Kvantificering Blanding med Magnetic Resonance Imaging

Summary

Magnetic resonance imaging (MRI) giver et kraftfuldt værktøj til at evaluere effektiviteten af ​​procesudstyr under drift. Vi diskuterer brugen af ​​MRI til at visualisere blanding i en statisk mixer. Ansøgningen er relevant for produkter til personlig pleje, men kan anvendes til en bred vifte af fødevarer, kemisk, biomasse og biologiske væsker.

Abstract

<p class="jove_content"> Blanding er en enhed operation, der kombinerer to eller flere komponenter i en homogen blanding. Dette arbejde indebærer at blande to tyktflydende væske streams ved hjælp af en in-line statisk mixer. Mixeren er en split-og kombinere design, der beskæftiger forskydning og ekstensionelle flow til at øge grænsefladeteknik kontakt mellem komponenter. En prototype split-og-rekombinere (SAR) mixer blev bygget ved at rette en række tynde laser-cut Poly (methylmethacrylat) (PMMA) plader holdt på plads i et PVC rør. Blanding i denne enhed er illustreret i fotografiet i<strong> Fig. 1</strong>. Rød farve blev tilføjet til en del af testen væske og brugt som mindre del bliver blandet ind i de store (ufarvet) komponent. Ved indgangen af ​​mixeren, er det injicerede lag af sporstof væske opdelt i to lag, som det flyder gennem blanding sektion. På hver efterfølgende blanding sektion, er antallet af vandrette lag kopieret. I sidste ende er det indre strøm af farvestof jævnt spredt over hele tværsnit af enheden.</p><p class="jove_content"> Brug en ikke-newtonsk test væske på 0,2% Carbopol og en dopet tracer væske af lignende sammensætning, blanding i enheden er visualiseret ved hjælp af magnetisk resonans imaging (MRI). MR er et meget stærkt eksperimenterende sonde med molekylære kemiske og fysiske miljø samt prøve struktur på længdeskalaer fra mikron til centimeter. Denne følsomhed har resulteret i bred anvendelse af disse teknikker til at karakterisere fysiske, kemiske og / eller biologiske egenskaber af materialer lige fra mennesker til fødevarer porøse medier<strong> [1, 2]</strong>. Det udstyr og betingelser, der anvendes her er egnet til billedbehandling væsker, der indeholder betydelige mængder af NMR mobil¹ H som almindeligt vand og organiske væsker, herunder olie. Traditionelt MR har udnyttet super gennemføre magneter, som ikke er velegnet til industrielle miljøer og ikke-bærbar inden for et laboratorium (<strong> Fig. 2</strong>). Nylige fremskridt inden magnet teknologi har tilladt opførelsen af ​​store mængder industrielt kompatibel magneter egnet til billedbehandling proces strømme. Her MR giver stedligt komponent koncentrationer på forskellige aksial steder under blandeprocessen. Dette arbejde dokumenter real-time blanding af meget tyktflydende væsker via distributiv blanding med en ansøgning til personlig pleje produkter.</p>

Protocol

<p class="jove_title"> 1. Mixer design</p><ol><li> Brug et CAD-program til at designe blande dele af den statiske mixer.</li</ol><p class="jove_content"> Den SAR-mixer er sammensat af en række forskellige plade geometrier; disse geometrier er vist i<strong> Fig. 3</strong>. Hver laser-cut Poly (methylmethacrylat) (PMMA) plade er 1,59 mm tyk og har en firkantet nøgle i bunden, så det kan blive bragt i en PVC-rør med en akryl stang. Geometrien svarer til dem, der er beskrevet i<strong> [3, 4]</strong>, Bortset fra at væggene i udvidelser og sammentrækninger er dannet af en række diskrete "trappe" skridt på grund af den tilpasning af diskrete plader i stedet for glat diagonalt overflader. Selv om konstruktionsmateriale her er PMMA og PVC, kan uigennemsigtige ikke-metalliske armaturer skal bygges så godt.</p><ol start="2"><li> Juster den enkelte plader for at udvikle den repeterende enheder af mixeren. Anbring pladerne stramt inden for en 1 ½ tomme Schedule 40 klar PVC rør.</li><li><strong> Fig. 4</strong> Illustrerer den statiske mixer set fra siden. Bemærk, at to væsker ind i venstre side af figuren. De mindre komponent, vist som den mørke regionen, kommer ind gennem dysen (Plate S, Fig. 3) og danner en strøm af mindre betydning ved den (farveløs) større komponent. Den gentage Apparatet starter efter Plate S på den første plade C og strækker sig ned gennem Plate 48, som også er en plade C. I hver gentagelse enhed, de to væsker flow i 8 plader af åben kanal (Fig. C). Væsken er så fysisk adskilt i to lodrette kanaler af otte plader af Plate jeg, efterfulgt af den faktiske blande sektion. Den blanding afsnit er i alt 16 plader, fra opstrøms til nedstrøms: Plader I, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P og H. væske forlader blande afsnittet og flyder i 8 plader af Plate H, hvor væsken er fysisk opdelt i to vandrette kanaler. "H"-afsnittet er efterfulgt af 8 plader af åben kanal (Fig. C). Dette mønster af 48plader gentages 6 gange i blanderen. To repeterende enheder er illustreret i<strong> Fig. 4</strong> Som Plader 1-96.</li></ol><p class="jove_title"> 2. Flow system med MR imaging system og en mixer</p><ol><li> Saml et flow-system til at pumpe Carbopol løsning gennem den in-line split-og-rekombinere statisk mixer. Være i stand til at kontrollere og registrere massestrømmen af ​​testen væsker. Hertil kommer, indarbejde et tryk transducer opstrøms af mixeren til at overvåge trykket.</li><li> Placer mixer i magneten<strong> (Fig. 5)</strong>. Magneten er en del af en 1 Tesla permanent-magnet-baserede Imaging Spectrometer (Aspect Imaging, Industrial Area Hevel Modi'in, Shoham, Israel), med 0,3 T / m peak gradient styrke dimensioner af magneten kabinettet er 700 x 700 x 600 mm.</li><li> Dope del af Carbopol løsning med mangan klorid (MnCl₂). Dette vil være mindre komponent. Den største komponent er ikke doterede Carbopol løsning.<strong> Fig. 6</strong> Illustrerer en skematisk af flow-system.</li></ol><p class="jove_title"> 3. Karakterisering af testen væske</p><ol><li> Forbered en 0,2% w / w Carbopol (The Lubrizol Corporation) løsningen ved langsomt drysser en afvejet mængde af polymer til deioniseret vand i en omrørt tank. Denne polymer familie af produkter er baseret på krydsbundet acrylsyre kemi og er meget udbredt i personlig pleje og husholdningsprodukter som reologiske modifikatorer. Neutraliser Carbopol løsning med en 50% NaOH til pH 7, neutralisering tillader løsning til at opnå sin maksimale viskositet som polymeren svulmer i vand til at danne en gel. Forbered en anden Carbopol opløsningen, der indeholder MR kontraststof MnCl₂ Til en endelig koncentration på 0,040 mM; denne løsning er benævnt dopede sporstof væske.</li><li> Karakterisere strømmen adfærd, eller reologi, af Carbopol løsninger med en TA Instruments AR-G2 Rheometer (New Castle, DE) med en standard Couette geometri (14 mm diam. X 42 mm højde) ved en væske temperatur på 25 ° C . For forskydningsviskositet, bruge en steady state forskydningsspænding sweep fra 0,1 500 Pa i logaritmisk tilstand med 10 point / årti, og 5% tolerance. Metoder er beskrevet i<strong> [5]</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> I dette arbejde blev de rheologiske egenskaber for de to løsninger uskelnelige og er illustreret i<strong> Fig. 7</strong>, Blev data passer til en magt lovmodel og vise shear udtynding adfærd.</p><p class="jove_content"> Karakterisere de viskoelastiske egenskaber af de 0,2% w / w Carbopol løsning med lille amplitude oscillerende test. Udfør den dynamiske test til en fast belastning på 1 Pa, hvilket svarer til den lineære viskoelastiske regionen. Mål stammen over frekvensintervallet sweep 628 til 0,63 rad / s (100 til 0,10 Hz) i logaritmisk tilstand med 10 point / årti.</p><p class="jove_content"> Opbevaring og tab moduli, G 'og G "henholdsvis, er vist i<strong> Fig. 8</strong>. Kurverne er karakteristiske for en gel-system med G '> G "og G' nogenlunde konstant<strong> [5]</strong>. Værdier for tan (δ) = G "/ G 'stige fra 0,05 ved lavere frekvenser til 0,3 til 0,5 ved højere frekvens. Den tilsvarende fase LAG (δ) fulgte samme tendens, med de begrænsninger, der δ = 0 for Hookean faste stoffer og δ = π / 2 for newtonske væsker.</p><ol start="3"><li> Evaluer det relative bidrag af tyktflydende kræfter til at inertikræfter løbet flow ved hjælp af Reynolds tal. Siden tværsnit af hver plade varierer, er den gennemsnitlige strømningshastigheden gennem pladen og Reynolds tal beregnet og angivet i<strong> Tabel 1</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> Disse Reynolds talværdier er langt mindre end 1,0 og karakterisere strømme i hvor tyktflydende kræfter dominerer inertikræfter. Med andre ord, er en blanding af laminar stretching og klipning i stedet for turbulens.</p><p class="jove_title"> 4. MR dataopsamling</p><ol><li> Vælg en passende radiofrekvens spolen.</li></ol><p class="jove_content"> Dette arbejde bruger en magnet med fire sving, omslutter en cylindrisk volumen 60 mm i diameter og 60 mm lange. Denne spole tæt passer til PVC-rør og opnåede et godt signal-støj-forhold af signalet.</p><ol start="2"><li> Kør en multi-slice gradient ekko sekvens og erhverve MR-billeder.</li></ol><p class="jove_content"> Denne puls-sekvens blev valgt, da signalet intensiteten er følsom over for materielle spin-lattice relaksationstiden. Den relative signal intensitet mellem to materialer med forskellige afslapning gange er beregnet ud fra en ligning. Signalet intensitet forskelle, samlet overtagelse tid til billedet i forhold til påvirkning af molekylær diffusion under billedet erhvervelsen har alle brug for at blive betragtet i udvælgelsen af ​​de relevante eksperimentelle parametre. Dertil kommer, at koncentrationen af ​​kontrastmidlet (MnCl₂) Er valgt sådan, at signalet intensiteten ændringer som følge af kontraststof koncentrationen er lineær. Tilføjelsen af ​​MnCl₂ Reducerer spin-lattice relaksationstiden (T₁) Af test-væske fra 2,998 s (ikke doterede) til 0,515 s (doteret). Den dopede Carbopol løsning synes lysere end ikke doterede Carbopol løsning i billederne, da intensiteten høj grad er vægtet med spin-lattice relaksationstiden. Pulsen sekvens parametre er et ekko tiden (TE) på 2 ms og en gentagelse tid (TR) på 30 ms, det synsfelt (FOV) er 64 mm pr 128 kodninger, der giver et in-plane rumlig opløsning på 0,5 mm / voxel. Med denne multi-skive sekvens, erhverver vi 32 tværsnitsareal skiver af tykkelse 1,4 mm pr billeddannelse skive.</p><p class="jove_title"> 5. Imaging væsken</p><ol><li> Pumpen både større og mindre komponenter gennem mixer indtil lind strøm er opnået. Den relative strømningshastigheden i større og mindre komponenter er 10:1. Samtidig stopper pumperne og billede væsken i blanderen. MR sekvensen omfatter ikke strømningskompensation, for at undgå bevægelse artefakter, er imaging udføres på hvilende væske. Imaging tid er på rækkefølgen af ​​1-4 minutter.</li><li> Flyt mixeren flere gange til billede cylindriske volumen på forskellige aksial steder.</li></ol><p class="jove_content"> I denne undersøgelse er der flere cylindriske mængder af blanderen filmede og kan placeres i<strong> Fig. 9</strong>. Lydstyrken er valgt ved at skubbe mixer rør aksialt gennem magneten, indtil den ønskede volumen er i sweet spot defineret ved centrum af NMR-spolen i midten af ​​magneten.</p><ol start="3"><li> Analyser MR data med billedanalyse procedurer til at dokumentere den rumlige fordeling af komponent koncentrationer. Forholdet mellem normaliseret signal intensitet (x) og fraktion af doteret væske (y) i dette studie er y = 1.419x-0,482 (R² = 0,99). Dette forhold er relevant at analysere blande process.To illustrere magt flow visualisering ved hjælp af MR-scanning, og følgende resultater valgte billeder på forskellige aksial steder.</li></ol><p class="jove_title"> 6. Repræsentative resultater</p><p class="jove_content"<strong> Figur 10</strong> Viser billeder i slidsen dysen (injektor) for at vise tværsnit som dopede og ikke doterede indtaste det første gentage enhed. Disse billeder også tydeligt viser forskellen i signalintensitet mellem 100% doteret væske og ikke doterede væske.</p><p class="jove_content"> Den SAR-mixer effektivt og ensartet spalter flow som vist på billederne af H Platesdownstream fra 1^St, 2^Nd Og^3. Blanding sektioner (<strong> Fig. 11</strong>, Første række). Antallet af doteret væske "striber" double gennem hver blanding sektion. Den anden række<strong> Fig. 11</strong> Illustrerer det billede analyseprocedure at tærskler billederne til "1" s (striber) og "0" s (alt andet). Disse behandlede billeder viser klart stigningen i grænsefladeteknik området mellem dopede og ikke doterede væsker som væsken splits og rekombination.</p><p class="jove_content"> Sekventiel billeder gennem den anden blanding afsnit er vist i<strong> Fig. 12</strong>.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493table1.jpg" alt="Table 1"><p class="jove_content"<strong> Tabel 1</strong>. Tværsnitsareal af hver tallerken og gennemsnitlig hastighed gennem tværsnit, med tilhørende Reynolds tal (Re), der er defineret for en magt lov væske (PL), ved hjælp af en tilsvarende diameter.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 1.</strong> Foto for at illustrere flow gennem en split-og kombinere mixer hjælp Carbopol farvet rød som de mindre komponent og ufarvede Carbopol løsning som den vigtigste komponent.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 2.</strong> 2 Tesla super gennemføre magnet, for størrelse reference, er transportøren bevæger 3 avocadoer i imaging-regionen.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig3.jpg" alt="Figure 3."> Figur 3.</strong> Plate typer og brev betegnelser, der bruges til at oprette et gentaget enhed i SAR-mixer.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 4.</strong> Skematisk af det spildte-og kombinere mixer.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig5.jpg" alt="Figure 5."> Figur 5.</strong> 1 Tesla permanent-magnet-baserede Imaging Spectrometer (Aspect Imaging).</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 6.</strong> Skematisk af flow-system.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig7.jpg" alt="Figure 7."> Figur 7.</strong> Tilsyneladende viskositet på 0,2% Carbopol løsning.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig8.jpg" alt="Figure 8."> Figur 8.</strong> Viskoelastiske egenskaber af de 0,2% Carbopol løsning.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 9.</strong> Gentagelse enheder af SAR-mixer.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 10.</strong> To billeder på injektor: den opstrøms del af dysen har et cirkulært tværsnit for de dopede væske, der gradvist bliver en slids ved indgangen til det første gentage enhed af SAR-mixer.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig11.jpg" alt="Figure 11."> Figur 11.</strong> Fluid nedstrøms for første, anden og tredje blanding sektioner, illustreret ved Plate H.</p><span class="pdflinebreak"</span<a><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig12.jpg" alt="Figure 12."> Figur 12.</strong> Sekvenser af 16 sekventielle billeder gennem den anden blanding sektion.</p>

Discussion

<p class="jove_content"> Magnetic resonance imaging er en hurtig og kvantitativ metode til analyse af væske blanding. Målingen kræver et par minutter til at gøre og giver koncentration af væske som funktion af dens position i split-og kombinere mixer. Denne teknik er velegnet til anvendelse på et bredt udvalg af blande problemer og geometrier [<strong> 6-11</strong>]. Begrænsninger for den teknik er, at en ikke-magnetiske mixer skal konstrueres og anvendes i MRI-udstyr, og mindst én af de materialer skal give en tilstrækkelig signal til dataopsamling. En tilstrækkelig signal kræver en NMR aktiv kerner med et tilstrækkeligt antal tæthed.</p><p class="jove_content"> MR kan også bruges til at kvantificere blanding af faste stoffer og væsker, to væsker med signifikant forskellige reologiske egenskaber samt opblanding i reagerende systemer. Den blanding af faste stoffer i en væske vil give forskellige billeder end SAR-mixer. I en blanding af faste stoffer den faste komponent signalet nedbrydes hurtigt og er ikke afbildet, og derfor er signalet fra kun flydende og koncentrationen af ​​fast stammer fra det signal tab i forhold til ren væske signal.</p><p class="jove_content"> MR blande billeder giver en glimrende test af beregningsmæssige blande eksperimenter. Billedet data giver indsigt om vigtigheden af ​​væske reologiske egenskaber og afvigelser fra ideelle forhold. I<strong> Fig. 12</strong> Afvigelserne fra ideelt ensartet lag af væske er indlysende. Billederne opnåede dermed give detaljerede datasæt er egnet til direkte sammenligning med numeriske forudsigelser af komplekse strømme.</p>

Materials

Material or equipment	Supplier
Aspect 1T imaging spectrometer	Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 rheometer	TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex metering pumps	Seepex GmbH, (Bottrop, Germany)
Carbopol	The Lubrizol corporation, (Wickliffe, OH)
Manganese Chloride 1M Solution	Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)