Isolatie van kwartskorrels voor optisch gestimuleerde luminescentie (OSL) Datering van quaternaire sedimenten voor paleomilieuonderzoek

Dit protocol is ontwikkeld voor het isoleren van kwartskorrels voor OSL-datering. Deze procedures zijn de afgelopen 20 jaar ontwikkeld. Dit is geen statisch protocol, maar we verwelkomen toevoegingen, suggesties en verbeteringen.

Deze bijdrage omvat detailprotocollen voor het gebruik van beelden en Raman-technologie om kwartsfracties te isoleren voor luminescentiedatering. Deze protocollen zijn ontworpen voor verschillende toepassingen. De onderzoekers moeten geschikte kernen nemen om fracties van sedimenten te scheiden en kwarts te kunnen isoleren voor OSL-toepassingen.

Om te beginnen, open, beschrijf en interpreteer sedimentkernen. Evalueer de variatie en sedimentologische kenmerken, zoals veranderingen in deeltjesgrootte, sedimentaire en diagenetische structuren, bedding, indien zichtbaar, Munsell-kleuren, de basis voor eenheidsgrenzen en identificeer de sequenties van lagen. Breng de kernsecties over naar het luminescentielaboratorium om te bemonsteren voor OSL-datering en veilige lichtomstandigheden.

Als u het OSL-monster wilt verzamelen, gebruikt u een spatel om een cirkel met een diameter van twee centimeter te scoren vanaf het middelpunt van het kernvlak om het bemonsteringsgebied te definiëren. Schraap de bovenste centimeter lichtbelicht sediment af met een gebruiksmes en plaats het sediment in een gelabelde keramische verdampingsschaal. Gebruik dit gedroogde sedimentmonster voor de berekening van het dosistempo.

Extraheer 10 tot 30 gram van het licht afgeschermde sediment met een spatel uit het cirkelvormige, gescoorde, centrale gebied van de kern en plaats het in een gelabeld polyethyleenbeker van 250 milliliter voor luminescentiedatering. Verwijder na het verpulveren en homogeniseren van het gedroogde monster het organische materiaal door langzaam 30 milliliter 25% waterstofperoxide toe te voegen aan 30 tot 60 gram van het sediment in een polyethyleenbeker van 250 milliliter. Roer vervolgens goed met een glazen staaf om de reactie te vergemakkelijken.

Om calciumcarbonaat en magnesiumcarbonaat uit het sediment te verwijderen, voegt u langzaam minder dan één milliliter 15% zoutzuur toe aan het sediment en beoordeelt u de bruisen. Voeg vervolgens tot 30 milliliter zoutzuur toe voor elke vijf gram sediment en roer goed met een glazen staaf om de voltooiing van de reactie te vergemakkelijken. Voeg indien nodig meer zoutzuur toe totdat de bruisproductie stopt en bewaar het mengsel minstens 12 uur in de zuurkast.

Voor het verwijderen van de magnetische korrels in een oplossing op waterbasis, plaatst u het sediment in een glazen bekerglas van 250 milliliter met ongeveer 100 milliliter 0,3% natriumpyrofosfaatoplossing en roert u grondig totdat het sediment goed is uitgesplitst. Roer het mengsel op een magnetische roer uitgerust met een hete plaat op 8.000 RPM gedurende vijf minuten bij omgevingslaboratoriumtemperatuur. Na het verwijderen van de magnetische staven, wrijf de staven met een doek of een andere magneet om de aangetrokken magnetische korrels te scheiden.

Breng vervolgens de magnaat terug naar het mengsel en herhaal dit totdat er geen magnetische mineralen zijn teruggewonnen. Om de gewenste zandfractie te scheiden, bijvoorbeeld 150 tot 250 micron, voegt u ongeveer 100 milliliter 0,3% natriumpyrofosfaatoplossing toe aan een bekerglas van 250 milliliter dat het niet-magnetische sediment bevat en roert u grondig met een glazen staaf om deeltjesdispersie te vergemakkelijken. Plaats de geassembleerde cirkelvormige zeefgeleider strak met ingelijst gaas, gevolgd door het instellen van een bekerglas van één liter met een maasgeleider van 250 micrometer.

Scheid het sediment in twee maten: groter en kleiner dan 150 micron. Bewaar de monsters minder dan 150 micron en blijf de deeltjes groter dan 150 micron scheiden om het doelbereik van 150 tot 250 micron te verkrijgen. Giet het gedispergeerde sedimentmengsel langzaam over het gaas van 250 micrometer terwijl u het mengsel handmatig wervelt.

Het sediment van deeltjes van minder dan 250 micron komt overeen met de doelgrootte van 150 tot 250 micron. Archiveer het sediment dat achterblijft op het gaas dat groter is dan 250 micron en droog 's nachts voor mogelijke toekomstige analyse. Zodra het sediment op de gewenste grootte is gescheiden, voegt u 70 tot 80 milliliter zware vloeistof toe aan de gedroogde sedimentfractie.

Giet na het mengen het mengsel in een gelabelde maatcilinder van 100 milliliter en bedek de bovenkant van de cilinder met een waskit om verdamping te voorkomen. Plaats de cilinder in een zuurkast om ongestoord en afgeschermd van licht te blijven en laat het monster gedurende ten minste één uur in twee duidelijk verschillende zones scheiden. De hogere drijvende, lichtere mineralen zijn vaak verrijkt met K-veldspaat en natriumrijke plagioklaas; en de lagere, zwaardere korrels zijn rijk aan kwarts en andere zwaardere mineralen.

Laat vervolgens de twee verschillende, gescheiden sedimenten drogen. Gebruik het sediment lichter dan 2,6 gram per kubieke centimeter voor toekomstige testen en het zwaardere sediment voor verdere scheiding met zware vloeistof bij 2,7 gram per kubieke centimeter. Herhaal het scheidingsproces zoals eerder gedemonstreerd.

Bewaar het zwaardere sediment en ga verder met de zure vertering voor de lichtere fractie. Plaats vervolgens een 250-milliliter, heavy-duty polypropyleen bekerglas met het monster in de zuurkast. Voeg na het verlagen van de vleugel 20 milliliter fluorwaterstofzuur toe aan het bekerglas in pompstappen voor elke twee gram kwarts en bedek het bekerglas met waspapierkit.

Na 80 minuten fluorwaterstofzuurvertering, was de monsters met het geïoniseerde water en dompel de onverteerde minerale korrels onder in geconcentreerd zoutzuur. Draag de PBM-kit en plaats het bekerglas met het monster in de zuurkast, gevolgd door de toevoeging van zoutzuur, en sluit het bekerglas af zoals eerder aangetoond. Gebruik een ontleednaald om 200 tot 400 minerale korrels op een glasplaat te plaatsen en inspecteer onder een 10-voudige of 20-voudige verrekijker of PETRA-scopische microscoop om graanmineralen te identificeren.

Kwantificeer het percentage kwartskorrels door puntentelling en noteer de mineralogie van 100 individuele korrels. En als een substeekproef meer dan 1% niet-kwartsmineralen vertoont, of een ongewenst materiaal is met een hoge fotonenoutput, of ongeïdentificeerd blijft, zet het monster dan in de wachtrij voor Raman-spectroscopie. Voor Raman-spectroscopie plaatst u het monster in de spectrofotometer.

Gebruik een blauwe bundel met een breedte van vijf micrometer en 100 korrelpunttellingen om de procentuele zuiverheid van kwarts te beoordelen. Identificeer de onbekende graanmineralen en analyseer ze om kwarts te vinden. Om de zuiverheidsspectra van kwarts te beoordelen door infraroodstimulatie, schudt u de korrels op een cirkelvormige, aluminium schijf om vijf ultrakleine aliquots kwarts te bereiden.

Plaats de schijf op een monstercarrousel voor stimulatie door infrarood-LED. Vergelijk de verkregen spectra met de spectra verkregen door blauwlichtexcitatie die de voorkeur heeft voor kwarts. De witte zand- en Mongolië-kernsecties zijn verwerkt in de huidige studie.

Het monster van wit zand bevat sulfaten, voornamelijk gips, halogeniden en zeer weinig kwarts. Het procesmonster toonde een afzonderlijke fractie die voornamelijk kwarts bevat. De aanwezigheid van enkele overblijfselen van gips werd echter gedetecteerd door de Raman-spectroscopie.

De infraroodblauwe verhouding was 9%, wat bevestigt dat verdere verwerking van het monster vereist is. De Mongoolse steekproef is zeer rijk aan felsische veldspaten, voornamelijk K-veldspaat. Na de reinigingsprocedures werd overvloedig kwarts geïsoleerd, waardoor een bevredigende infraroodblauwe verhouding van 3,7% werd verkregen De snelle verhouding in drie monsters die verschillende graden van kwartsfractiezuiverheid vertegenwoordigen, werd vergeleken.

De snelle component in een ongerept eolisch monster van Red River was 72. Een monster met onvolledig kwarts en plagioklaas gaf aan dat de L2- en L3-componenten een aanzienlijk percentage van de L1-component vormden. Daarentegen had een shine-down curve voor veldspaat kwarts een dominante mediumcomponent L2. Het kiezen van de juiste steekproef is van het grootste belang om de beste datingresultaten te krijgen.

Het is belangrijk dat het monster een strakke stratigrafische context heeft, dat het onbelicht blijft voorafgaand aan het voorbereidingslaboratorium en dat er voldoende deeltjesgrootte van kwarts is voor effectieve datering.