifluoroacetato de plata, 183,6 miligramos de fenilo idoduro y 57,4 miligramos del material de partida de amina secundaria al tubo de presión, así como 1 mililitro de ácido ácido y 1 mililitro de hexafluoroisopropanol A continuación, agregue 21,7 mililitros de agua desionizada al tubo de presión, seguido de 1,32 gramos de hielo seco.

Selle inmediatamente el tubo con un tapón de rosca de teflón adecuado. Y agite el recipiente de reacción sellado durante 15 minutos a temperatura ambiente. Luego, transfiera el recipiente de reacción a una placa caliente de 90 grados Celsius para una incubación agitada de 24 horas.

Cuando se enfríe, coloque una toalla o un guante acolchado sobre la tapa y abra con cuidado el tubo de presión para ventilar el CO2. Bajo las condiciones de reacción de 7,5 mililitros de aire vil no excluido, se pueden obtener dos metilo para el fenilbutanoato como un aceite con un rendimiento del 69 al 72 por ciento, lo que demuestra un espectro de resonancia magnética nuclear de protones consistente con el producto deseado. Las reacciones también se pueden realizar en tubos de reacción a presión.

Permitiendo la síntesis de dos metilo y tres metilbenzol, cuatro fenil butanoato, dos aminas con un rendimiento del 40 por ciento. Al intentar este procedimiento, es importante recordar ser rápido al medir el hielo seco. Esta técnica permitirá a los investigadores en el campo de la química sintética estudiar reacciones que involucran una presión moderada de dióxido de carbono sin la necesidad de equipos complicados y a menudo costosos, aumentando el número de reacciones que se pueden ejecutar en paralelo.

No olvide que trabajar con recipientes presurizados puede ser extremadamente peligroso y siempre se deben tomar precauciones como el uso de protectores contra explosiones o trabajar detrás de las hojas del capó al realizar este procedimiento.